Способ инверсионно-вольтамперометрического определения этиленбисдитиокарбамата марганца (манеба)

 

Изобретение относится к электроаналитической химии пестицидов. Цель изобретения - повышение чувствительности, селективности и расширение диапазона определяемых концентраций манеба в присутствии его метаболитов и фунгицидов. Цель достигается тем, что манеб экстрагируют из водных растворов в дихлорэтан. Регистрируют катодную инверсионную осцилловольтамперограмму экстракта в интервале потенциалов (-0,2) - (-1,5) В на стационарном ртутном пленочном электроде на фоне 0,1 м перхлората тетрабутиламмония. Скорость изменения потенциала 0,5 - 1,0 В/с. Время накопления до 5 мин. Концентрацию манеба определяют по высоте пика при Еп -0,65 ±0,05 В Сн 2.5 108 м/л. 2 табл. to 1C

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (зоз G 01 N 27/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4685595/25 (22) 25.04.89 (46) 07.05.91. Бюл. М 17 (71) Казанский государственный университет им. В.И.Ульянова-Ленина (72) Н.А.Улахович (80), Абу Ун Умар (SY), Л.Г.Шайдарова и Г.К.Будников (SU) (53) 543,253 (088.8) (56) НаИз О. — Analyst, 1968, V.93, и 1105, р. 219 — 223.

Селезнева Т.Е. и др, Физико-химические методы анализа. Кишинев, Штиинца, 1971, с. 45 — 48. (54) СПОСОБ ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ЭТИЛЕНБИСДИТИОКАРБАМАТА МАРГАНЦА (МАНЕБА}

Изобретение относится к электроаналитической химии пестицидов, в частности к селективному вольтамперометрическому определению этиленбисдитиокарбамата марганца (И) (манеба), и может быть использовано при проведении научных исследований и в аналитическом контроле пестицидов.

Целью изобретения является повышение увеличения селективности, чувствительности и расширения диапазона определяемых концентраций.

Способ осуществляется следующим образом.

Пример 1. Построение градуировочного графика. Определение проводят в

„, Ы„„ l647371 Al (57) Изобретение относится к электроаналитической химии пестицидов. Цель изобретения — повышение чувствительности, селективности и расширение диапазона определяемых концентраций манеба в присутствии его метаболитов и фунгицидов. Цель достигается тем, что манеб экстрагируют из водных растворов в дихлорэтан. Регистрируют катодную инверсионную осцилловольтамперограмму экстракта в интервале потенциалов (-0,2) — (— 1,5) В на стационарном ртутном пленочном электроде на фоне

0,1 м перхлората тетрабутиламмония. Скорость изменения потенциала 0,5 — 1,0 В/с.

Время накопления до 5 мин. Концентрацию манеба определяют по высоте пика при

Ел = — 0,65 + 0,05 В Си = 2.5 10 м/л.

2 табл. трехэлектродной термостатированной ячейке при 25 + 0,2 С на СРПЭ на серебряной подложке. Электродом сравнения служит Ag/Ag 0,1 M в ацетонитриле, вспомогательным электродом — платиновая пластина, Вольтамперограммы регистрировали на полярографе (осцилополярографе)

ПО 5122 модель 03. В мерную колбу емкостью 10 мл вносят рассчитанное количество стандартного вещества этиленбисдитиокарбамата марганца (II), растворенного в 8 мл дихлорэтана, и доводят до метки 0,5 M раствором перхлората тетрабутиламмония.

Содержимое колбы переносят в ячейку и после удаления растворенного кислорода воздуха аргоном в течение 15 мин регистри1647371 руют осцилловольтамперрограмму в интервале потенциалов (— 0,2) — (-1,5) В при скорости изменения потенциала 0,5 или 1,0 В/с и времени накопления 5 мин. Измеряют ток в пике при потенциале -0,65 В. Строят градуировочную прямую, выражающую зависимость тока в пике от концентрации ЭБДТК марганца (Н). Полученная зависимость описывается уравнением 1и - ас с коэффициентом а 2 1. С учетом 10-кратного концентрирования иэ водного раствора Сн = 2,5 10 моль/II.

