Способ определения молибдена в биологическом объекте

 

Способ определения молибдена Использование: в аналитической химии Сущность изобретенияводный раствор пробы обрабатывают пикриновой кислотой, полученный пикратэкстрагируют хлороформным раствором этилфенилциклогексанкарбоновой кислоты, органическую фазу отделяют, разбавляют этиловым спиртом с последующим атомно-абсорбционным анализом спиртового раствора 2 табл.

СОЮЗ СОВР СКИХ

СОЦИА ПИ -.ТИ Л СКИХ

Р Е С "1 Y 6 Л И К

4ь Р

<я) 601 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕН ГНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4868807/04 (22) 25.09.90 (46) 30.11.92. Бюл. N 44 (72) В.П,Полуянов и В.А,Акатьев (56) Бшховская М.С„Гинсбург С,Л., Хализова О.Д. Методы определения вредных веществ в воздухе. М.: Медицина. ",966. с.

199 — 200.

Авторское свидетельство СССР

М. 1170347, кл. G 01 N 31/22, 1983. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА В БИОЛОГИЧЕСКОМ ОБЪЕКТЕ

Изобретение относится к токсикологии, в частности к способу определения молибдена в различных органах и тканях человека, и может быть использовано для извлечения указанного металла из биоматериалов.

Известен способ определения молибдена в биологическом объекте путем разложения пробы и переведения молибдена в раствор, обработки химическим реагентом, например пирамидоном, в присутствии роданида аммония.

Недостатком известного способа является недостаточная чувствительность и селективность определения молибдена в биологическом объекте. Определению молибдена мешают ванадий, медь, титан, вольфрам. олово, мышьяк, железо, которые образуют комплексы с роданидом аммония, Поэтому в известном способе необходимо предварительное отделение молибдена от мешающих элементов. Кроме того, чувствительность определения молибдена уменьшается вследствие сильного наложения окраски красителей нэ окраску комплекса.

Ы2 1 77864? А1 (57) Способ определения молибдена. Использование: в аналитической химии. Сущность изобретения: водный раствор пробы обрабатывают пикриновой кислотой, полученный пикрэт экстрагируют хлороформным раствором этилфенилциклогексанкарбоновой кислоты, органическую фазу отделяют, разбавляют этиловым спиртом с последуюшим атомно-абсорбционным анализом спиртового раствора. 2 табл.

Цель изобретения — повышение чувствительности и селективности определения молибдена в биологическом объекте.

Поставленная цель достигается тем что водный раствор пробы обрабатывают пикриновой кислотой, полученный пикрат зкстрагируют хлороформным раствором этилфенилциклогексанкарбоновой кислоты, органическую фазу отделяют, разбавляют этиловым спиртом с последующим атомно-абсорбционным анализом спиртового раствора.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом, Подготовка пробы. 30 г биоматериала, содержащего молибден помещают в термический стакан или фарфоровую чашку и выпаривают до образования сухого порошка.

Затем в сухой порошок добавляют 50 — 60 мл

72 НС!04 и сжигают при температуре равной 230 С. К полученной эоле добавляют дистиллированную воду, доводят до прежнего объема и кипятят в течение 10 мин.

Теплый раствор фильтруют. Осадок на фильтре 2 — 3 раза промывают горячей водой, 1778647

Таблица 1

Сравнительное определение содержания молибдена в биоматериалах (n=8; рН 2-8; аналитическая линия М вЂ” 313,3 нм ) Содержание металла в биоматериалах, мкг/кг

Анализируемые образцы биоматериалов

Най ено, мкг/кг экстракционно-атомноабсорб ионным полярографическ. х - +

Sr

Сердце

Легкие

Почки

Желудок

613

549

468

321

637

534

336

0,02

0,03

0,04

0,03

637 « 11

534 "= 14

450 «+ 16

336 9

654

42?

359

0,03

0.04

0.05

0,04

654 + 17

510 18

427 + 19

359 +. 13

Примечание, Х вЂ” среднее арифметическое значение содержания металла в биоматериалах;

n — число повторений эксперимента;

S,Sr — относительное стандартное отклонение;

t р.у — коэффициент Стъюдента. фильтраты объединяют, а осадок отбрасывают, объем раствора уменьшают до 10-15 мл путем выпаривания, Экстракция, К 2 мл анализируемого раствора добавляют 2 мл 7 10 М стандартного раствора пикриновой кислоты и экстрагируют с 4 мл 5 10 М хлороформным раствором этилфенилциклогексанкарбоновой кислоты. Органическую фазу отделяют, профильтровывают и разбавляют абсолютным этиловым спиртом в соотношении по объему 1;2, Содержание молибдена определяют атомно-абсорбционн ым методом на приборе марки "HITACHI" при аналитической линии равной 313,3 нм. Вначале пропускают стандартные растворы, а затем фотометрируют анализируемые пробы и по калибровочному графику находят концентрацию металла.

С помощью заявленного способа проанализированы образцы различных биоматериалов с известным содержанием металла. Результаты определений металла приведены в табл.1. Полученные данные статистически обработаны. Достоверность результатов проверена при анализе искусственных смесей стандартных образцов, Полученные данные сопоставлены с результатами полярографического метода определения молибдена.

Молибден в различных органах и тканях человека определен двумя способами и проверялся с помощью критерия Фишера.

Расхождение незначительны и их можно отнести к одной совокупности.

Относительное стандартное отклонение при определении молибдена составляет

0,02--0,05, предел обнаружения металла в экстракте составляет 0,005 мкг/кг, На определение молибдена не влияют ванадий, титан, олово, железо. медь, вольф5 рам, мышьяк, стронций, цезий, магний, калий и др.

Предлагаемый способ прост в исполнении и позволяет получить надежные результаты. Преимуществами предлагаемого

10 способа определения микроколичества молибдена являются: снижение затрат времени; повышение чувствительности, определения; позволяет отказаться от ряда дефицитных и дорогостоящих реагентов; ко15 торые используюгся в известных способах; учитывая регенерируемость экстрагента, способ является экономически эффективным.

В табл.2 приведены преимущества

20 предлагаемого способа по отношению к прототипу.

Формула изобретения

Способ определения молибдена в био25 логическом объекте путем разложения пробы переведения свинца с раствор, обработки химическим реагентом, о т л ич а ю шийся тем. что, с целью повышения чувствительности и селективности опреде30 ления, водный раствор пробы обрабатывают пикриновой кислотой, полученный пикрат экстрагируют хлороформным раствором зтилфенилциклогексанкарбоновой кислоты, органическую фазу отделяют, раз35 бавляют этиловым спиртом с последующим . атомно-абсорбционным анализом спиртового раствора.

1778647

Таблица 2

Составитель В.Полуянов

Техред М.Моргентал Корректор М.Керецман

Редактор А.Бер

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 (Заказ 4188 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская.наб., 4/5