Способ получения n-диметилзамещенных амидов

 

О П И С А Н И Е I84834

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союа Соввтсиих

Социалистических

Рвору0лик

Зависимое от авт. свидетельства №

4.

Б116 Л;д Т; д

Кл. 12о, 16

Заявлено 14,VI.1965 (№ 1012999/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 30.Ч11.1966. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 11.Х.1966.

Комитет Оо цевок изобретений и отирытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с

УДК 547.466 21.024.07 (088.8) Авторы изобретения

Заявитель

A. Е. Куликова, E. H. Зильберман и Ф. А. Экстрин

Государственный союзный научно-исследовательский институт хлорорганических продуктов и акрилатов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ДИМЕТИЛЗАМЕЩЕННЫХ АМИДОВ

Температура плавления, С

ВыАмид ход, литературные данные найденная

41 — 42

242 †2 (738,5 л(лт рлдн. ci)«)

98,5 — 99,5

59

1 С6Н5СО1ч(СН3)2

П СНз(СН2),СОЧ(СНз)2

96 — 98

20 Ш С1 CH CON(CH,).„

IV Cl С6Н4СОЧ(СН,)

V СН„.С,й„СОМ(CH,) 44

60,6

99 — 100

59 — 60

40 — 41

Изобретение относится к области получения

N-диметилзамещенных амидов, используемых как репелле«ты.

Известно получение N-диметилзамещенных амидов, заключающееся в том, что хлорангидрид карбоновой кислоты обрабатывают диметиламином и продукт выделяют разгонкой.

Предлагаемый способ предусматривает обработку хлора«гидрида диметилформамидом при температуре до 160 С, что приводит к расширению сырьевой базы целевых продуктов.

Пример 1. Для получения М-диметилбензамида смесь 30 г хлористого бензола и 15,5 г диметилформамида нагревают, энергично перемешивая при температуре 145 — 150 С в течение 12 час, после чего реакционную массу разгоняют под вакуумом и собирают фракцию с т. кип. 146 С (15 мм рт. cT.). Получают

25, 4г (80% от теоретического) N-диметилбензамида (I), т. пл. 41 — 42 С.

Найдено, %: N 9,38.

С,Н„О.

Вычислено, %: N 9,40.

Пример 2. Для получения N-диметиламида энантовой кислоты (II) смесь 30 г хлорангидрида энантовой кислоты и 14,75 г диметилформамида перемешивают и нагревают при температуре 145 — 150 в течение 12 час. За это время выделяется хлористый водород г окись углерода. Темную реакционную массу разгоняют под вакуумом и собирают 24 г (76% от теоретического) амида, т. кип. 96—

98 С (1 лтл рт. ст.); n 1,4490; d4 0,8907;

d,,, "0,894.

Найдено, %: N 8,88.

C,Í„0N.

Вычислено, j: N 8,92.

Описанным способом получают амиды, показанные в таблице.

Предмет изобретения

25 Способ получения N-диметилзамещен«ых амидов «а основе хлорангидрида карбоновой кислоты с последующим выделением продукта разгонкой, отличаюа(ийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, хлорангидрид об30 рабатывают диметилформамидом при температуре до 160 С.