Способ определения фенола в питьевой воде

 

Сущность изобретения: способ заключается в экстракции изйбутиловым спиртом при рН 1,5-2,5 азосоединения на основе фенола, последующей реэкстракции раствором щелочи (рН 11-11,5), изменении оптической плотности реэкстракта и нахождение концентрации фенола по калибровочной кривой. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКих

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4884785/25 (22) 23.11.90 (46) 30.11.92. Бюл. N. 44 (71) Производственное объединение "Электроиэолит" (72) Ю.М.Евтушенко, Н.П.Доброскокина, Н.А.Карпушина и Б.Е.Зайцев (56) Лурье Ю.Ю., Рыбникова А.И. Химический анализ производственных сточных вод, М., Химия, 1966.

Farlno I., Nordwlt 2.G, Войо W.i., Kellner

P.W. Study of the Behavour of Varlons

Phenolic Compounds In the 4Amlnoantlpyrine and ultra-violet-Ratio

Spectrophotometrlc Methods without and with

Distilatlon. — Talanta, 1981. ч, 28, р, 705 — 708.

Изобретение относится к физико-химическим методам исследования веществ, а именно к определению фенола в питьевой воде.

Предельно допустимая концентрация фенола в питьевой воде составляет 0,001 мг/л, поэтому для определения фенола используют методы предварительного концентрирования.

Известен способ определения фенола с использованием сорбции на активирован- . ных углях с последующей десорбиией раствором щелочи и определением фенола в элюате. Недостатками указанного способа являются большая трудоемкость подготовки активированного угля, длительность процесса сорбции и существенные потери фенола в процессе сорбции и десорбции.

Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ определения фенола с использованием экстракции азосоединения на основе 4-аминоантипирина (4 — ААП) и фе„„ЯЦ, „1778648 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА В

ПИТЬЕВОЙ ВОДЕ (57) Сущность изобретения: способ заключается в экстракции изобутиловым спиртом при рН 1,5-2,5 азосоединения на основе фенола, последующей реэкстракции раствором щелочи (рН 11 — 11,5), изменении оптической плотности реэкстракта и нахождение концентрации фенола по калибровочной кривой. 2 табл. нола смесью хлороформа и азоамилового спирта и последующим определением фенола фотометрическим методом в органической фазе, Недостатками указанного метода являются длительность процесса построения калибровочных кривых — зависимость оптической плотности азосоединения в органической фазе от концентрации фенола в водной фазе; определение фенола в области

0,001 мг/л проводится при низких значениях оптической плотности раствора, что приводит к существенной ошибке определения; отсутствие возможности резкстракции азосоединения из органической в водную фазу, что ограничивает степень концентрирования фенола в 40 раз; в органическую фазу экстрагируется как азосоединение, так и 4аминоантипирин, который поглощает в области максимума поглощения азосоединения, что влияет на точность результатов определения и требует проведения экстракции холостого опыта.

1778648

20

30

50

Целью изобретения является сокращение времени определения анализа, новышение чувствительности и точности определения фенола в питьевой воде, Поставленная цель достигается использованием в качестве цветореагента 0,01 М раствора соли диазония м-аминофениларсоновой кислоты. в качестве экстрагента используют насыщенный водой изобутиловый спирт. экстракцию проводят при рН 1,5-2,5 и соотношении водной и органической фаз

5:1 полученное соединение реэкстрагируют в водную фазу при рН 11 — 11,5.

Пример 1. Экстракция азосоединения нг основе м-аминофениларсоновой кислоты и фенола в органические растворители и последующая экстракция в щелочной среде.

Экстракцию азосоединения в зависимости от рН проводили различные растворители (спирты, эфиры, ароматические углеводороды, хлороформ, четыреххлористый углерод) при соотношении водной и органической фаз 1:1, Установлено, что наивысший фактор извлечения наблюдается при экстракции изобутиловым спиртом (99,8 ), Оптимальный интервал рН для экстракции азосоединения составляет 1,5-2,5.

Исходя из найденных констант ионизации" (рК1 = 3,85; pK2 = 8,15) можно заключить, что азосоединение экстрагируется в молекулярчой форме. Соль диазония при этом не экстрагируется. Уменьшение фактора извлечения при рН < 1,5, очевидно, связано с протонированием азосоединения.

