Способ получения тринатрийфосфата двенадцативодного кристаллогидрата

 

Изобретение относится к производству фосфатов щелочных металлов, в частности тринатрийфосфата, используемого в качестве стабилизатора суспензии в производстве суспензионных полистиролов. Цель изобретения - повышение качества продукта и его выхода. Способ осуществляют нейтрализацией фосфорной кислоты гидрооксидом натрия, взятым в молярном соотношении 2,70-2,95:1, плотность нейтрализованного раствора поддерживают на уровне 1,26-1,30 г/см3, а кристаллизацию ведут при охлаждении суспензии до 22- 18°С. Получают продукт с содержанием основного вещества 98,25-98,70%, гидроксида натрия 0,80%, карбоната натрия 0,12- 0,16%. Выход продукта составляет 54% 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (н)л С 01 В 25/30

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

j„;, )1р Я

1 и (21) 4758084/26 (22) 13.11.89 (46) 30.12.91. Бюл. М 48 (71) Казахский научно-исследовательский и проектный институт фосфорной промышленности (72) А. Ф. Гафарова, Н. А. Абдулина, Е. А. Медведева, Э. У. Жумартбаев и А. А. Ирков (53) 661.635.23(088.8) (56) Патент Франции И 2322827, - кл. С 01 В 25/30, 1958. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИНАТРИЙФОСФАТА ДВЕНАДЦАТИВОДНОГО КРИСТАЛЛОГИДРАТА (57) Изобретение относится к производству фосфатов щелочных металлов, в частности

Изобретение относится к производству фосфатов щелочных металлов, в частности тринатрийфосфата, используемого в качестве стабилизатора суспензии в производстве суспенэионных полистиролов.

Согласно требованиям, диктуемым технологией полистиролов, тринатрийфосфат двенадцативодный не должен содержать примеси динатрийфосфата, содержание соды (На СОз) не должно превышать 0,2, а щелочи (NaOH) — 1,0%.

Известен способ получения тринатрийфосфата путем нейтрализации фосфорной кислоты гидроксидом натрия, взятым в молярном соотношении ча2О:Р ОБ 3:1, в частности 3,5:1, с возвратом маточного раствора и отделением конечного продукта.

Температуру на стадии нейтрализации поддерживают 115 С при давлении 1,3 ата.

Кристаллизация раствора происходит при падениидавления до 0,5 ата.,, Ц.„„1701629 А1 тринатрийфосфата, используемого в качестве стабилизатора суспензии в производстве суспензионных полистиролов. Цель изобретения — повышение качества продукта и его выхода. Способ осуществляют нейтрализацией фосфорной кислоты гидрооксидом натрия, взятым в молярном соотношении 2,70-2,95:1, плотность нейтрализованного раствора поддерживают на уровне 1,26 — 1,30 г/см, а кристаллизацию з ведут при охлаждении.суспенэии до 2218 С. Получают продукт с содержанием основного вещества 98,25-98,70%, гидраксида натрия 0,80%, карбоната натрия 0,12—

0,16, Выход продукта составляет 54 .

3 табл.

При воспроизведении авторами известного способа оказалось, что в продукте в виде примеси содержится >1 NaOH и 1,5% йа2СОз, Выход продукта по материальному балансу составляет 31%. Кроме того, процесс сложен из-за необходимости вести стадию нейтрализации под давлением, а кристаллизации — под разрежением.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения двенадцативодного кри сталлогидрата тринатрийфосфата путем насыщения термической фосфорной кислоты натровым щелоком при 70 — 80 С до получения молярного отношения NazO:Ðz05 =

=3,1 — 3,3:1 и плотности раствора тринатрийфосфата 1 31 — 1,34 г/см . Кристаллизацию продукта ведут при охлаждении в турбулентных условиях в течение 16-23 ч равномерно до 30 — 40 С.

К недостаткам способа следует отнести наличие в продукте примесей щелочи и со1701629 ды, сравнительно невысокий выход продукта (48%), а также длительность процесса.

