Способ получения изопропилфенилкарбамата

 

Саюэ Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ф

У"

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 04.1.1965 (№ 936554/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ОЗ.Х.1966. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 28.Х.1966

Кл. 12о, 17/01

Комитет по делам изобретений и открытий пои Совете елинистрое

СССР

МПК С 07с

УД К 547.535.1 495.1,07 (088.8) Авторы изобретения

Заявитель

H. И. Константинов и Л. С. Переслегина

Дзержинский филиал Государственного научно-исследовательского и проектного института азотной промышленности и продуктов органического синтеза

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРОПИЛФЕНИЛКАРБАМАТА

Данное изобретение относится к области получения арилкарбаматов, применяемых в качестве ускорителей для резины и каучука, а также как гербициды.

Известен способ получения изопропилфенилкарбамата в промышленности путем взаимодействия изопропилхлоркарбоната с анилином в присутствии соды при соотношении компонентов 1,15: 1,0: 0,65 и температуре

80 — 90 С в водной среде с последующим расслаиванием реакционной массы, выделением продукта и очисткой водного раствора. Выход продукта 96%, считая на анилин.

Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут в среде органического растворителя, например в хлорбензоле или бензоле, при температуре 90 — 140 С.

Это позволяет упростить технологию процесса и улучшить условия труда.

Пример 1. В четырехгорлую колбу емкостью 300 лл с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой вносят 40 ч. хлорбензола, 40,9 ч. изопропилхлоркарбоната (в расчете на 100% -ное вещество), включают мешалку и постепенно в течение 30 иин из капельной воронки прикапывают 20 ч. анилина. Содержимое нагревают до температуры 110 †1 С на масляной бане в течение 2,5 час. Конец реакции определяют по исчезновению частиц солянокислого анилина.

11о окончании реакции заменяют обратный холодильник на прямой и отгоняют избыточный изопропилхлоркарбонат и растворитель.

Полученный таким образом продукт (39,7 ч.)

5 содержит 93,8%. основного вещества.

Отогнанные растворитель и изопропилхлоркарбонат могут быть использованы для повторных синтезов. Отходящие газы СОз и НС1 после отделения известными способами от

10 изопропилхлорида могут быть направлены на получение соляной кислоты или других продуктов.

Пример 2. Опыт проводят способом, аналогичным описанному в примере 1. 1 лоль

15 анилина реагирует с 2,ноль изопропилхлоркарбоната в растворе бензола в течение 4 час при 90 — 95 С. Из продукта реакции выделяют

ИФК с выходом 94% из расчета на загруженный анилин с содержанием основного веще20 ства 85 — 90%.

Предмет изобретения

Способ получения изопропилфенилкарбамата путем взаимодействия изопропилхлоркарбоната с анилином при повышенной температуре, отлича ощийся тем, что, с целью усовершенствования технологии производства и улучшения условий труда, процесс ведут в среде органического растворителя, например

3р хлорбензоле или бензоле, при температуре

90 †1 С.