Способ качественного определения 1, 10-фенантролина
Изобретение касается аналитической химии, в частности качественного определения 1,10-фенантролина, применяемого в качесте сокатализатора, аналитического реагента, экстрагента. Цель - повышение селективности определения . Последнее ведут обработкой пробы в водно-этанольной среде гексагидратом хлорида никеля (2О сначала при 80 - , а затем при комнатной температуре обработкой тетрагидроборатом натрия (образуется фиолетовосиняя окраска раствора). Анализу не мешают присутствие 2,2 -дипнридила. Открываемый минимум 1,3-10 мкг, предельное разбавление 1 : 770. 1 табл. (О С
СОЮЗ СОНЯТСНИХ
И":О 1УБЛИН аа 01) С 01 И 31/20
ОПИСАНИЕ NSOSPETEHHR
К АВТОРСКОМУ ОРИД:ТИЧЬСТВУ ляют порциями по 2-4 мг NiC1< 6Н О при нагревании до 100 С до образования светло-голубого раствора. Смесь охлаждают до комнатной температуры, добавляют 0,5 мл этанола и 50 мг твердого NaHH4. Если образующаяся при этом фиолетово-синяя окраска при 00 встряхивании на воздухе не исчезает. 4 в течение 2 мин, то в анализируемом растворе находится. 1,10-фенантролин.
Пример 2. К 1,0 мл водноэтанольного анализируемого раствора,В прибавляют порциями по 2-4 мг МС1 х х б Н О нри нагревании до 80 С до образования светло-голубого раствора.
Смесь охлалдают до комнатной температуры и добавляют 30 мг твердого
NaBHg. Если возникающая при этом с
ГОСУДАРСТВЕННЫ 1 КОМИТЕТ
По ИЗОТ КтИНИЯМ И ОТН ЦТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 46/0811/04 (22) 30.03.89 .(46) 15.04.91. Бл. >;. 14 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (72) IO.Н.Кукушкин, Б.Н.Демидов. и А.Н. Беляев (53) 543.42.063 (088.8) (56) Хольцбехер 3., Дквши Л. и др.
Органические реагенты .в неорганическом анализе . M.: Иир, 1979, с.55".
Бургер К. Органические реагенты в неорганическом анализе. М.: Мир, 1975, с. 96. (54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
1,10-ФЕНАНТРОЛИНА
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам качественного определения 1, 10-Ае/ нантролина в присутствии 2,2 -дипиридила, которые применяются в качестве сокатализаторов, аналитических реагентов,, входят в состав комплексов, используемых как катализаторы процессов окисления, гидрирования и дегидрирования, магнийорганического синтеза, а также находят применение в экстракционных методах разделения, в том числе и совместно.
Цель изобретения — повышение селективности определения 1,10"фенан" тролина.
П р и и е р 1. К 0,5 мл водного раствора анализируемой пробы прибав2 (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности качественного определения 1,10-фенантролина, приме-, няемого в качесте сокатализатора, аналитического реагента, экстрагента.
Цель - повышение селективности определения.. Последнее ведут обРаботкой пробы в водно-этанольной среде гексагидратом хлорида никеля (2+) сначала при 80 — 100 С, а затем при комнатной температуре обработкой тетрагидроборатом натрия (образуется фиолетовосиняя окраска раствора), Анализу не мешают присутствие 2,2 -дипнридила
Открываемый минимум 1,3 10 мкг, 9 предельное разбавление 1: 770.
1 табл.
1642380 в-присутствии 2,? -диниридила с по- мощью простого визуального способа, основанного на цветной реакции с тетрагидридоборатом натрия комплексов 1,10-фенантролина с ионами никеля (II).
Открываемый минимум 1,10-фенантролина составляет 1,3 ° 10э мкг, предельное разбавление 1:770. фиолетово-синяя окраска при встряхивании на воздухе не исчезает в течение 5 мин, то в анализируемом растворе присутствует 1,10-фенантролин.
Пример 3. К 1,0 мл водноэтанольного анализируемого раствора прибавляют порциями по 2-4 мг NiC3. х
2 х 6Н О при нагревании до ЧО С до образования светло-голубого раствора. 10
Смесь охлаждают до комнатной температуры,,добавляют 30 мг твердого NaBH .
Если возникающая при этом фиолетовосиняя окраска при встряхивании на воздухе не исчезает в течение 5 мин, 15 то в анализируемом растворе присутствует 1, 10-фейантролин.
Результаты качественного определе.ния 1,10- фенантролина в присутствии
2,2 -дипиридила представлены. в таб- 20 лице.
Использование иэобретения позволяет осуществлять качественное экспресс-определение 1,10-фенантролина
Формула из о бр ет ения
Способ качественного определения
1, 10-фенантролина путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом с образованием окрашенного соединения, отличающийся тем, то, с целью повышения селективности определения, обработку ведут в водно-этанольной среде сначала при 80 †.100 С гексагидратом хлорида никеля .(II), затем, после охлаждения до комнатной температуры, твердым тетрагидридоборатом натрия, Состав анализируемой пробы
Данные определения
1,10-фенантролина по способу известному предлагаемому
1,10-Фенантролин в отсутствие 2,2 -дипиридила
Реакция положи
Реакция положи» тельная
То же тельная
То же
1,10"Фенантролин в присутст/ вии 2,2 -дипиридила в сравнимых количествах
2,2 -дипиридил (в сравнимых количествах относительно примеров 1 и 2) в отсутствие
1,10-фенантролина
Реакция отрицательная
Составитель С.Хованская
Техред М,Дидык
Корректор О.Ципле
Редактор А.Arap Заказ 1144 Тираж 391 Годписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открьггиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101
