Патент ссср 161753
СОюз COBETcKNx
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУ ьЛИК
ОНИС НИЕ
ИЗОБ РЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ эС ру
К2 161753
Класс
12р, 1-, сф
В.л:. ъ й
МПК
С 07d
Заявлено 13.Ч111.1962 (№ 790824123-4) ГОСУДАРСТВЕННЫИ
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ
СССР
УДК
Опуоликовано 01. IV.1964. Бюллетень № 8
ПодггиСН1гя гргггггга Л 45
10. И. Чумаков, Е. Е. Черняховская, М. Н. Филиппович, В. М. Ледовских, 3. П. Васильева и Э. В. Луговской
СПОСОБ ЭКСПРЕССНОГО КАЧЕСТВЕННОГО И
КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА СМЕСЕЙ ХИНОЛИНА И
ИЗОХИНОЛ ИНА
Прс,лло ксн CllOCOO K3 ICCTIiCIIIIOI O 11 ко.IIIWCствснного анализа смесей хннолина;1 изохинолина. Способ заключается в том, что смесь
x:tIto lIIita и изохигюлина хром атограф.гругот на бумаге или окиси алгоминия, импрегнированной хлорной мелью, в восхоляшем tt ги нисхолягцсм потоке растворителя. Хиг î ltill и изоягнолин образуют зоны, окрашенггыс разЛИ Н10.
Количественное определение произволится по графику зависимости отношения длин или плоша.гсй зон хроматограмм от проце:ITIIQI
coлср>кания пирилиновых оснований в смесях.
Если невозможно четко опрслелить ллину или плошадь зоны хроматограммы, испо.гьзуют хроматогр ам мы, построенные;га искусственных смсся\.
Приготовление бумаги, импрегнирован ной хлоркой медью
Хроматографическу10 бумагу (быстро фильтруюшая, ленинградской фабрики) замачивают в кювете с раствором следугошего состава: дистиллированной волы — 1000 и.г, глицсРина — — 150 и.г, х 10PIIOII меди (СцС1е 21-!еΠ— — 50 г, 110с.ге чего тщательно отжима1от меж;Il листами фильтровалы ой бумаги и высуцнгвагот на воздухе в течение 3 — 4 час. Приготовленная таким образом бумага чо сравнению с неимпрегнированной имеет голубоватый оттенок.
Методика хроматографирования
Хроматографированис производят на полосI;ax импрегнированной бумаги размером 1,5—
2 сги на 10 — 15 сги в восходящем или нисходящем потоке растворителя. Прибор представляет собой цилинлр со стеклянным кргочком-держателем, пропущенным через корковую пробку. 1,аплю исследуемой смеси оснований наносят на рассгоянии 1," — 2 сгя от ннжнеГО края п0.10cKII кани, l,litpO,it с Оттянмтым концом (диаметр оттянутой части около
0,5 11л), после «cto полоску погружают нижним концом на 0,5 — 1 сги в эфир, 1. алитый слоем 3--5 сги в цилиндр.
Пример 1, Хинолин и изîiинолин.
Инливилуальньш ягнолин при хроматографировании на купрохлорилгюй бумаге (вре:гя проявления 15 гни, растворитель — петролсйный эфир) образует зону серо-фиолетового цвета, иногда обрамленную коричневато-зеленой зоной (цвета «хаки» 1. Обе эти окраски, соответствуюшие хинолину, по-видимому, свя.=.аны с комплексами хинолина и xëoðttoé меди различного сосгава.
Индивилуальный изохинолин в тех же условиях образует зону голубого цвета. При хроматографировании смесей ягнолина II изоягшолина зоны располагаются соответственно прочгюсти образуюшихся комплексных соединений следующим образом: нижняя (голубая! зона соответствует изîxèíî Ièíó. верxíÿÿ (серовато-фиолетовая) — хинолину.
Хо 161753
Предмет изобретения
Составители Виха ехред Ю. В. Баранов
Коррскгор T. В. Муалина
Редактор Н. С. Коган
Г1одп к иеч. 11>!>> 64 г. Форча г бт ч. 60 90>!. Объсга 0,23 падь и.
Лаказ 783/13 1 ира>к 476 Цсиа 5 коп.!
4!1!!г!П!! îñóаарс>асиного коч>п>. T;J >и> делач иао<>ре>с п>й и открытий СССР.«13>скв;>, Центр, Ilt>. Серова, д. 4
Тии3>графия, ир. С>и>уиова, 2
Количественный анализ искусственных смесей хинолина и изохинолина проводят как с помощью графика зависимости отноше;1ия длины зоны изохинолина ко всей дли;!с «роматограммы от его процентного содсрхкания и смеси, так и с помощью графика зависимости отношения площади (веса) зоиы JI30«HIIoлнна ко всей площади (весу) хромагограммы 0Т процснтного coäñðæàIJH>I нзо«ино JJIIIB в смеси.
Пример 2. Хиilолин н llзо«нiiоли Ji.
Разделение в колонке на окиси алюминия, импрегнированной хлорной медью. Наполнение колонки. B стакане емкостью 0,5 .1 растворяют 8 г хлорной меди (СИС1.> ° 2Н 0) в
8 !!л воды и при перемешивании добавля!от по частям 100 г окиси алюминия для хроматографии. Полученный порошок высушивают при 50 С в сушильном шкафу в течение 2—
3 час. Колонку диаметром 1,2 с,>! и высотой
35 с>! заполняют эфиром. Порошок 031euiiII
Iот с эфиром и тlсдлсll!IО, врс31я От 13рсмсilи взмучивая, по «HO II«I;3JJOO»x !3 нанол>иин!ую эфиром колонку. Лают стс Ii эфиру н на
I30p«IlIoIo часть адсорбснта помешают 1 г смеси изо«инолнна и «и!И>лина (60 1> нзохино.!иIIH в смеси). Э1IollpoJ33JIHO производ IT диэтиловым эфиром 13 тс IcIIHc 3 час. Изох>1но.1нну соответствует 13ср«няя (голубая) зона, «HIII>,Iин3 — нижняя (фио. !сг013а31) .
Способ экспрсссного качественного н ко,iliчсственного анализа смесей «инолина и и30«ннолнна, о т л и ч а ю щ ii и с я тем, что смесь х!н!олина н нзо«ннолина хроматографируют на бумаге или окиси алюминия, импрегнированной «лор ой медью.
