Вольтамперометрический способ определения иодат-ионов

 

Использование: электрохимические способы определения неорганических соединений , в частности иодат-ионов. Сущность изобретения: используют амальгамированный пленочный электрод в режиме переменно-токовой вольтамперометрии с прямоугольной формой поляризующего напряжения от начального потенциала Ен 0,8±0,05 В до,- 1,8±0,05 В регистрируют катодные пики восстановления с потенциалом пика - 1,2 В. По величине пика тока определяется концентрация 0з с использованием градуировочного графика. 2 ил.

C0t03 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ И СТИЧ Е С К ИХ

РЕСПУБЛИК (я)з G 01 N 27/48

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ ЬСТВУ (21) 4904460/25 (22) 22.01.91 (46) 15.08,93. Бюл. N. 30 (71) Тюменский государственный университет (72) Ю.Н,Жихарев, Е.А,Красников и M.Ñ.3ахаров (56) Heyrovsky I., Zuman P. Practical

Polarography, l ondon, Academic Kres s, 1968. (54) ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОДАТ-ИОНОВ (57) Использование: электрохимические способы определения неорганических соеИзобретение относится к аналитической химии, в частности к вальтамперометрическим способам определения неорганических соединений, и может быть использовано при определении микроконцентраций в объектах окружающей среды, где имеет место загрязнение указанным ионом, в сточных водах, в промышленных растворах.

Цель изобретения — повышение чувствительности определения иодат-ионов с резким уменьшением расхода ртути для приготовления индикаторного электрода, Цель достигается электрохимическим, а именно вольтамперометрическим способом определению иодат-ионов с использованием амальгамного пленочного электрода и переменHQ òîêîâîé вольтамперометрии с прямоугольной формой напряжения, При этом регистрируется катодный пик восстановления иодат-иона, потенциал которого

Ер является качественной характеристикой. а высота его служит количественной характеристикой, С помощью градуированного

„„Б 0 „„18338 1 4 À1 динений, в частности иодат-ионов, Сущность изобретения; используют амальгамированный пленочный электрод в режиме переменно-токовой вольтамперометрии с прямоугольной формой поляризующего напряжения от начального потенциала E„=

=0,8.+0,05 В до, — 1,8 0,05 В регистрируют катодные пики восстановления с потенциалом пика - 1,2 В. По величине пика тока определяется концентрация )Оз с использованием градуировочного графика, 2 ил. графика, построенного по стандартным растворам, определяют концентрацию иодатиона в исследуемом растворе.

Сущность излагаемого способа определения l03 заключается в регистрации катодного витка восстановления на поверхности амальгамираванного серебряного электрода (ртуть нанесена в виде тонкой пленки на серебряный электрод, впресованный в тефлоновый стержень) пика тока восстановления иодат-ионов, с последующим измерением величины пика и определением концентрации определяемого иона по градуировочному графику, построенному па стандартным растворам.

В качестве фонового электролита служит раствор гидроксида калия 0,1 — 0,5 н

КОН. Электролизером служила обычная электрохимическая ячейка со сменными стаканчиками на 40.+5 мл раствора, соединенная с помощью солевых мостиков с электродом сравнения и вспомогательным электродом (оба насыщенные каломельные). Раствор деаэрировался путем проду1833814 вания аргона высокой чистоты, Скорость развертки паляризующего напряжения варьировалась в пределах W = 40-60 мВ/с.

Для получения хорошего качества записи поляризационных кривых использовались именно такие скорости развертки, Пример 1. Пробу, содержащую иадатион, в количестве от нескольких капель до одного миллилитра, добавляют в электролизер, содержащий индифферентный электролит 0,1 н КОН, Предварительно индифферентный электролит. продувался аргонам для удаления растворенного кислорода в течение 8-10 минут. После добавления раствора, в котором-содержатся иодит-ионы. продолжают продувать раствор чистым инертным газом еще в течение

3-5 минут. Затем включалась развертка поляризующего напряжения от потенциала (Е =- -0,8 до -1,8 В) в катодную область потенциалов Чl =40 мВ/с. С помощью самописца регистрировался аналитический сигнал в форме пика тока. С помощью градуировочного графика по величине пика тока определялась концентрация Юз, Пример 2. Пробу, содержащую иадатиан, в количестве от нескольких капель до одного миллилитра добавляют в электрохимическую ячейку, содержащую индифферентный электролит 0,5 н КОН, . Предварительно индифферентный электролит продувался аргонам высокой чистоты для удаления растворенного кислорода.

Продолжительность продувки 8-10 минут.

После добавления исследуемого раствара содержащего иодит-ионы, продолжают продувать раствор еще 3 — 5 минут. Затем включают электрическую цепь на 1 — 2 минуты при потенциале — 0,8, после чего включают развертку поляризующега напряжения в катодную область потенциалов с Рl = 60 мВ/с. С помощью самописца регистрировался аналитический сигнал в форме пика така, Используя градуировачный график In-C)og определяли концентрацию иадат-ионов в

pdCT8ope.

Пример 3. Пробу, садержагцую иодатиан, в количестве нескольких капель добавляют в электрахимическую ячейку, содержащую индифферентный электролит

0,2 н КОН. Предварительно индифферентный электролит прадувэлся аргснам высокой чистоты для удаления растворенного кислорода. Продолжительность прадуьки

Формула изобретения

Вольтампераметрический способ определения иадат-ионов путем регистрации вальтампернай зависимости на фоне 0,1—

0,5 н КОН, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения иодат-ионов и улучшения гигиенических условий труда, иодат-ионы определяют на амальгамированном пленочном электроде в режиме переменно-токовой вольтампераметрии путем наложения прямоугольной формы поляризующего напряжения ат начального потенциала Ен =

=- 0,8+0,05 В до - 1,8+0,05 В с регистрацией катоднага пика с потенциалом пика — 1,3001,330, 8-10 минут. После добавления исследуемого раствора, содержащего иадат-ионы, продолжают продувать раствор еще 3 — 5 минут.

Затем включают электрическую цепь при потенциале — 0,9 В на 1-2 минуты (затем отключают перемешивание раствора арганом для успокоения раствора) и включают развертку потенциала от-0,9 В до-1,8 В, со скоростью W = 50 мВ/с, С помощью самописца регистрировался аналитический сигнал в форме пика тока. Определение 1Оз производилось в прамывных водах синтезированной соли АфОз.

Способ поясняется фиг.1-2.

На фиг.1 приведены поляризационные кривые восстановления иодит-ионов на поверхности амальгамного пленочного электрода. Кр.1 — линия фона. Кр.2 поляризационная кривая восстановления

0 иодат-ионов, С1оз . = 6 107м, Кр,3 — поляризационная кривая восстановления иадатионов. СВОЗ =,3 10 м.

На фиг.2 приведен градуировочный гра25 фик зависимости 1п - Сказ, Кривые сняты на фоне (0,5+0,01) м КОН, И =- 50 мВ/с.

Определению )Оз не мешает присутствие.в 1000-кратном избытке Br, СГ, Г, Р04, 304, F. КОз. Присутствие в 100-кратном. избытке Ni искажает полезный сигнал на з+

5,7о%, Zn — на 86,7и . Минимально определяется концентрация)Оз в растворе составляет 6 10 м.

Относительное стандартное отклонение изменения значений пика тока не превышает 0,049.

1833814

Составитель А. Величко

Техред М, Моргентал Корректор А "озориз

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2684 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5