Со ан ссср иновосибирский филиал научно-исследовательскою институтаполимеризационных пластмасс

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l983II

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 13. т/11.1966 (№ 1089767/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28,V1.1967. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 9Л 111.1967

Ч!!К С 07с

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР ДК 547.42о.2 53.024.0/ (088.8) Авторы изобретения

Заявители

В, Е. Платонов и H. В. Ермоленко

Новосибирский институт органической химии СО АН СССР и

Новосибирский филиал Научно-исскедовательскот о института полимеризационных пластмасс

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИРОВАННЫХ ФЕНИЛГЛИЦИДНЫХ

ЭФИРОВ

Известен спосоо получения фторированных фенилглицидных эфиров при взаимодействии эпихлоргидрнна с фторсодержащими фенолами в щелочной среде при 90 — 120 С. Выход продукта 10 — 15 /„.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс ведут при 50 — 700С и получают фторированные фенилПлицидные эфиры с выходом 60 — 80%. Кроме фторированных фенилглицидных эфиров получают также фтор содержащие фениловые эфиры глицерин-и-монохлоргидрина (выход 5 — 8o/o) которые при нагревании до 50 — 80 С со щелочными агентами превращают r;o фторированные фенилглицидные эфиры.

Пример !. Смесь 41 г эпихлоргидрина и раствора 100 г пентафторфенола, 26 г ХаОН в 300 мл воды нагревают нри 70 С 24 час, затем экстрагируют эфиром. Экстракт сушат над Мд$0, и перегоняют. Получают 90 г (70%) пентафторфенилглицидного эфира ! r. кип. 82 — 83 /5 мм рт. ст.); по 1,4386.

Найдено, %: F 39,9; 39,8; С 45,5; 45,4;

Н 2,1; 2,3.

CgH,-Р,О,.

Вычислено, %: F 39,6; С 45,0; Н 2,1 и 8 г (5%) пента фторфениловопо эфир а глицерина-монохлоргидрина; т. кип. 108 — 110 C/5 мм

P ò. ст.; пр 1 4610

Найдено, %: F 34,6; 34,5; С 40,0; 40,1;

Н 2,3; 2,3; С1 12,7; 13,0.

СuHu0>F;C1.

Вычислено, в/o. F 34,7; С 39,1; Н 2,2; С! 12,8.

П р и мер 2. Смесь 10 г пентафторфенилового эфира глицерин-и-монохлоргидрина и

2 г ХаОН в 23 мл воды нагревают при 70 = C

15 час, затем экстрагируют эфиром. Экстракт сушат над Мд$0т и перегоняют. Получают 7г (80%) пентафторфенилглицидного эфира; т. кнп. 82 — 83;5 мм рт. ст.; n 1,4387.

П р и м ер 3, Смесь 3,7 г эпихлоргидрнна н раствора 5 г п-фторфенола, 2,2 г ХаОН в

25 мл воды нагревают при 60 С 20 час, затем экстрагируют эфиром. Экстракт сушат над

М $04 и перегоняют. Получают 4,4 г (60u/o) и-фторфенилглицидного эфира (т. кип. 85—

86 /5 мм рт. ст.) и 0,6 г (7%) и-фторфенилового эфира глицерин-а-монохлоргидрина

20 (т кип 112 — 114о/5 ям рт. ст.).

Предмет изобретения

1. Способ получения фторированных фенилглицидных эфиров путем взаимодействия фторсодержащего фенолята щелочного металла с эпихлоргидрином при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом. отличатои1ийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продук30 та, процесс ведут при температуре 50 — 70= С.

198311

Состав пель Л. Крючкова

Тскрсд T. П, Курилко Корректоры: М. П. Ромашова н Г. И. Плешакова

1 слактор Г. П. Ларина

Заказ 2383 4 Тиран< 53, Подписное

ЦЕ1ИИГ1И Комитета по делам изобретений >i открытий нри Советс Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типографии, пр. Сапунова, 2

2. Способ по п. 1, отлпяающийся тем, что полученный прп вылелс нии фторированный фениловый эфир глицерин-а-монохлоргидрина нагревают со щелочью при температуре

50 — 70оС.