Способ определения кислорода в нестехиометричных оксидах

 

Изобретение относится к аналитиче2 ской химии, а именно к способам определения кислорода в нестехиометричных окасидах, и может быть использовано для анализа сверхпроводящей керамики. Сущность способа заключается в приготовлении угольного пастового электрода и получении аналитического сигнала на фоне соляной кислоты. Затем регистрируют изменение электродного потенциала во времени, определяют тангенс угла наклона начального прямолинейного участка полученной зависимости . Искомое содержание кислорода определяют по градуировочной зависимости Хо2 f(tg «), где Хоа - нестехиометрический коэффициент кислорода; tga- тангенс угла наклона начального прямолинейного участка кривой. 2 йл. ел

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 27/48

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 4848084/25 (22) 09.07.90 (46) 30.03.93, Бюл. N. 12 (71) Московский инженерно-физический ин ститут (72) Т. Н, Кольцова. М. А. Бондаренко и В. В.

Сергиевский (56) Высокотемпературные сверхпроводники, М,; Мир, 1988.

Ройзенблат Е. М. и др, Тезисы докл. III, Всесоюзн. конф, по физ, -хим. основам технологии сегнетоэлектрических. и родствен- ных материалов, Звенигород, 17 — 28, октября 1988, Наука, 1988, с. 198. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА

В НЕСТЕХИОМЕТРИЧНЫХ ОКСИДАХ (57) Изобретение относится к аналитичеИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения кислорода в нестехиометричных оксидах, и может быть использовано для анализа сверхпроводящей керамики.

Цель изобретения — повышение точности определения и упрощение способа,, Поставленная цель достигается следующим образом: приготавливают УПЭЭ, для чего смешивают порошок анализируемой керамики с графитом (время ручного смешивания 1 — 2 мин), полученную смесь вносят в корпус электрода, уплотняют и выравнивают поверхность, заливают пастовой жидко;стью по мере впитывания; проводят регистрацию зависимости электродного потенциала от времени в растворе 0,1 М соля„„ Ы„„1806372 АЗ ской химии, а именно к способам определения кислорода в нестехиометричных окасидах, и может быть использовано для анализа сверхпроводящей керамики. Сущность способа заключается в приготовлении угольного пастового электрода и получении аналитического сигнала на фоне соляной кислоты. Затем регистрируют изменение электродного потенциала so времени, определяют тангенс угла наклона начального прямолинейного участка полученной зависимости. Искомое содержание кислорода определяют по градуировочной зависимости Хо2 = f(tg а), где Хо2 — нестехиометрический коэффициент кислорода; tga — тангенс угла наклона начального прямолинейного участка кривой. 2 ил. . ной кислоты; определяют тангенс угла наклона начального прямолинейного участка, полученной зависимости; определяют искомое содержание кислорода по предварительно полученной градуировочной зависимости Хо2 = f(tg а), где Хог — нестехиометричный коэффициент; tg а — тангенс угла. наклона начального прямолинейного участка кривой.

Отличительными признаками являются использование другого аналитического сигнала и выполнение операции выравнивания поверхности электрода перед введением пастовой жидкости.

На примере керамики состава

УВа2СизО>< на фиг. 1 показаны ход изменения электродного потенциала от времени

1806372 операции, что и в примере 1. tg а= 23,9, Значение Х, определенное по калибровочному графику, построенному на основании эталонных образцов SmBazCu20», составило 6,72..Иодометрическое титрование, указанного образца 6,72.

Формула изобретения

Х=6,98

Х=6,78

Х=6,68

Х=6>67

Ii.0

0,9

6;9

О,8

6,8 6 60 6,7

0,7

6,6

6е6

0,6

80 IOO j ф„ г 20 40 60

1 2 3 4 F,éèí . фиг.2 фиг. I

Составитель Т.Кольцова

Редактор А.Павловская Техред M.Ìîðãåíòàë

Корректор Н.Милюкова

Заказ 974 Тираж Подписн,ое

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб„4/5

Проиаеодстеенно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина. 101 погружения УПЭЭ s электролит при различном содержании кислорода в анализируемом соединении и фон6вая линия чистого графита; на фиг. 2 — калибровочный график и способ определения величины X.

Пример 1. Порошок керамики состава

YBazCua0» измельчают в агатовой ступке до частиц размером менее 40 мкм и тщательно перемешивают с равным весовым количеством графита марки С-1. Данную смесь массой 0,25 r засыпают в корпус электрода, уплотняют и выравнивают поверхность. Рабочая площадь поверхности 95 см2. Смесь заливают по мере впитывания дибутилфталатом, используемым в качестве пастовой жидкости, из расчета 0,40 мл/г сухой смеси.

Приготовленный УПЭЭ помещают в 0;1 M, . раствор соляной кислоты. Электродом сравнения служит насыщенный хлорсеребря. ный электрод. После регистрации зависимости электродного потенциала от времени определения тангенс угла наклона . начального прямолинейного участка, полученной зависимости tg а =. 71. Затем bio . градуировочному графику определяют значение нестехиометричного коэффициента X (Х = 6,78). Иодометрическое титрование, указанного образца дает значение 6,78; рентгенографический анализ методом порошка 6,76.

Пример 2. Для.порошка керамики состава ЯтВа2СизО» проводят все те же

E„3 1

Способ определения кислорода в нестехиометрических оксидах, включающий приготовление угольного пастового электроактивного электрода, получение аналитического сигнала на фоне соляной кислоты с

15 последующим определением содержания искомого компонента, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и упрощения способа, угольной пастовый электроактивный электрод готовят

20 путем смешивания анализируемой пробы с графитбм, которую затем вносят в корпус электрода, уплотняют, выравнивают и добавляют пастовую жидкость, регистрируют изменение электродного потенциала во времени, определяют тангенс угла наклона (ща) начального прямолинейного участка полученной зависимости и затем определяют искомое содержание кислорода по предварительно полученной градуировоочной зависимости XOz = f(tg а), где Xpz- нестехиометрический коэффициент кислорода.