Способ количественного определения суммы капсаициноидов в экстракте стручкового перца густом

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения основных действующих веществ экстракта стручкового перца густого, применяющегося для приготовления перцового пластыря. Определение проводят методом амперометрического титрования. В качестве реа1 гента используют 1 ЮМ раствор 12-молибденофосфорной кислоты. Анализируемый образец растворяют в 0,1 М растворе сульфата натрия. 2 табл.

СО1ОЗ СОВЕ ТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 27/48

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4880330/25 (22) 16,10.90 (46) 23,12.92. Бюл. № 47 (71) Запорожский медицинский институт (72) О. Р, Пряхин, В. И. Ткач, В. А. Головкин, В. В, Гладышев и Н. Д. Кулешова (56) Данельянц В, А, и др. Определение суммы капсаициноидов в экстракте стручкового перца густом. — Фармация, 1984, с. 23, ¹ 5, с. 35-37, Мееров Я. С. и др. Исследование С02экстракта плодов Capsicumannum — Химия природных соединений, 1974, № 4, с. 481—

485. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕ ДЕЛЕНИЯ СУММЫ КАПСАИЦИНОИДОВ В

ЭКСТРАКТЕ СТРУЧКОВОГО ПЕРЦА ГУСТ0М

Изобретение относится к аналитиче-. ской химии, а именно к способам количественного определения основных действующих веществ экстракта стручкового перца густого - капсаицина, дигидрокапсаицина, нордигидрокапсаицина, ванилил-н-нонамида, норкапсаицина, гомокапсаицина и гомодигидрокапсаицина, получивших общее название "капсаициноиды", применяющегося для приготовления пластыря перцового(cDС42-1978-83 наэкстракте стручкового перца густом).

Известен. способ фотоэлектроколориметрическогоопределения капсаициноидов в СО2-экстракте плодов перца стручкового, Способ заключается в экстрагировании капсаициноидов смесью ацетона, дезодорированного керосина и раствора натрия хлорида с последующим выпариванием водного слоя и повторной экстракцией ацетоном. Затем добавляют ацетоновый раствор

« . Ж „1783404 А1 (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения основных действующих веществ экстракта стручкового перца густого, применяющегося для приготовления перцового пластыря..

Оп редел ение и ро водят методом амп еро- метрического титрования, В качестве реагента используют 1 10 М раствор

12-молибденофосфорной кислоты. Анализируемый образец растворяют в 0,1 М растворе сульфата натрия, 2 табл, ванадиекислого аммония в качестве светореагента и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при помощи фото- а электроколориметра ФЭК-56. 4

Наиболее близким к изобретению по достигаемому результату является способ хроматоспектроскопического определения суммы капсаициноидов в экстракте стручкового перца густом. . C)

Способ основан на очистке суммы капсаициноидов густого экстракта стручковога перца от пигментов двойным эстрагирова. нием смесью хлороформа и 0;5 -ного вод ного раствора, хлористого натрия, упариванием после каждой экстрации хло. роформных вытяжек на кипящей водяной бане под слабым вакуумом, последующим хроматографированием на тонком слое силикагеля методом восходящей хроматографии, проявлением хроматограмм 0,20(,-ным раствором 2,6-дихлорхинон-4-хлоримида в:

1783404 этиловом спирте, фиксацией в парах аммиака, разрезанием хроматограмм на зоны и элюированием с этих зон капсаициноидов этанолом. Элюаты центрифугируют в течение 5 мин при скорости 8 тыс. об/мин и спектрофотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 280 нм. В качестве раствора сравнения используют элюат, полученный с полосы хроматограммы, не содержащей капсаициноиды. Количество суммы капсаициноидов находят по калибровочному графику.

Недостатком способа является неизбежность потерь капсаициноидов в.процессе экстракции, обусловленных плохой растворимостью солей и эфирных соединений в хлороформе, Возможны потери капсаициноидов при упаривании хлороформного слоя после экстракции, поскольку температура кипения хлороформа (59,5—

62,0 С) приближается к температуре плавления капсаицина (65,5-66,0 С), Наизбежны потери капсаициноидов и при элюировании их с хроматограмм, Серьезным недостатком способа является также необходимость использования для построения калибровочного графика капсаицинастандарта, технология получения которого сложна, требует больших затрат времени и сырья, Сам же капсаицин-стандарт токсичен, и работа с ним небезопасна. Длительность анализа (2-3 ч на один анализ) и высокая погрешность определения («-6,02% при р=0,95) делает метод малопригодным для постадийного контроля, установления параметров качества и стабильности препарата.

