Способ получения хинальдина и его гомологов

 

№ 78375

Класс 12р, 1 о

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Г. И. Михайлов и Н. М. Косникова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХИНАЛЬДИ

И ЕГО ГОМОЛОГОВ

Заявлено 29 ноября 1948 года в Комитет по изобретения при Совете Министров СССР а, М 697561

Опубаиковано 31 января 19оо года

Редактор В. Ф. Смирнов

267

Отв. редактор М. М. Акишин

Известны получение хинальдина действием кротонового альдегида на анилпн в кислой среде, применение метанитробензолсульфокислоты в качестве окислителя и использование железной соли нитробензолсульфокислоты в качестве катализатора при синтезе гомологов хинолина, к числу которых относится и хинальдин. Однако выход хннальдина при синтезе его известными методами пз кротонового альдегида не превышает 43 — 44 о.

Описываемый новый способ получения хинальдина и его гомологов конденсацией анилина с кротоновым альдегидом повышаег выход хинальдина до 60 — 65% от теоретического.

Это достигают путем ведения реакции в сернокислой среде в присутствии метанитробензолсульфокислоты как окислителя и метанитробензолсульфокислого железа как катализатора а.

Пример. 74 г нитробензола сульфируют 250 г 20%-ного олеума при нагревании. Полученную сульфомассу выливают при размешивании и охлаждении в раствор 31,5 г железного купороса в 140 мл воды, не допуская увеличения температуры выше 100 — 110 С, и прибавляют

93 г анилина при той жс температуре. После этого в массу добавляют 70 г кротонового альдегида тонкой струей при температуре 108—

112 С. Затем выдерживают смесь в течение 30 мин. при той же температуре и выделяют и очищают хинальдин обычным способом.

Выход хинальдина, не содержащего анилина, составляет 60 — 65 о от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения хинальдина и его гомологов конденсацией анилина с кротоновым альдегидом, о тличающийся тем, что процесс ведут в сернокислой среде в присутствии метаннтробензолсульфокислоты как окислителя и метанитробензолсульфокислого железа как катализатора.