Способ определения концентрации аммиака в газовой смеси

 

Использование: способ может быть использован в аналитическом приборостроении и в электронной, химической, газодобывающей, радиотехнической промышленностях при измерении концентрации многокомпонентных газовых смесей. Сущность: заключается в способности одного чувствительного покрытия измерять концепт рации аммиака и метиламина в многокомпонентной газовой смеси. Покрытие последовательно нагреваюгдо температуры максимальной сорбции метиламина, измеряя интенсивность прошедшего излучения , а затем до температуры максимальной сорбции метиламина и аммиака и по разности интенсивностей излучения судят о концентрациях компонент. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (stis G 01 N 21/61, 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4838921/25 (22) 12.06.90 (46) 15.11.92. Бюл. М 42 (71) Киевский политехнический институт им.

50-летия Великой Октябрьской социалистической революции (72) П.С.Борсук, С.П.Голубков и P.À.Ïîòûрайло (56) Guthrie А.l. u et. Optical Tlbres in

Chemical Sensing-А Review. Trans. of tns. of

Meas and Contr., 1987, 9, N 2, р. 71-80.

Glutlanl 1.Т. u etc, Reversible optical

waregue de Sensor for Ammona Vapors (Opt.

Lett. 1983, 8, N 1, р.54-56. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИЙ АММИАКА В ГАЗОВОЙ СМЕСИ

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано для измерения концентраций многокомпонентных газовых смесей в химической, электронной, газодобывающей и других отраслях промышленности.

Для анализа газов применяются хими-. ческие газочувствительные покрытия. В результате изменения концентрации исследуемого газа покрытие изменяет свои оптические свойства — цвет, коэффициенты пропускания, поглощения, преломления, и, следовательно. изменяется интенсивность оптического излучения, прошедшего через покрытие.

Ближайшим техническим решением является фотоколориметрический способ для определения концентрации аммиака, при котором пропускают оптическое излучение через гаэочувствительное покрытие. сорби«. !Ы,, 1775647 А1 (57) Использование: способ может быгь использован в аналитическом приборостроении и в электронной, химической, газодобывающей, радиотехнической промышленностях при измерении. концентрации многокомпонентных газовых смесей.

Сущность: заключается в способности одного чувствительного покрытия измерять концентрации аммиака и метиламина в многокомпонентной газовой смеси. Покрытие последовательно нагреваютдотемпературы максимальной сорбции метиламина, измеряя интенсивность прошедшего излучения, а затем до температуры максимальной сорбции метиламина и аммиака и по разности интенсивностей излучения судят о . концентрациях компонент. 1 табл. руют газовую смесь газочувствительным покрытием и измеряют интенсивность светового потока, прошедшего через покрытие.

Изменение интенсивности прошедшего светового потока пропорционально изменение концентрации аммиака.

Недостатком такого фотоколориметрического способа определения канцентра- +=.ь ции аммиака в газовой смеси является невозможность проведения измерений нескольких компонентов газовой смеси одним чувствительным покрытием.

Целью изобретения является повышение точности измерения аммиака и обеспечение воэможности. определения концентрации метиламина в смеси одним газочувствительнь м покрытием.

Сущность заключается в там, что в способе определения концентраций аммиака многокомпонентной газовой смеси путем

