Способ получения хинальдина

 

О П И С А Н И Е l72866

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 23.1Ч.1964 (№ 896891/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07.Ч1!.1965. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 12.VI I I.1965

Кл. 12р, 1

МПК С 070

УДК 547.831.2 (088.8) Уосударстзенный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Авторы изобретения.

М. М. Поташников и И. Г. Белавина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХИНАЛЬДИНА

Подписная группа № 51

Известен способ выделения хинальдина из смеси хинолиновых оснований в виде фосфатов, по которому к смеси из монофосфата натрия, воды и 950/О-ной серной кислоты добавляют смесь хинолиновых оснований в растворителе. Затем фосфат хинальдина обрабатывают щелочью и выделяют чистый хинальдин.

Предлагаемый способ получения хинальдина из его смеси с изомерными хинолинами, получаемой при разделении хинолиновых оснований каменноугольной смолы, заключается в том, что исходную смесь оснований обрабатывают фосфорной кислотой, полученную смесь монофосфатов растворяют в воде, отделяют нерастворившуюся часть фосфатов хинальдина и хинолина. После разложения этих фосфатов щелочью выделившуюся смесь оснований переводят действием концентрированной серной кислотой в сульфат, который растворяют в этаноле. Нерастворимый осадок сульфата хинальдина отделяют, разлагают щелочью с получением чистого хинальдина.

Пример. Смесь из 160 г хинальдина, 190 г изохинолина и 150 г хинолина (полученная при ректификации оснований, выделенных из тяжелой фракции каменноугольной смолы) обрабатывают при охлаждении фосфорной кислотой. Полученную смесь однозамещенных фосфатов указанных оснований растворяют в воде при 20 С. Выход нерастворившейся, части, отделенной от фильтрата после промывки ее на фильтре водой (ледяной) и высушивания, составляет 427 г.

Полученную смесь фосфатов хинальдина и хинолина разлагают 20>/О-ным едким натром.

Выделенную смесь свободных оснований обезвоживают над твердым едким натром и обрабатывают концентрированной серной кислотой. Образовавшуюся смесь кислых сульфатов растворяют в 85%-ном этаноле. Нерастворив10 шийся сульфат хинальдина отделяют от фильтр ата при 10 С и промывают на фильтре охл ажденным до 10 С 85%-ным этанолом, а затем разлагают 20%-ным едким натром. Выделенный хинальдин высушивают над твердым ед15 ким натром и перегоняют. Получают хинальдин 96 — 97%-ной концентрации (по выходу хинофталона) в количестве 89 г.

Предмет изобретения

20 Способ получения хинальдина из смеси хинолиновых оснований с применением фосфорной кислоты, серной кислоты и щелочи, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и степени его чистоты, смесь хи25 нолиновых оснований подвергают взаимодействию с фосфорной кислотой, разлагают полученные при этом фосфаты хинолина и хппальдина щелочью и выделившуюся смесь обрабатывают серной кислотой с последующим раз30 ложением осадка сульфата хинальдина щелочью.

Способ получения хинальдина 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области медицины и касается средства для коррекции гемостаза

Изобретение относится к способу очистки хинальдина, поступающего из процесса переработки каменноугольного дегтя, состоящему в том, что в хинальдиновую фракцию добавляют одноядерное ароматическое соединение типа фенола, крезола и ксиленола, кристаллизуют его с хинальдином с образованием аддукта и затем отделяют аддукт хинальдина с одноядерным ароматическим соединением, причем в хинальдиновую фракцию перед добавлением в нее одноядерного ароматического соединения вводят 5 - 20 мас.% арсол-ароматической смеси или толуола в пересчете на массу хинальдиновой фракции

Изобретение относится к области катализаторов, в частности к катализатору для получения 2,3-диалкилхинолинов

Изобретение относится к области катализаторов, в частности к катализатору для получения 2,3-диалкилхинолинов

Изобретение относится к области катализаторов, в частности катализаторов для получения 2,3-диалкилхинолинов (1), которые могут найти применение в тонком органическом синтезе при получении лекарственных средств, хинолиновых алкалоидов, а также в промышленном органическом синтезе при получении цианиновых красителей, растворителей для S, Р, Аs2О3 и др

Изобретение относится к способу получения алкилпроизводных хинолина общей формулы: где R=С2Н5, С3 Н7, С4Н9, который заключается во взаимодействии анилина с алифатическими альдегидами общей формулы RCH2CHO (где R имеет указанные выше значения) в присутствии катализатора, отличающемуся тем, что в качестве катализатора используют кристаллогидрат трихлорида лантанида (LnCl3·6H2O, Ln=Pr, Nd, Tb, Eu) при молярном отношении С6Н5NH2:RCH 2СНО:LnCl3·6Н2O, равном 45:100:1.2, процесс ведут на воздухе при атмосферном давлении и комнатной температуре в этаноле, в течение 25 минут

Изобретение относится к способу получения алкилпроизводных хинолина общей формулы: где R=C2H5, С3 Н7, С4Н9, который заключается во взаимодействии анилина с алифатическими альдегидами в присутствии катализатора, содержащего кристаллогидрат трихлорида лантанида (LnCl3·6Н2О, Ln=Pr, Nd, Tb, Eu) и триизобутилалюминий (изо-Bu3Al), взятых в мольном отношении LnCl3·6Н2O:(изо-Bu3 Al)=1:12, процесс ведут при атмосферном давлении и комнатной температуре в толуоле, в течение 20 минут, в атмосфере аргона

Изобретение относится к области органического синтеза, конкретно к способу получения 2,3-диалкилхинолинов

Изобретение относится к новым соединениям, отвечающим общей формуле (I) в которой А выбран из одной или нескольких групп Х и/или Y; Х означает метиленовую группу; Y означает С2-алкиниленовую группу; n означает целое число от 1 до 5; R1 означает группу R2, необязательно замещенную одной или несколькими группами R3 и/или R4; R2 означает группу, выбранную из пиридинила, пиримидинила, пиридазинила, имидазолила, оксазолила, пиразолила, изоксазолила, оксадиазолила, нафтила, хинолинила, изохинолинила, дигидроизохинолинила, 2-оксо-3,4-дигидрохинолинила, индолила, бензимидазолила, пирролопиридинила; R3 означает группу, выбранную из атомов галогена групп C1-6-алкил, С3-7-циклоалкил,C1-6-алкокси, NR5R6 и фенил; R4 означает группу, выбранную из групп: фенил, нафтил, пиридинил; причем группа или группы R4 могут быть замещены одной или несколькими группами R3, одинаковыми или отличающимися друг от друга; R5 и R6 независимо друг от друга означают C1-6-алкильную группу; R7 означает атом водорода или C1-6-алкильную группу; R8 означает атом водорода или группу C1-6-алкил, С 3-7-циклоалкил,С3-7-циклоалкил-С 1-3-алкилен; в виде основания, кислотно-аддитивной соли, гидрата или сольвата

Изобретение относится к комплексонату 2-пропил-3-этил-8-оксихинолин - хлористому цинку формулы: который является ингибитором коррозии стали в минерализованных средах с высоким содержанием кислорода
Наверх