Целью изобретения является повышение качества продукта и его выхода, Поставленная цель достигается тем, что в способе получения двенадцативодного тринатрийфосфата нейтрализацией фосфорной кислоты гидроксидом натрия при повышенной температуре с последующей кристаллизацией при охлаждении, исходные реагенты попадают в малярном соотношении 1ча20:Р205=2,70 — 2,95, 1, а нейтрализованный раствор платнастьк>

1,25 — 1,30 г/см охлаждают до 18 — 22 С.

По сравнению с известным предлагаемый способ получения двенадцативодного тринатрийфосфата отличается малярным соотношением исходных реагентов, плотностью нейтрализованного раствора и температурой кристаллизации.

Пример 1, В сосуд, снабженный механической мешалкой, наливают 133 r

75%-ной фосфорной кислоты, нагревают ее до 60 С и при непрерывном перемешивании добавляют 287,7 г 40%-ного NaQH, что соответствует малярному отношению

Na20:P205=2,82:1. При этом за счет экзотермичности реакции температура повышается до 80 С. Нейтрализованный раствор доводят до плотности 1,28 г/см, охла>кдаз ют до 20 С. Образовавшийся.кристаллический осадок отделяют ат маточного раствора центрифугированием. Готовый продукт содержит 98,67% йазРО,1 12НгО, 0,16% Ма2СОз, 0,78% NaÎH, примесь

Nag P04 отсутствует. Выход составляет

54,0%, Пример 2. Условия ведения процесса аналогичны изложенным в примере 1. Отличие в малярном соотношении Na20:Р205.

Зависимость состава и выхода продукта от малярного соотношения компонентов приведена в табл. 1, Иэ представленных данных следует, что оптимальным малярным соотношением реагирующих компонентов является

2,70 — 2,95:1, так как при этом достигается воэможность получения продукта, не содержащего вредной для целевого назначения примеси NazHP04, а по содержанию

Ка2СО2 и КаОН укладывается в предьявляемые требования, Кроме того, при соблюдении данного соотношения удается получить максимальный выход соли.

Пример 3. Условия ведения процесса аналогичны изложенным в примере 1, Отли5

Р

i чие — плотность нейтрализованного раствара.

Влияние плотности нейтрализованного раствора на качество и выход продукта представлено в табл. 2.

Из данных табл. 2 видно, что оптимальная пготность нейтрализованного раствора ле>кит в интервале 1,26-1,30 г/см . При ра3 боте с более разбавленными растворами снижается выход продукта и в нем появляется примесь динатрийфосфата. При повышении концентрации тринатрийфасфата в нейтрализованном растворе образуется плотная однородная масса, из которой невозможно выделить готовый продукт;

Пример 4. Условия ведения процесса аналогичны изложенным в примере 1. Отличие — температура охлаждения раствора.

Зависимость качества и выхода продукта от температуры охлаждения представлена в табл. 3.

Данные табл. 3 свидетельствуют о том, чта оптимальной температурой охлаждения следует считать интервал 18 — 22 С, так как при этом качество продукта соответствует предъявляемым требованиям и выход остается высоким.

При температуре кристаллизации выше

22 С происходит резкое снижение выхода продукта. При охлаждении раствора ниже

18 C образуется монолитная масса продукта, которую невозможно отделить от маточного раствора.

Использование предлагаемого способа ускоряет процесС получения двенадцативодного кристаллогидрата тринатрийфосфата, улучшает его качество и качество полистирола, в производстве которого он применяется, Формула изобретения

Способ получения тринатрийфосфата двенадцативодного кристаллогидратэ путем нейтрализации фосфорной кислоты гидроксидам натрия при повышенной температуре с последующей кристаллизацией при охлаждении и отделением продукта, о тл и ч а ю щи и с ятем, что, с целью повышения качества продукта и его выхода, исходные реагенты подают в малярном соотношении NazO:Р205, равном 2,70 — 2,95:1, плотность нейтрализованного раствора поддерживают на уровне 1.26 — 1,30 г/см, а

3 кристаллизацию ведут при охлаждении да

18 — 22 С.

1701629

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

Составитель Т. Целицев

Техред М.Морге нтал Корректор M. Максимишинец

Редактор Э. Слиган

Заказ 4507 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитете по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101