Способ получения ангидрида метакриловой кислоты



 

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТаПЬСТВУ

Союз Советских

Социалистииеских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 21

Заявлено 18.II I.1964 (Л" 888793/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 29,V1.1965. Бюллетень М 13

Дата опубликования описания 26Л 11.1965

МПК С 07с

УДК 547.391.3(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Авторы изобретения:

P. А. Барабашина и О. М. Слепцова

Заявитель Организация Госкомитета химической промышленности при Госплане

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИДА

МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

Подггисная гругггга № 50

Изобретение относится к области синтеза органических препаратов, используемых для препаративных целей.

Известен способ получения ангидрида метакриловой кислоты путем сухого смешивания натриевой соли метакриловой кислоты и ее хлорангидрида с выходом 20 — 300/р.

С целью повышения выхода целевого продукта, предложен способ получения ангидрида метакриловой кислоты в водноорганичсской среде в присутствии однохлористой меди в качестве катализатора. Процесс проводят при

0 — 20"С.

Пример. 27 г едкого натрия (0,675 поль) растворяют в 70 ял воды. Полученный раствор приливают при перемешивании к 51,6 г (0,6 люль) метакриловой кислоты. Приготовленный таким образом раствор соли смешивают с 60 ил серного эфира и 0,1 г однохлористой меди и помещают в реактор. Смесь охлаждают до 5 С, затем из капельной воронки медленно (приблизительно 1 час) прикапывают смесь 25 г (0,5 доль) хлорангидрида метакриловой кислоты с 40 лл серного эфира. По окончании прикапывания смесь выдерживают при температуре опыта при непрерывном персмешпванпп 1 час. Затем в реактор добавляют 30 — 40 «.г охлажденной воды для растворения соли. выпавшей в процессе реакции.

Быстро разделяют слои, и верхний слой— эфирный сушат хлористым кальцием. Отгоняют эфир на водяной бане, а остаток фракциопируют в вакууме. Собирают две фракции ангидрида: в интерва1c 40 — 45 С (2 ля рт. ст.)

>0

t количестве 20 г с по 1,4520 и в интервале

-15 — 47 С (2 чз: рт. cr.) в количестве 27 г (це го левой продукт, с пD 1.4540. Первую фракцию подвергают:ювторпой перегонке и получают еше 10 г целевого продукта.

Общий выход ангидрида метакрнловой кис15

00 лоты 37 г с ni> 1,4540 (510/р от теоретического).

Предмет изобретения

Способ получения ангидрида метакриловой кислоты путем взаимодействия натриевой соли метакриловой кислоты и ее хлорангидрида, 0т.гичаюгциг1ся тем, что, с целью увеличения

25 выхода целевого продукта, процесс проводят в водноорганпческой среде.

Способ получения ангидрида метакриловой кислоты 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ангидрида тримеллитовой кислоты, широко используемого при получении высококачественных пластификаторов, электроизоляционных лаков, высокотемпературных полиимидоамидных покрытий и других полимерных материалов

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения галогенфталевой кислоты, включающему смешивание от 3 до 7 весовых частей уксусной кислоты с 1 весовой частью галоген-орто-ксилола, с от 0,25 до 2 мол

Изобретение относится к усовершенствованному способу непрерывного получения ангидридов ненасыщенной карбоновой кислоты общей формулы , в которой R означает ненасыщенный органический остаток, имеющий от 2 до 12 атомов углерода, путем реакции кетена общей формулы , в которой R' и R'' являются одинаковыми или различными и представляют водород или остаток алкила, имеющий от 1 до 4 атомов углерода, с ненасыщенной карбоновой кислотой общей формулы , в которой значение R такое, как указано выше, в котором в аппаратуре, содержащей реакционную зону (1) для реакции кетена с ненасыщенной карбоновой кислотой общей формулы II, реакционную зону (2) для дальнейшей реакции образованной смеси сырого ангидрида и ректификационную колонну с верхней, средней и нижней областью, в куб которой подают инертное кипящее масло, а) ненасыщенную карбоновую кислоту общей формулы II подают в реакционную зону (1), b) образованную смесь сырого ангидрида со стадии а) подают в следующую реакционную зону (2), находящуюся снаружи или внутри колонны или содержащуюся в реакционной зоне (1), с) смесь сырого ангидрида со стадии b) очищают в ректификационной колонне, d) в верхней части колоны отгоняют образованную карбоновую кислоту и снова возвращают для получения кетена, е) не превращенные реагенты и образованные промежуточные продукты возвращают в реакционную зону (1) и/или (2) и f) продукт формулы I получают между средней и нижней областью ректификационной колонны, причем процесс осуществляют в присутствии ингибитора полимеризации, а в реакционной зоне (2) используют гетерогенный катализатор

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ангидридов ненасыщенных карбоновых кислот общей формулы I, в которой R представляет собой ненасыщенный органический остаток с 2-12 атомами углерода, путем переангидридирования алифатического ангидрида карбоновой кислоты реакцией с карбоновой кислотой общей формулы II, в которой R имеет указанное выше значение, в аппаратуре, состоящей из реакционной зоны и ректификационной колонны, причем а) исходные вещества подают в реакционную зону в стехиометрических соотношениях, б) образующуюся в качестве побочного продукта карбоновую кислоту удаляют из реакционной смеси, в) затем отгоняют образовавшийся ангидрид карбоновой кислоты формулы I, г) не подвергшиеся превращению исходные вещества возвращают в реакционную зону, д) реакционная зона содержит гетерогенный катализатор и е) добавляют один или несколько ингибиторов полимеризации

 // 172757

© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-22T14:47:44
Наверх