1775647 пропускания оптического излучения через одним покрытием определять концентрагазочувствительное покрытие, сорбции ком- ции аммиака и метиламина в газовой смеси, понентов смеси газочувствительным покры- поэтому техническое решение соответствутием и измерения интенсивности светового ет критерию "существенные отличия". потока, прошедшего через покрытие, уста- 5 Установление температуры покрытия навливают температуру газочувствительно- на максимум сорбции метиламина проиэвого покрытия на максимум сорбции дится путем разогрева покрытия до темпеметиламина в смеси, сорбируют газовые ратуры, при которой оно не сорбирует компоненты и измеряют интенсивность иэ- метиламин, прокачивающийся в контакте с лучения, прошедшего через гаэочувстви- 10 покрытием. Понижаятемпературусоскоротельное покрытие, по которому судят о его стью, достаточной для регистрации изменеконцентрации, устанавливают температуру ния коэффициента пропускания покрытия, газочувствительного покрытия в перекры- фиксируют начало сорбции метиламина по вающемся диапазоне температур, в кото- уменьшению коэффициента пропускания, ром.газочувствительное покрытие обладает 15 определяют температурный интервал, на . максимальной сорбцией одновременно ме- котором дальнейшее снижение температутиламина и аммиака, сорбируют газовые ры невызываетуменьшения коэффициента компоненты и измеряют интенсивность из- пропускания. Температура, при которой колучения, прошедшего через газочувстви- эффициент пропускания впервые достиг тельное покрытие, и по разности 20 своего минимального значения выбирается интенсивностей излучения судят о концент- рабочей. Аналогично выбирают рабочую рации аммиака в газовой смеси. температуру. покрытия для максимальной

Необходимость определения концент- сорбции только аммиака (при этом прокачираций аммиака и метиламина одним газо- вая через покрытие лишь аммиак). чувствительным покрытием обусловлена 25 Примером конкретного применения тем, что именно этот прием позволяет способа является определение концентрауменьшить количество газочувствительных . ций метиламина СНэ1чН2 и аммиака МНз в покрытий для анализа многокомпонентных газовой смеси одним газочувствительным газовых смесей. покрытием (см. таблицу). Покрытие содержит

При взаимодействии измеряемой газо- 30 10 5,5-дибром-о-крезолсульфафталеина вой смеси с газочувствительным покрытием (ТУ-6-09-2425-77) и 90 полифенилсилокса. происходит сорбция аммиака и метиламина нового лака (ГОСТ 11066-64). Покрытие нанонв его поверхность, Авторами эксперимен- силось на подложкуиз кварца толщиной0,501 тально установлена зависимость сорбции мм, например, методом вытягивания из жидаммиака и метиламина от температуры, т,е. 35 кой фазы, Подложка с покрытием (чувствивыбором температуры покрытия осуществ- тельный элемент) помещалась в ляется выбор сорбирующего компонента из терморегулируемую кювету с температурсмеси. ной стабилизацией с точностью 0,5 С. В каПоскольку осуществление способ опре- честве источника излучения применялся деления концентрации аммиака и обеспече- 40 светодиод АЛ-307КМ с максимумом излучения воэможности определения ния на длине волны 0,665 мкм. Излучение концентрации метиламина в смеси одним светодиода, проходя .через кювету, норгазочувствительным покрытием, при кото- мально падало на покрытие, прошедшая ром устанавливают температуру газочувст- часть излучения измерялась фотоприемным вительного покрытия на максимум сорбции 45 устройством. В качестве фотоприемного ус. метиламина в смеси. сорбируют газовые тройства применялся ваттметр поглощаекомпо. енты и измеряют интенсивность из- мой оптической мощности ОМ3-65. При лучения, прошедшего через газочувстви- нагреве покрытия до 93 С определялся метельное покрытие. по которому судят о его тиламин. При уменьшении температуры до концентрации, устанавливают температуру 50 35ОС определялся метиламин и аммиак в газочуствительного покрытия в перекрыва- газовой смеси. Значения коэффициентов ющемся диапазоне температур, в котором .пропускания газочувствительного покрытия газочувствительное покрытие обладает (отношение интенсивности излучения 13, максимальной сорбцией одновременно ме- прошедшего через покрытие. к интенсивнотиламина и аммиака, сорбируют газовые 55 сти излучения 1о, падающего на поверхность компоненты и измеряют интенсивность из- покрытия) при определении метиламина и лучения, прошедшего через гаэочувстви- аммиака в газовых смесях различных контельное покрытир, и по разности центраций приведены в таблице. интенсивностей излучения судят о концент- Экспериментально установлен темперации аммиака в газовой смеси, позволяет ратурный диапазон чувствительности по 6

