Способ вольтамперометрического определения ионов тербия в водных растворах

 

Использование: вольтамперометрическое определение ионов тербия в водных растворах. Сущность изобретения: определение ионов тербия, непосредственно находящихся в растворе, с использованием еольтамперомётрии с ртутным пленочным электродом и фона 1,8-2,0 М KCNS(pH 2.0- 2Д).1ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

5U 1818580 А1

ГОСУДАРСТВЕН.ЮЕ ПАТЕНТНОЕ .ВЕДОМСТВО СССР

{ГОСПАТЕНТ СССР) (sf)s G 01 N 27/48

СПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕ ГЕЛЬСТВУ

1, . 2

1) 4900067/25 . . -, (54) СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕ-

26,11.90 .: ".: СКОТ О ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ ТЕРБИЯ В

46}30.05.93; Бюл. Ь20 - . ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

1) Тюменскяй государственнйй универси- (57) Использование: вольтэмперометричеМвт .. - . ское определение иенов тербия в водных ., . ф2) М.С.Захаров, НХ.Захарова и Е.М;Лога- растворах. Сущность изобретения: опредв- .

Чвва .: . .: - - ление ионов.тербия, непосредственно нэхо(56) Оэо Xlaoxla. 2Ьапй Мэир1йф.; А Anal.: 4ящихся.в растворе, с использованием

Сава, 1984;т."56,р,1912. ":." :.- вольтампврометрии с ртутным пленочным

Курбатов Д;Й.. и.др, Сйособ: опрвделе-. электродом и.фона 1.8-2;0 M М. МЯ(рН 2,0 иия металлов в водных растворах. — ЖАХ, 22). 1 ил.

,1Ф79, т.34, М 4; с.708. б

Ъ

Изобретение относится к: области ана-, Вольтамперометрическим способом с яитической химии, в частности к вольтампе- ртутным пленочным электродом нами были . ;ромвтрическйм способам определения i:, изучены в качестве фонов растворы рэзлич, .водных растворах.. - . ; .. нйх концентраций следующих солей. KCI, Цель изобретения -опрвделвние кон-. Ä Nacl, кВг, NaBr, ю; NaJ, KF. Май, KcNs.

: центрации ионов тербия, содержащИхся в лимонйо-кислый натрий. На некоторые из О© раст вОре; с исйолЬзоеанием более чувстви- этих фонов на ртутном пленочном электротельнего, чвм полярографический, вольтам-. - де получены катодные пики тербия (III), На QQ пйрометричвского способа; а также фона, графитовыхиплатиновыхэлектродахпиков (Я позволяющего .получить четкив «этоДнйе .: тербия. (ill) получить не удалось, так «ак нэ р пики тврбия; и замена ртутного кэьающего: . этих электродах перенапряжение водорОдэ электрода ртутным йлейачным электродом,;ниже,"чем нэ ртутном электроде. В реэуль. получаемым нанесением злектролизом из .. тате этого пик водорода идет раньше (при раствора нитрата ртути ртутной пленки на более положительных потенциалах), чем торец серебряной проволочки, впрвссован - пик тербия, и пик тербия перекрывается пи. ной вофтороплавтовый стержень. Регистри- . ком водорода, .руется катодный пик, потенциал которого - В результате проведенных исследоваявляется качественной характеристикой. а ний цель достигается применением вольвеличинэпика-количественнойхарактери- .тамперометрического способа с ртутным стикой. По градуировочному графику. no пленочным электродом и в качестве фона— строенному предварительно, или методом . раствора 1.8-2.0 M KCNS с рН 2,0-2,2 и регидобавокопределяется концентрация ионов стрэцией вольтамперных кривых при кэтербия в растворе. тодной линейной развертке потенциала.