Цель изобретения — повышение точности, снижение затрат времени и упрощение способа.

Поставленная цель достигается путем амперометрического титрования анализируемой пробы 10 М раствором 12-молиб-з денофосфорной гетерополикислоты после предварительного растворения пробы в 0,1

M водном растворе натрия сульфата.

Отличительными признаками являются использование в качестве химического реактива 12-молибденофосфорной гетеропо ликислоты и проведение количественного определения непосредственно в водном растворе навески густого экстракта стручкового перца, что значительно повышает точность определения, снижает затраты времени на анализ и устраняет необходимость применения высокоочищенного капсаицина-стандарта, Определение суммы капсаициноидов в экстракте стручкового перца густом 1,000 г экстракта стручкового перца густого (точная навеска) растворяют в мерной колбе вместимостью 50 мл в 0,1 моль/л растворе натрия сульфата и доводят тем же раствором до метки. Раствор фильтруют через бумажный фильтр, Для титрования берут 8,0 мл фильтрата, добавляют 2 мл 0,1 r-экв/л раствора серной кислоты. Раствор переносят в электрохимическую ячейку с системой электродов (индикаторный — торцовый графит-

10

Мкапс 3 10 Чгпк 50 100

1000 8.

35 где MKanc. — масса капсаицина (305,41 у.е.);

Чглк — эквивалентный объем титранта.

Результаты количественного oflределения капсаициноидов в экстракте стручкового перца густом (производитель — ПАХФО

"Лубныхимфарм") приведены в табл, 1.

Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов приведена в табл, 2, 40

Как следует из табл. 2, точность предлагаемого способа в сравнении с известным выше в 5,63 раза, воспроизводимость — в 5 раз. Кроме того, он более прост в выполнении, так как не требует применения экстра- гирования, вакуумной отгонки экстрагента, хроматографирования с последующим элюированием и центрифугирования элюата, а время анализа сокращается в 8 — 9 раз.

Минимальная оп ределяемая концентрация капсаициноидов предлагаемым способом 10 моль/л, определяемый минимум

1,64 10 моль/л.

55 ный электрод с диаметром рабочей поверхности 5 мм и скоростью вращения

600 об/мин, электрод сравнения — насыщеннй каломельный полуэлемент), задают

15 напряжение +0,10 в и фиксируют величину

"нулевого тока". B электрохимическую ячейку добавляют титрант (10 моль/л раствор

12-молибденофосфорной гетерополикислоты) порциями по 0,50 мл. В пределах точки

20 эквивалентности титрант добавляют порциями по 0,10 мл. Фиксация величины диффузионного тока через 60 с после добавления титранта. Амперометрическое титрование заканчивается после резкого увеличения ве25 личины диффузионного тока, Объем титранта, пошедший на титрование, определяют графически на кривой амперометрического титрования. Другие компоненты экстракта не влияют на ход анализа.

30 Содержание капсаициноидов в пробе в пересчете на капсаицин рассчитывается по формуле

1783404

Формула изобретения

Способ количественного определения суммы капсаициноидов s экстракте стручкового перца густом путем растворения пробы 5 в водном растворе натриевой соли, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения

Таблица 1

Таблица 2

Показатель

Способ

П е агаемый

Известный

6,02

1,07

0,0036

Экстрагирование

Вакуумная отгонка

Хроматографи рован ие

Элюирование

Центрифугирование

0,00072

Отсутствует

Продолжительность анализа, мин

120 — 180

15-20

Составитель B.Ãëàäûøåâ

Техред M.Моргентал Корректор H.Ревская

Редактор

Заказ 4511 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Точность анализа (относительная ошибка среднего результатаа)

Воспроизводимость (дисперсия)

Применение специальных приемов точности, снижения затрат времени и упрощения способа, анализируемую пробу растворяют в 0,1 М растворе сульфата натрия, а в качестве реагента при амперометрическом титровании капсаициноидов использован 0,001 М раствор 12 молибденофосфорной гетерополикислоты.