Пример 2. Определение этиленбисдитиокарбамата марганца в присутствии тиурамов, сероуглерода, оксида марганца и солей марганца.

Для определения остаточных количеств манеба после нанесения на растения необходимо проверить влияние на результаты анализа его метаболитов (зтилентиурамдисульфида, сероуглерода, солей марганца и оксида марганца и других пестицидов фунгицидного действия), которые применяют параллельно с манебом (тирам, амобен, набам), Пробу воды, содержащую указанные вещества, обрабатывают в делительной soронке дихлорэтаном в течение 2 мин, После отделения экстракта его смешивают с 2 мл

0,5 M перхлората тетрабутиламмония в соотношении, приведенном в примере 1, По градуировочному графику находят содержание манеба.

В табл,1 приведены результаты определения манеба в присутствии трехкратного избытка этилентиурамдисульфида, сульфида и оксида марганца, тирама, амобена (этиленбисдитиокарбамат аммония) и набама (этиленбисдитиокарбамат натрия), число определений 5, P = 0,95, скорость поляризации электрода 0,.5 (0,1) В/с, время накопления при потенциале -0,2 В 5 мин, Пример 3. Определение этиленбисдитиокарбамата марганца (манеба) на растениях.

Навеску растительного материала 0,2 г, обработанного манебом, помещают в делительную воронку и встряхивают с дихлорэтаном в течение 2 мин, Фильтруют раствор

ЗО

45 и добавляют к фильтрату 0,5 M перхлората тетрабутиламмония (2 мл). Раствор переносят в электролизер и регистрируют катодную инверсионную вольтамперограмму на

СРПЭ после удаления кислорода в течение

15 мин в области потенциалов (— 0,2) — (-1,5) В при скорости поляризации 0,5 (1,0) В/с и времени накопления 5 мин. Измеряют высоту пика при -0,65 В, Количество манеба находят по градуировочному графику.

В табл,2 приведены результаты определения остаточных количеств манеба после его нанесения на растения, число операций

5, P = 0,95, скорость поляризации электрода

0,5 (1,0) В/с, время накопления при потенциале -0,2 8 5 мин.

Способ инверсион но-вольтамперометрического определения этиленбисдитиокарбамата марганца (манеба) позволяет анализировать объекты нанесения препарата на содержание его остаточных количеств.

Нижняя граница определяемых содержаний (2,5 ° 10 моль/л), а также позволяет определять манеб в присутствии его метаболитов и других фунгицидов.

Формула изобретения

Способ инверсионно-вольтамперометрического .оп ределения этиленбисдитиокарбамата марганца (манеба). заключающийся в растворении пробы, последующей регистрации вольтамперограммы на ртутном электроде, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения селективности, чувствительности и расширения диапазона определяемых концентраций в присутствии метаболитов и фунгицидов, манеб экстрагируют из водных растворов в дихлорэтане, регистрируют катодную инверсионную осцилловольтамперограмму дихлорэтанового экстракта манеба на стационарном ртутном пленочном электроде на фоне 0,1 + 0,05 M перхлората тетрабутиламмония в интервале потенциалов-0,2 ... -1,5

В со скоростью изменения потенциала 0,5—

1,0 В/с и временем накопления до 5 мин, а концентрацию манеба определяют по высоте пика при потенциале -0,65+ 0,05 В.

1647371

Таблица 1

Нэй ено д + д мкг/мл

Вве ено мкг/мл

Табл ица2

Составитель Т.Николаева

Редактор А. Шандор Техред М.Моргентал, Корректор И. Муска

Заказ 1393 Тираж 408 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

0,21

0,75

2,65

0,21й 0,02

0,71++ 0,08

2 59 й0,09

0,09

0,04

0,03