Способ получения трис-(р-хлор(бром) этиламино)-бора

 

l755I0

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистимеских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 260.Заявлено 02.Х1.1964 (№ 928579/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09.Х.1965. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 1.XII.1965

Государственный комитет по делам изобретений и еткрытий СССР

МПК С 07f

УДК 547.419.4.07(088.8) Авторы изобретения

М. Г. Воронков, Л. A. Федотова и Г. Ф. Евдокимова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИС-(р-ХЛОР(БРОМ) ЭТИЛАМИ HO)-БОРА

Подписная группа № 50

Сущность предложенного способа заключается в том, что этиленимин подвергают взаимодействию с треххлористым или трехбромистым бором. Способ осуществляют в среде растворителя при минус 20 С. Указанные соединения смогут найти применение в качестве добавок к маслам, при получении полимеров.

Пр им ер 1. П ол учен и е тр ис-(P-б р о мэт ил а м и но)-бора.

К раствору 4,17 г (0,016 люль) трехбромистого бора в 50 мл безводного СС14 прибавляют при перемешивании и охлаждении до — 20 С раствор 2,15 г (0,05 моль) этиленимина в 20 мл СС1,. Перемешивание продолжают еще 2 час, затем отфильтровывают осадок путем обратного фильтрования, дважды промывают двумя порциями холодного СС11 (по

50 мл) и сушат в вакууме до постоянного веса. Выход трис- (P-бромэтиламина) -бора —6,3 г или 100% от теоретического. Он представляет собой белое кристаллическое вещество, темнеющее при нагревании до 170 С и разлагающееся с выделением бромистого водорода при температуре порядка 190 — 200 С.

На воздухе постепенно гидролизуется. Растворяется в спирте и не растворяется в прочих органических растворителях.

Найдено, %: С 18,21; Н 3,88; N 11,25;

В 2,88; Бг 63,57

С1Л15%ВВгЗ, Вычислено, %: С 18,96; Н 3,98; N 11,07;

В 2.88; Вг 63,11.

Пример 2. Получение тр и с-(P-хло р5 этила мино)-бора

Раствор 2,21 г (0,052 моль) этиленимина в

50 л л безводного СС1, медленно прибавляют к охлажденному до — 20 С раствору 20 г (0,171 моль) ВС1з в 150 мл СС14 при постоян10 ном перемешивании. Осадок отфильтровывавают и промывают сначала СС14, затем гексаном и сушат в вакууме. Выход трис-(!3-хлорэтиламино)-бора 3,8 г или 91% от теоретического. При нагревании вещество темнеет и

15 разлагается с выделением хлористого водорода при 190 — 200 С. На воздухе оно менее устойчиво, чем трис- ((-бромэтиламино) -бор и постепенно гидролизуется, превращаясь в вязкую массу. Водой гидролизуется с разогрева20 нием, образуя барную кислоту. Хорошо растворяется в спирте, хуже в этплацетате и совсем не растворяется в прочих органических растворителях, Перекристаллизовать не удается.

Найдено, %: С 28,34; Н 6,38; N 16,84;

В 4,28; С1 44,04

С Н -N,ВС1;.

Вычислено, %: С 29,23; Н 6,14; N 17,06;

30 В 4,39; С1 43,20.

175510

Предмет изобретения

Составитель И. Спешилова

Редактор А. Пименова Техред Ю. В. Баранов Корректор М. П. Ромашова

Заказ 3396(17 Тираж 675 Формат бум. 60+90 /з Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения трис-(P-хлор(бром) этиламино)-бора, отличающийся тем, что этиленимин подвергают взаимодействию с треххлористым или трехбромистым бором при минус

20 С в среде растворителя, например четыреххлористого углерода.