1818580

Использование ртутного пленочного вместо ртутного капающего электрода позволяет многократно сократить количество используемой токсичной ртути, применение

1,8-2,0 М KCNS (рН 2,0-2,2) позволяет получать четкие кэтодные пики, а применение вольтэмперометрического вместо классического полярографического способа позво. ляет понизить нижний предел определения тербия, 10

Сущность предлагземого способе onðåделения ионов тербия (Ш) состоит в получении катодной вольтемперогреммы процесса электровосстановления комплексной частицы тербия на ртутном пленочном 15 элук роде в фоновом растворе 1,8-2,0 М

KCNS c рН 2,0-2,2. Регистрация катодной вольтзмперограммы проводится в интервале потенциалов -1,5...-1,8 В (нас.к.э,). При этом регистрируется катодный пик, по вели- 20 чине которого можно судить о концентрации ионов тербия в растворе используя метод добавок или градуировочный график, построенный по стандартным рестворвм.:

Величина потенциала пика находится в пределах -1,71...-1,73 В (нас.к.з.) (в зависимости от рН раствора и концентрации фона). Скорость развертки варьировалась в интервале от 20 до 100 MB/с, Пример 1. В полярографическую 30 ячейку заливают 10-15 мл 2,0 М раствора

KCNS (рН 2,2) и добавляют исследуемый раствор с рН 2,2 с целью количественного определения в нем ионов тербия. Раствор в ячейке продувают инертным газом. напри- 35 мер аргоном высокой чистоты, в течение

10-15 мин, После этого продувание аргонэ через ячейку прекращают и снимают квтодную вольтемперограмму при линейной развертке потенциала электрода со скоростью 40

20 MB/ñ в области потенциалов -1,5...-1,8 В (нас.к.э.), Используя градуировочный график или метод добавок проводят оценку концентрации тербия в анализируемом растворе. 45 . Пример 2. В полярографическую ячейку заливают 10-15 мл 1;8 М раствора KCNS (pH 2,1) и добавляют исследуемый раствор с рН 2,1 с целью количественного определения в нем ионов тербия. Раствор в 50 ячейке продувают инертным газом в течение 10-15 мин. После этого продувание ергона через ячейку прекращают и снимают катодную вольтамперограмму при линейной развертке потенциала электрода со ско- 55 ростью 40 MB/с в области потенциалов

-1,5„.-1,8 В (нас.к.э,). Используя градуировочный график или метод добавок проводят оценку концентрации тербия в анализируемом растворе.

На чертеже приведена вольтэмперогрзмма процесса электровосстановления частицы тербия на ртутном пленочном электроде, полученном нанесением пленки ртути на торец серебряной проволочки, впрессованной во фторопластовый стержень. В качестве фона использовался 2,0 M раствор KCNS (pH 2.2). концентрация тербия равнялась 3 10 М. Линейная скорость развертки потенциала 20 МВ/с.

На фиг.16 представлен калибровочный график тербия в укаэанных выше условиях.

Предлагаемый способ определения тербия обладает удовлетворительной воспроизводимостью. экспрессностью, с нижним пределом определения тербия 3 10 M, во много раз снижает количество используемой ртути по сравнению с полярогрэфическим методом.

Если в анализируемом растворе окажутся примеси широко распространенных в природе металлов (Pb. Zn, Cd, Sn и др.) ° .то для устранения их влияния на определение тербия необходимо при потенциале -1,5 В (нас.к,э.)(потенциал начала сьемки вольтам- . перограммы с помощью компенсирующего устройства полярографа проводить компенсацию токов указанных элементов или при указанном потенциале с целью выделения из раствора этих элементов проводить предэлектролиз на ртутном пленочном электроде с большой поверхностью. Электролиз проводят до достижения тока, равным току фона. После этого электрод с большей поверхностью убирают из ячейки и вставляют индикаторный ртутный,пленочный электрод, на котором и проводится определение тербия, Ф ормула изобретения

Способ вольтамперометрического определения ионов тербия в водных растворах, включающий наложение на индикаторный электрод на основе ртути развертки потенциала с одновременной регистрацией тока и последующим определением искомой величины по высоте пика на фоне минеральных Солей, о т л и ч э ю щ и йс я тем, что, с целью обеспечения возможности определения содержания тербия, определение ведут на фоне 1,8-2,0 М раствора

KCNS при рН 2,0-2;2. а вольтамперограмму регистрируют в интервале потенциалов1 5-1,8 В на ртутном пленочном электроде нв серебряной подложке.

1818580

Составитель М.Захаров

Техред М.Моргентал - Корректор И,Муска

Редактор Л.Волкьва Производственно-издательский комбинат Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 1936 Тираж . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям ори ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5