Способ получения дихлорангидрида изоцианато- фосфорной кислоты

Авторы патента:

C07F9/20 - содержащие галогенангидридные группы кислот фосфора

C07F9/06 - без связей P-C

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

208708

Союз Советскик

Социалистическими

Республик и"- :,=,; т, „-- -, Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 02.VI 1966 (№ 1088893!23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 22 1Х.1969. Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 25.П.1970

МПК С 07f

УДК 547.239 118-312 113.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Г. И. Деркач, А. В. Нарбут и А. В. Кирсанов

Институт органической химии AH Украинской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА ИЗОЦИАНАТОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Дихлорангидрид изоцианатофосфорной кислоты является важным полупродуктом синтеза технологически активных веществ.

Известные способы получения указанного дихлорангидрида взаимодействием пятихлористого фосфора с алкилуретанами в растворе четыреххлористого углерода или дихлорэтана связаны со значительными потерями изоциапата.

С целью увеличения выхода продукта, предлагается к пятихлористому фосфору предварительно добавлять готовый дихлорангидрнд изоцианатофосфорной кислоты в качестве растворителя.

П р и и е р. В пятилитровый реактор с обратным холодильником, обогреваемой капельной воронкой и термометром, загружают

10 г моль пятихлористого фосфора и 600 мл дихлорангидрида изоцианатофосфорной кислоты. Смесь нагревают и прикапывают в течение 1 час 10 г моль расплавленного этилуретана с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси держалась в пределах 70вЂ”

s 80 С. После окончания реакции продукт перегоняют в вакууме. Выход дихлорангидрида изоцианатофосфорной кислоты 95 вЂ” 97%, т. кип. 55 вЂ” 58 С/20 мм, пп 1,1470 и d и 1,649.

Способ получения дихлорангидрида изоцнанатофосфорнои кислоты взаимодействием пятихлорнстого фосфора с алкилуретаном в сре15 де-растворителя, отлачатощийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода, к пятихлорпстому фосфору предварительно добавляют дихлорангидрид изоцианатофосфорной кислоты в качестве растворителя.