Способ получения фторсодержащих тиоэфиров алкилфосфорнь[х кислот

 

2OI393

ОП ИОАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 20.XI1.1965 (№ 1044000/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 08.1Х.1967. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 23.XI.1967

Кл. 12о, 26(01

МПК С 07f

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

3 ДI(547.27 122 118, .5 — 325.116 07 (088.8) Авторы изобретения

В. Н. Александров и В, И. Емельянов

Военная академия химической защиты

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ ТИОЭФИРОВ

АЛКИЛФОСФОРНЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к области получения тиоэфиров фосфорных кислот.

Предложен способ получения фторсодержащих тиоэфиров алкилфосфорных кислот, заключающийся в том, что диалкилфосфиты BBOдят во взаимодействие с органическими фторсодержащими дисульфидами. Процесс проводят в слабом вакууме, в присутствии каталитических количеств металлического натрия.

Температура процесса 100 — 120 С. Средний выход тиоэфиров составляет 70%.

Полученные эфиры могут найти применение в синтезе фосфорорганических веществ.

Пример. К смеси 1 г ° моль диизобутилфосфита и 1 г лсоль 3,3,3,3,3,3 -гексафтордипропилдисульфида, помещенной в колбу для вакуум-перегонки, нагретую до 110 С, прибавляют 0,2 — 0,4 мол.% металлического натрия.

Смесь нагревают в слабом вакууме в токе сухого инертного газа при 100 — 120 С, регулируя температуру и разрежение так, чтобы из реакционной массы отгонялся 3,3,3-трифторпропилмеркаптан, не допуская отгонки фосфита и дисульфида. По окончании отгонки меркаптана, собираемого в охлаждаемый приемник, последний заменяют на паук с приемниками, и реакционную смесь перегоняют в вакууме. После отгоики нескольких капель

5 непрореагировавшсго диизобутилфосфита при

105 — 106 С/8 лл, получают О,О-диизобутилS-3,3,3-трифторпропилтиолфосфат в виде бесцветной прозрачной кидкости. Выход 67% после двухкратной перегонки т. кип. 133—

10 134 C/7,5 нлс, г2о 1,4261; d 4 1,1401. МК найдено 72,446, вычислено 72,225.

Найдено, %: P 9,58; S 10,07.

С11Н22031. 3 S Р.

Вычислено, %: P 9,60, S 9,95.

Аналогично получают другие тиолфосфаты.

Предмет изобретения

Способ получения фторсодержащих тиоэфиров алкилфосфорных кислот, отличаюисий20 ся тем, что диалкилфосфиты вводят во взаимодействие с органическими фторсодержащими дисульфидами сири температуре 100—

120 С в слабом вакууме в присутствии каталитических количеств натрия.