Полнота извлечения азосоединения при увеличении обьема водной фазы изучали методом повторной экстракции. Учитыизобутилового спирта при обьеме воднойфазы1000 мл первая порция экстрагента составляет 200 мл (эксграп нт. — насыщенный водой изобугиловый спирт) Последующие flo экстрагентэ при Тр8хступенчатой экстракции составляют 15 и 10 мл. В результате трехступенчатой экстракции (конечный объем органической фазы

40-50 мл) фактор извлечения составляет

99,2

Реэкстракция азосоединения 6 мл щелочи (рН 11-11,5) характеризуется 100ф фактором извлечения. Водная фаза доводится водой до 10-15 мл, при этом степень концентрирования составляет 65 — 100 раз.

Пример 2. Определение фенола в модельных системах и питьевой воде.

Для. определения фенола в модельных системах в 1 л воды (бесфенольной) вводили

1,5 и 10 мкг фенола. при этом концентрация фенола в воде составляла О.М1, 0,005 и 0,01 мг/л соответственно; рН раствора доводили до 10,0 111 раствором бикарбоната натрия и вводили 1 мл 0,01 М раствора соли диазония. Через 15 мин рН раствора доводили до 2,0 н. НО и экстрагировали тремя порциями насыщенного водой изобутилового спирта (Ч1- 200 мл; Чр -; Чз - 10 мл).

Экстракты обьединяли и реэкстрагировали азосоединение 6 мл 1 н бикарбоната натрия. Реэкстракция проводилась в течение

1 мин. фазы разделяли, водную доводили водой до 15 мл. Спектр реэкстракта записывали в видимой области в кювете 5 см. По величине оптической плотности концентрацию фенола определяли по калибровочной кривой.

Построение калибровочной кривой. В колбе емкостью 50 мл вводили 5, 15, 25, 35, 45 мкг фенола, 1,5 мл 1 н раствора бикарбоната натрия, разбавляли водой до 3/4 обьема, вводили 0,5 мл 0,01 М раствора соли диазония, доводили до метки водой и через

15 минут записывали спектр. На основании спектров строили зависимость оптической плотности (Y) от содержания фенола в воде (Х, мг/л). Оптическую плотность растворов определяли при длине волны 430 нм. Уравнение калибровочной кривой У = 0,83X, Результаты определения фенола в модельных системах приведены в табл.1.

Определение фенола проводились в нехлорируемой питьевой воде АП "Электроизолит" (г. Хотьково, Московской обл.) предлагаемым и известным методами.

При определении фенола предлагаемым методом отгонку фенола с водяным паром не производили.

Результаты определения представлены в табл.2.

На.основании приведенных примеров видно, что предлагаемый способ определения фенола в питьевой воде имеет следующие преимущества перед известным: обеспечивает более высокую степень концентрирования фенола, значительно упрощает вспомогательные операции (построение калибровочной кривой, за нулевой раствор принимается анализируемая вода, отсутствует стадия отгонки фенола с водным паром, за счет увеличения степени концентрирования фенола улучшается точность и воспроизводимость результатов анализа. (Влияние других компонентов питьевой воды необходимо изучать в каждом случае).

Формула изобретения

Способ определения фенола в питьевой воде, включающий обработку пробы цветореагентом, экстракцию полученного окрашенного соединения в органическую фазу и

1778648

Таблица 1

fl р и м е ч а н и е. х — среднеарифметическая величина содержания фенола

tp — коэффициент Стъюдента

S — стандартное отклонение

Sr — среднеквадратичное отклонение и — число. определений

Таблица 2

Составитель Ю.Евтушенко

Техред М.Моргентал Корректор Н.Кешеля

Редактор О.Коляда

Заказ 4188 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 определение оптической плотности, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью сокращения времени анализа и повышения чувствительности и точности определения, в качестве цветореагента используют 0,01 М раствора соли диазония М-аминофениларсоновой кислоты, в качестве экстрагента используют насыщенный водой изобутиловый спирт, экстракцию проводят при рН 1,5-2,5 и соотношении водной и органической фаз 5;1 и

5 полученное соединение реэкстрагируют в водную фазу при рН 11 — 11,5.