Способ получения триацетата целлюлозы
Использование: при производстве триацетатцеллюлозной основы кинофотоматериалов . Сущность изобретения: целлюлозу активируют муравьиной кислотой в качестве 3-5 моль/моль целлюлозы 30 мин . Ацетилируют смесью состава, мас.%: уксусного ангидрида, 20 уксусной кислоты и 20 бензола, в присутствии 0,8 мас.% от целлюлозы хлорной кислоты 8 ч. Целевой продукт промывают бензолом, который затем отгоняют острым паром. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (5!)5 С 08 B3/06
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2 1) 4845757/05 (22) 02.07.90 (46) 07.06.93. Бюл. М 21 (71) Ленинградский институт киноинженеров (72) С.С,Мнацаканов, Е.H,Городнева, А.B.Bàðëàìîâ, А,Н.Дьяконов, А.С.Николаев, Г.Б.Баблюк, Г.Г,Кардаш, А.Н.Красовский, В.M.Èâàíîâ и С.Е.Журавлев (56) 1. Авторское свидетельство СССР
hL 852876, кл. С 08 В 3/06, 1977.
2. Авторское свидетельство СССР
hh 933661, кл. С 08 В 3/06, 1978, 3. Авторское свидетельство СССР
М 1047908, кл. С 08 В 3/06, 1981.
4. Брагинский Г.И. и др. Технология основы кинофотопленок и магнитных лент. Л.:
Химия, 1980, с. 26.
Изобретение. относится к области химической технологии кинофотоматериалов, и может быть использовано при производстве триацетатцеллюлозной основы кинофотоматериалов, Цель изобретения — упрощение способа получения частично омыленного триацетата целлюлозы в процессе прямого гетерогенного ацетилирования без стадии омыления.
Указанная цель достигается тем, что в способе получения триацетата целлюлозы для изготовления пленки — основы кинофотоматериалов, включающем активацию целлюлозы концентрированной органической кислотой, ацетилирование смесью, содержащей 60 мас.% уксусного ангидрида, 20 мас.% уксусной кислоты и 20 мас,% бензола в присутствии 0,8 мас,% хлорной кислоты в расчете на целлюлозу, в течение 8 ч с после„„5U„„1819884 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЦЕТАТА
ЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Использование; при производстве триацетатцеллюлозной основы кинофотоматериалов, Сущность изобретения: целлюлозу активируют муравьиной кислотой в качестве
3 — 5 моль/моль целлюлозы 30 мин 20-30 С.
Ацетилируют смесью состава. мас,%: уксусного ангидрида, 20 уксусной кислоты и 20 бензола, в присутствии 0,8 мас.% от целлюлозы хлорной кислоты 8 ч. Целевой продукт промывают бенэолом, который затем отгоняют острым паром. 1 табл. дующей промывкой целевого продукта бензолом и отгонку его острым паром, активацию целлюлозы проводят муравьиной кислотой в количестве,З вЂ” 5 моль на 1 моль целлюлозы в течение 30 мин при 20 — 30 С.
Исследование различных условий активации показало, что необходимые количества связанной уксусной кислоты в целевом продукте получают при активации исходной целлюлозы при 20 — 30 С муравьиной кислотой в количестве 3-5 моль на 1 моль целлюлозы, Использование более низких температур не даеттакого положительного эффекта, как при 20 — 30 С, и требует введения хладоагента. При более высоких температурах активации наблюдается обратный эффект.
Исследование и сопоставление всех физико-механических показателей образцов
1819884
Количество связанной уксусной кислоты в гетерогенном триацетате целлюлозы
Составитель О. Рокачевская
Редактор А. Никольская Техред М.Моргентал Корректор С. Пекарь
Заказ 2006 . Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва. Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 пленок, полученных по заявляемому способу, свидетельствуют о совпадении их с соответствующими показателями образцов, изготовленных по способу, применяемому в промышленных условиях, а также свидетельствуют о соответствии данных показателей
0СТ 6-17-451-83. Основа триацетатцеллюлозная для кинофотоматериалов, Технические условия. Показатели: усадка термостатная в продольном и поперечном направлениях, предел прочности при растяжении, ударная прочность, относительное удлинение при разрыве, количестве двойных перегибов.
Предлагаемый способ получения частично омыленного гетерогенного триацетата целлюлозы обеспечивает по сравнению с известным следующие преимущества; исключается стадия частичного омыления триацетата целлюлозы; не требуется повышения температуры при проведении процесса активации; не требуется отжим целлюлозы после стадии активации.
Изобретение иллюстрируется примерами.
Пример (сравнительный).
1 моль целлюлозы активируют 1 моль
99,7 -ной кислоты при 10 С в течение 30 мин. Активированную целлюлозу без отжима ацилируют ацетилирующей смесью, содержащей 60 мас. уксусного ангидрида, 20 мас. уксусной кислоты, 20 мас, бензола в присутствии 0.8 мас. хлорной кислоты в расчете на целлюлозу, в течение 8 ч с последующей промывкой целевого. продукта бензолом. Бензол отгоняют острым паром. Количество связанной уксусной кислоты в целевом продукте 62,2 .
Остальные примеры, осуществляют
10 аналогичным образом, но при других соотношениях муравьиной кислотой целлюлозы и при других температурах стадии активации. Полученные результаты представлены в таблице, 15 Формула изобретения
Способ получения триацетата целлюлозы для изготовления пленки — основы кинофотоматериалов, включающий активацию целлюлозы концентрированной органической кислотой, ацетилирование смесью, содержащей 60 мас. уксусного ангидрида, 20 мас. уксусной кислоты и 20 мас, бензола в присутствии 0,8 мас. хлорной кислоты в расчете на целлюлозу, в течение 8 ч, с после25 .дующей промывкой целевого продукта бензолом и отгонку его острым паром, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения способа, активацию целлюлозы проводят муравьиной кислотой в количестве 3-5 моль на 1 моль целлюлозы, в течение 30 мин при 20 — ЗООС.
