Способ получения парагидрооксисалициламида(
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Ссвс Советских
Сацислистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 20.И1,1965 (№ 1019239/31-16) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 28.V1.1967. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 7 т !11.1967
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
47.587.11
Авторы изобретения
О. Г. Давыдова, С. Х. Хейфиц, М. Г. Князева и К. А. Шилова
Московский салициловый завод
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРАГИДРООКСИСАЛИЦИЛАМИДА (ОКСАФЕНАМИДА) Известны способы получения парагидрооксисалициламида (оксафенамида), используемого при лечении холецистита, холангита, хронических гепатитов и циррозов печени, путем взаимодействия салициловофенилового эфира и парааминофенола при нагревании B атмосфере инертного газа с последующей перекристаллизацией из спирта. Такие способы предусматривают использование парааминофенола реактивной чистоты и не обеспечивают получения целевого продукта высокого качества с удовлетворительным выходом.
Сущность предложенного способа состоит в том, что во взаимодействие вводят технический парааминофенол, реакционную массу обрабатывают изопропиловым спиртом, например 40%-ным, и подкисляют. Перекристаллизацию оксафенамида производят из изопропилового спирта, Благодаря этому увеличивается выход и улучшается качество оксафенамида.
Прим ер. 90 кг салола и 48 кг технического парааминофенола в течение часа нагревают в эмалированном аппарате с электрообогревом при 190 — 200 С в атмосфере углекислого газа. Реакционную массу охлаждают, растворяют в 200 — 220 л 40 j ного изопропилового спирта, подкисляют 10Я -ной соляной кислотой до рН 3,0 — 3,5, обрабатывают 5 кг активированного угля при 75 — 80 С в атмосфере углекислого газа в течение 15 — 20 наин и фильтруют. K фильтрату по мере охлаждения (до 10 С) небольшими порциями прибавляют 0,03 — 0,05 кг гидросульфита. Технический продукт отжимают, промывают 40%-ным изопропиловым спиртом и перекристаллизовывают из него же (1: 4) . Получают 77—
79,2 кг (79,9 — 82,2% от теоретического количества) чистого оксафенампда с т. пл. 176—
177 C.
15 Предмет изобретения
Способ получения парагидрооксисалициламида (оксафен амида ) путем взаимодействия салицпловофенилового эфира и парааминофенола при нагревании в атмосфере инертного газа с последующей перекристаллизацией из спирта, orëèààþùàéñÿ тем, что, с целью повышения качества и выхода целевого продукта, во взаимодействие вводят технический парааминофенол, реакционную массу обрабатывают изопропиловым спиртом, например 40 j,-ным, подкпсляют, целевой продукт перекристаллизовывают из изопропилового спирта.
