Способ осциллополярографического определения мышьяка (iii) в сплавах цвета металлов

 

Изобретение относится к полярографическому методу определения мышьяка в экстрактах и может быть использовано при анализе сплавов цветных металлов (бронз, латуней, мельхиора) и других многокомпонентных систем. Цель изобретения - увеличение чувствительности и экспрессное™ определения . Цель достигается тем, что восстановление As (V) до As (III) проводят при комнатной температуре.с помощью СиВг в водном растворе, содержащем HCI, H2SO/J и НВг кислоты с одновременной экстракцией АзВгз бензолом. Затем регистрируют осциллополярограмму экстракта на фоне (0,5 - 0,75) моль LICI04 в ацетоне, содержащем (0,23± 0,01) моль HCI и

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)5 G 01 N 27/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4701412/25 (22) 06.06.89 (46) 30.06.91. Бюл. М 24 (71) Институт химии АН МССР (72) В.А.Смелов, Л.С.Копанская и И,И.Ватаман (53) 543.253:546.86 (088.8) (56) Копанская Л.С. и др. Полярография в техническом анализе Штиинца. Кишинев, 1979, с. 12 — 23, Золотов Ю.А. и др. Экстракция галогенидных комплексов, металлов, М.:Наука, 1973, с. 182. (54) СПОСОБ ОСЦИЛЛОПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА В

СПЛАВАХ ЦВЕТНЫХ МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к аналитической химии,а именно к полярографическому, методу определения мышьяка в экстрактах, и может быть использовано при анализе сплавов цветных металлов (бронз, мельхиоров, латуней) и других многокомпонентных систем.

Цель изобретения — увеличение экспрессности и чувствительности определения мышьяка в сплавах цветных металлов, Для этого проводят восстановление

As (V) до As (III) с помощью CuBr в водном растворе, содержащем серную, соляную и бромистоводородную кислоты при комнатной температуре с одновременной экстракцией АзВгз бензолом и последующей регистрацией осциллополярограммы нэ: фоне (0,5 — 0,75) моль LICI04 в ацетоне. со!

Ж 1659833 А1 (57) Изобретение относится к полярографическому методу определения мышьяка в экстрактах и может быть использовано при анализе сплавов цветных металлов (брона, латуней, мельхиора) и других многокомпонентных систем. Цель изобретения — увеличение чувствительности и экспрессности определения. Цель достигается тем, что восстановление

As (У) до As (III) проводят при комнатной температуре с помощью CuBr в водном растворе, содержащем HCI, HgSO4 и HBr кислоты с одновременной экстракцией АзВгз бензолом, Затем регистрируют осциллополярограмму экстракта на фоне (0,5 — 0,75) моль UCI04 в ацетоне, содержащем (0,23+ 0,01) моль HCI u (8+ 0,5) об.% Н20. Концентрацию мышьяка определяют по высоте пика в интервале потенциалов от -0,77 до -0,82 В. 1 ил., 2 табл, держащем (0,23 0,01) моль HCI и (8 +0,5) д об.% HzO. Концентрацию мышьяка опреде- 0, ляют по высоте пика в интервале потенциа- (д лов (-0,77) — (-0,82) В отн. Hg.

Использование смеси кислот H CI и Н В r обеспечивает растворимость CuBr, а также предотвращает образование массивного осадка галогенидов, Введение HzS04 при- (д водит к максимальному извлечению мышьяка при однократной экстракции. 3»

На чертеже представлены кривые определения мышьяка (As) = 5 105 М, где кривая а — фон — 1 моль LICI в метаноле+ 10 об.% HzO+ 0,05 моль HCI; кривая б — фон—

0,5 моль ОС!04(водн.) в ацетоне+0,23 моль

НО+ 8 об.% Н20.

В табл. 1 представлены результаты определения мышьяка.

1659833

Таблица1

Таблица2

Ао

0,302; ,096;

),001;

006

ЖМц ГО(,0056

3,14

О,ОИ

В табл. 2 представлены результаты определения мышьяка в сплавах цветных металлов (образцы аттестованы), Формула изобретения

Способ осциллополярографического определения мышьяка (III) в сплавах цветных металлов, включающий восстановление

As (V) до As (III), экстракцию бромидного комплекса бензолом с последующей регистрацией полярограммы экстракта, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью увеличения экспрессности и чувствительности определения, восстановление As (V) до As (III) проводят при комнатной температуре с помощью Си Вг в водном растворе, 5 содержащем соляную, серную и бромистоводородную кислоты с одновременной экстракцией АзВгз бензолом с последующей регистрацией осциллополярограммы экстракта на фоне (0,5 — 0,75) моль LICI04 в

10 ацетоне, содержащем (0,23+ 0,01) моль HCI и (8 0,5) об.% Н О, причем концентрацию мышьяка определяют по высоте пика в интервале потенциалов -0,77) — (-0,82) B.

1б59833

-Е,V

Составитель Т.Николаева

Редактор M.Ïåòðîâà Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор А.Осауленко

Заказ 1838 Тираж 407 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101