Способ определения церия в никелевых сплавах

 

Область применения: аналитическая химия . Сущность способа: отделение мешающего компонента - железа (III) - проводят экстракцией бутанолом комплекса Fe (III) с 4,5-дибромпирокатехином из раствора комплексона III при рН 9,5-10,5, а церий определяют с фотометрическим реагентом тетрабромпирокатехином, окрашенный комплекс которого с церием экстрагируют хлороформом при рН 11,3-12. 1 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (s1) s G 01 M 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ -..и,...,....., К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4865358/04 (22) 18.06.90 (46) 07,10.92. Бюл. ¹ 37 (71) Киевский государственный университет им. Т.Г.Шевченко (72) В.В.Сухан, В,И,Симоненко и B.Â,Ñoëoшонок (56) 1, О,А.Сонгина, В.А.Захаров. Амперометрическое титрование. М.: Химия, 1979, с.

304.

2. Заводская лаборатория, т, 19, с. 779—

783, 1953.

3. Методы определения и анализа редких элементов, Ред. Виноградов А.П., Рябчиков Д.И. Изд. АН СССР, 1961, с. I73 — 174, 4. А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова, А.Н,Богданова, О.К.Клейменова. Фотометрические методы анализа в цветной металлургии. М.: Металлургия, 1981, с. 145 — 146.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения церия, и может быть использовано для контроля содержания церия в сплавах на никелевой основе, Известны способы амперометрического, фотометрического и косвенного перманганатометрического определения церия в никелевых сплавах, Все эти методы громоздки и продолжительны по времени, так как требуют отделения церия от всех компонентов сплава осаждением различными реагентами (оксалатом, фосфатом, аммиаком), Наиболее близким .к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ фотометрического определения церия в никелевых сплавах в (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦЕРИЯ В НИКЕЛЕВЫХ СПЛАВАХ (57) Область применения: аналитическая химия. Сущность способа; отделение мешающего компонента — железа (! I!) — проводят экстракцией бутанолом комплекса Fe (III) с

4,5-дибромпирокатехином из раствора комплексона III при рН 9,5 — 10,5, а церий определяют с фотометрическим реагентом тетрабромпирокатехином, окрашенный комплекс которого с церием экстрагируют хлороформом при рН 11,3-12. 1 табл. виде пероксидного комплекса с предварительным отделением церия отдругих компонентов гидролитическим осаждением его тетраборнокислым натрием из аммиачного раствора. Недостатком известного способа является сложность и большая продолжительность анализа.

Цель изобретения — упрощение и ускорение анализа.

Цель достигается тем, что согласно способу фотометрического определения церия с предварительным отделением мешающих компонентов отделение мешающего компонента — железа (III) проводят экстракцией бутанолом комплекса Fe(III) с4,5-дибромпирокатехином (ДБП) из раствора комплексона

Ill при рН 9,5-10,5, а церий определяют в

1767399 виде окрашенного комплекса с фотометрическим реагентом — тетрабромпирокатехином (ТБП) после экстракции хлороформом при рН 11,3 — 12, Отличительными признаками предлагаемого способа определения церия в никелевых сплавах являются; предварительное отделение мешающего компонента Fe (lll) экстракцией бутанолом его комплекса с

ДБП из раствора комплексона III при рН

9,5 — 10,5; определение церия в виде окрашенного комплекса с ТБП, экстрагирующегося хлороформом при рН 11,3-12. В указанных условиях экстрагируется окрашен ное соединение предположительного состава К4Се (ТБП)4 (е = 4,15х10 при Л = 540 нм). Фотометрическому определению церия не мешают следующие кратные количества: 6000NI; 20 Си; 30 Мп.

По сравнению с прототипом предлагаемый способ сокращает время анализа в 6 раз и не требует проведения громоздких операций отделения церия от мешающих компонентов осаждением, а также растворения образующегося осадка и последующего упаривания раствора, Примеры конкретного осуществления.

Пример 1. Определение церия в никелевом сплаве 1172.

Навеску сплава 0,2 г с содержанием

0,14 и 0,02 Се помещают в мерную колбу емкостью 50 мл. добавляют 5 мл HCI (1:1), 1,5 мл 30 -ной Hz02 и после полного растворения сплава кипятят 1 мин для полного удаления пероксида. Раствор охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть 5 мл раствора помещают в стакан емкостью 150 мл, добавляют

2 мл 0,5 М раствора комплексона 1I1, 2 мл

5 -ного раствора сульфита натрия, 1 мл 0,1

М этанольного раствора ДБП. 25 -ным раствором аммиака доводят рН до 9,5, количественно переносят в делительную воронку емкостью 200 мл, доводят объем водной фазы водой до 20 мл, добавляют 10 мл бутанола и экстрагируют комплекс Fe (III) с ДБП в течение 1 мин. Водную фазу сливают в стакан, прибавляют 1 мл 0,2 М этанольного раствора ТБП, 25 -ным раствором аммиака

5 доводят до рН 11,5, оставляют на 2 мин, для количественного образования комплекса

Се разбавляют водой до 50 мл, прибавляют

20 мл хлороформа, экстрагируют 5 мин, отделяютокрашенный экстракт и фотометрируют.

10 Найдено Се 0,156 4- 0,012, относительная ошибка 7,7 . В таблице приведены примеры определения церия в никелевых сплавах с раз- . личным содержанием церия.

Пример 2. Определение церия в

15 растворах с различным значением рН. Методика определения изложена в примере 1.

Результаты представлены ниже.

Зависимость результатов определения церия от рН (содержание Се 100 мкг):

20 рН 11,0 11,2 11,3 11,5 11,7 11,9 12,0 12,2 12,5

Найдено

Се, мкг 87,0 97,3 100,2 99,6 100,0 98,6 99,3 92,1 86,4

25 Предлагаемый способ прост по выполнению, экспрессен и обладает высокой точностью. в

Формула изобретения

30 Способ определения церия в никелевых сплавах, включающий растворение сплава, отделение мешающих компонентов, обработку химическим реагентом и фотометрирование, отличающийся тем, что, с

35 целью упрощения и ускорения способа, отделение мешающих компонентов ведут путем обработки раствора комплексоном III, сульфитом натрия, этанольным раствором

4,5-дибромпирокатехина, экстракцией пол40 ученного комплекса при рН 9,5-10,5, в качестве химического реагента используют тетрабромпирокатехин, полученное соединение экстрагируют хлороформом при рН

11,3 — 12,0 и фотометрированию подвергают

45 экстракт.

1767399

Результаты фотометрического определения церия в никелевых сплавах(п=4; р=0,95),%

Составитель Н, Заболоцкая

Техред М.Моргентал Корректор И, Шмакова

Редактор Н. Хорина

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

-.е

Заказ 3544 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5