Способ получения смеси изомеров дихлорбензола

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Ф

I„

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

f (21) 4607974/04 (22) 24 ° 11.88 (46) 23 ° 04.91. Бюл. 1@ 15 (71) Отделение Института химической физики АН СССР (73) О.В.Камынина, В.И.Савченко и В.И.Трохин (53) 547.539.2.07(088.8) (56) Патент CPP Р 73026, кл. 12 q 1/01, опублик. 1976. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ИЗОМЕРОВ .ДИХЛОРБЕНЗОЛА (57) Изобретение относится к хлоругленодородам, в частности к получе, нию смеси иэомеров дихпорбензола, используемых н органическом синтезе.

Изобретение относится к хлоруглеводородам, в частности, к получению изомеров дихлорбенэола (ДХБ), широко используемых в качестве полупродуктов промышленного органического синтеза.

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта.

II р и м е р 1. В проточный реактор цилиндрического типа, соединенный с конденсатором парон и снабженный мешалкой в нижней части. барботером для ввода газов (водорода и азота) и двумя вводами для подачи исходного

1,?„4-трихлорбенэола (ТХБ) и рецикла кубового продукта ректификационной колонны, помещают 10 г катализатора (5/ палладия на активированном угле) и 150 мл TXH. В нижнюю часть ректи- фикационной колонны, соединенной с

ÄÄSUÄÄ 1643515 (ц)5 С 07 С 25/08, 17/24

Цель — повышение выхода целевого продукта. Получение ведут гидродехлорированием 1, 2,4-трихлорбенэола газообразным водородом при молярном соотношении 1:4,5-12,5 в жидкой фазе с непрерывной подачей реагентов н реактор проточного типа и одновременным непрерывным удалением продуктов реакции. Процесс проводят н присутствии палладиевого катализатора на носителе при 190-205 С и атмосферном давлении и парогаэовую смесь продуктов реакции разделяют путем ректификации с отбором целевого продукта в виде дистиллята при 170-180 С и возвратом кубового остатка в реактор гидродехлорирования. реактором через конденсатор, дополнительно вводят 50 мл ТХБ. Реактор и колонну нагревают до 199 С с одноврео менной подачей в реактор инертного газа (азота) ° Давление — атмосферное..

По достижении требуемой температу- ры {колеблется в пределах 199-205 С) начинают подачу водорода и новых порций ТХБ..Реакционные газы конденсируются в конденсаторе за исключением хлороводорода и избыточного водорода, выводимых из зоны реакции. Конденсат подают R среднюю часть ректификационной колонны. С верха колонны в ви« де дистиллята при температуре в пределах 175-180 С отбирают смесь изоо

; меров ДХБ. Кубовый остаток возвращают в реактор гидродехлорирования по перелинному патрубку. Молярное соот1643515

При этом процесс проводят при более низкой температуре.

Формула из о бр ет ения

Составит ель Н . Го зало ва

Редактор Н. Гунько Техред С.Мигунова. Корректор "° Король

Заказ 1216 Тираж 261 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035; Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðoä, ул. Гагарина, 101 ношение потоков водорода и ТХБ 5:1.

Скорость подачи водорода 1 моль/ч.

Съем ЛХБ (смес ь из олирон. ) при установившемся режиме в течение 2,5 ч

77, 1 г (87X от теории). Дистиллят содержит также хлорбензол, бензол и непрореагировавший 1,2,4-ТХБ.

Пример 2 ° Процесс ведут как в примере 1, но температура реактора составляет 193-194 С, верха колонны 173-174 С. Скорость подачи водорода и ТХБ в процессе эксперимента через равные промежутки времени изменяют таким образом, что моляр- 15 ное соотношение водорода и ТХБ составляет 7,5:1, 10:1, 4 5:1 и 12 5:1.

Выход ДХБ практически не зависит от соотношения и составляет 86,57.

Пример 3. Процесс ведут как в примере 1, но температура реактора 190-192 0,, верха колонны 170—

177 С. Соотношение реагентов меняют а от 8,3:i до 10:1 и затем до 5:1.

Выход изомеров ДХБ 88,87.. 25

Предлагаемый способ позволяет резко на 60,5-62,8 > поднять выход ДХБ.

Способ получения смеси изомеров дихлорбензола путем гидродехлорирования 1, 2,4-трихпорбензола газообразным водородом в присутствии палладиевого катализатора на носителе при температуре 190-205 С и атмосферном о давлении, о т л и ч а ю ц и и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в жидкой фазе с непрерывной подачей водорода и 1,2,4- трихлорбензола в реактор проточного типа и одновременным непрерывным удалением продуктов реакции, при молярном соотношении водорода и 1,2,4-трихлорбензола (4,5-12,5):1 и парогазовую смесь продуктов реакции разделяют путем ректификации с отбором целевого продукта в виде дистиллята при 170-180 С о и возвратом кубового остатка в реактор гидродехлорирования.