1775647 крытия. При температуре больше Q8 С по- мерения интенсивности светового потока, крытие не сорбирует газы, при температу- прошедшего через покрытие, о т л и ч а юрахменьше20 Скоэффициентпропускания шийся тем, что, с целью повышения покрытия не изменяется вплоть дотемпера- точности измерения аммиака и определетур, при которых конденсируется влага на 5 ния концентрации метиламина в смеси с поверхности покрытия. Установлено также, одним газочувствительным покрытием, усчто чувствительность покрытия к другим га- танавливают температуру газочувствительзам на 2-3 порядка ниже, чем к метиламину ного покрытия на максимум сорбции и аммиаку. метиламина в смеси, сорбируют газовые

Технические преимущества предпола- 10 компоненты и измеряют интенсивность изгаемого изобретения по сравнению с изве- . лучения, прошедшего через газочувствистным состоят в том, что способ дает тельное покрытие, по которому судят о его воэможность одним чувствительным покры- концентрации, устанавливают температуру тием контролировать метиламин и аммиак в газочувствительного покрытия в перекрывадвухкомпонентной газовой смеси, т.е. 15 ющемся диапазоне температур, в котором уменьшается количество применяемых дат- газочувствительное покрытие обладает макчиков в два раза. симальной сорбцией одновременно метилаФормула изобретения мина и аммиака, сорбируют газовые

Способ определения концентраций ам- компоненты и измеряют интенсивность измиака в газовой смеси путем пропускания 20 лучения, прошедшего через газочувствиоптического излучения через газочувстви- тельное покрытие, и. по разности тельное покрытие, сорбции компонентов интенсивностей излучения судят о концент- смеси гаэочувствительным покрытием и иэ- рации аммиака в газовой смеси.

Значения коэффициентов пропускания газочувствительного покрцтия при определении метиламина СН МН, аммиака NH> и их смесей различных концентраций

Значения коэффициентов пропускания

Температура покрытия, С концентрация"

gg) об ф концентрация +

CH NH, об.Ф концентрация

Щ 1Н ""з

0,25 0,5 1,0 0,25+0,25 0,5+0,5 1,0+1,0

0250510

fl р и м е ч а н и е: концентрации анализируемых газов а ; òìîñôåðå

+ азота.

100 0,96

98,0 0,96

97,5 0,96

97,0 0,94

96,5 0,90

96,0 0,86

95,5 0,82

95,0 0,81

93,0 0,80

41,0 0,80

40,5 0,80

40,0 0,80

39,5 . 0,80

39, о о,80

38.5 0.80

38,0 0,80

37,5 0,80

37,0 0,80

35,0 0,80 .33,0 0,80

0,96

0,96

О 93

0,87

0,81

0,75

0,69

0,67

0,66

0,66

0,66

0,66

0,66

0,66

0,66

0,66

0,66

0,66

0,66

0,66

0,96 0,96

0,91 0,96

0,84 0,96

0,76 0,96 о,67 о,96

0,56 0,96

0,49 0,96

0,47 0,96

0,46 0,96

0,46 0,96

0,46 0,96 о,46 о,96

0,46 0,96 о,46 о,94

0,46 0,91 о,46 0,88 о,46 о,84

0,46 0,82

0,46 0,80

0,46 0,80

0,96 0,96 0,96

0,96 0,96 0,96

О 96 О 96 О 96

0,96 0,96 Oу,94

0,96 0,96 0,90

0,96 0,96 0,86

0,96 0,96 0,82

0,96 0,96 0,81

0,96 0,95 . 0,80

0,96 0,96 0,80

0,96 0,96 0,80

0,96 0,91 0,79

0,93 0,84 0,78

087 076 075

0,81 0,67 0,72

0,75 0,58 0,70

0,69 0,49 0,69

0,67 0,47 0,68

0,66 0,46 0,66 о,66 0,-46 о,66

0,,96

0,96

0,93

0,87

0,81

0,75

0,69

0,67

0,66

0,66 о,65

0,63

0,60

0,57 о,54

0,51

0,48

0,47

0,46

0,46

0,96

0,91

0,84

0,76 о,67

0,58

0 49

0,47

0,46

0,46

0,46

0,44

0,41

0,36

0,32

0,28

0,24

0,23

0,22

0,22