Способ получения несимметричных о, 0-диалкил(арил) дитиофосфат06
2)0}49
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соватскиз
Социалистиииескик
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 15.XI.1966 (№ 1114358/23-4) Кл. 12о, 23/03 с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07f
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УД К 547.26 122 118 07 (088.8) Опубликовано 06.11.1968. Бюллетень № 6
Дата опубликования описания 1.IV.1968
Авторы изобретения
Б. П. Котович и Н. И. Землянский
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕСИММЕТРИЧНЫХ
О, О-ДИАЛКИЛ(АРИЛ)ДИТИОФОСФАТОВ
Известен способ получения О, О-диал кил(диарил) дитиофосфатов взаимодействием пятисернистого фосфора со апиртами или фенола ми.
Введение в реакцию вместо пятиссрнистого фосфора О-алкилтритиофосфата калия дает возможность получить несимметричные дитиофосфаты. Эти соединения в литературе не описаны.
Предлагаемый способ, получения О, О-диалкил (арил) дитиофосфатов заключается во взаимодействии О-алкилтритиофосфата калия со спиртами или фенолами в присутствии конденсирующего агента, например хлористого водорода, или без него.
Пример 1. К суспензии 25,0 г О-этилтритиофосфата калия в 60 лг г метанола при постоянном перемешивании прибавляют по,каплям 20 лгг раствора хлористого водорода в метаноле таким образом, чтобы температура не превышала 30 — 40 С. Смесь перезгешивают для завершения реакции — около 30 лгин и фильтруют. Фильтрат упаривают в вакууме водоструйного насоса при температуре не выше 50 С, остаток перегоняют в вакууме. О-Метил-О-этилдитиофосфорная кислота:кипит и ри
57 — 58 С (3 лтлг рт. ст.); по 1,5260; d4 1,2451.
Выход 45%.
Найдено, %: P ..18,29; S 37,15.
Вычислено, о/,: P 17,99; Я 37,24.
СзНаО Р$а
Пример 2. 25,0 г О-этилтритиофосфата
5 калия суспендируют в 150 льг петролейного эфира. К суапензии добавляют 15,0 лог н-бутанола и при перемвшивании пропускают в нее газообразный хлористый водород. Температура не должна превышать 40 С. По окон10 чании выделения сероводорода суспензию фильтруют и фильтрат упаривают в вакууме водоструйного насоса в атмосфере азота. при температуре не выше 50 С, Остаток перегоняют в вакууме в атмосфере азота.
15 О-этил-О-бутилдитиофосфорная кислота кипит при 75 — 77 С (1 лглг рт. ст.); по 1,4960, с1т 1,056. Выход 47с/и.
Найдено, /: Р 14,77, 14,73; S 29,83, 30,08.
СаН,.-О2РS .
Вычислено,%: P 17,48; S 29,97.
Пример 3. 12,5 г О-этилтритиофосфата калия суспендируют в растворе 5 г фенола в
60 лгл бензола. Через суспензию лри непре25 рывном перемещивании пропускают сухой хлористый водород до,прекращения .выделения сероводорода, затем фильтруют и упаривают в вакууме водоструйного насоса в атмосфере азота до объема около 30 лтл при зо температуре не выше 50 С. Остаток обраба210149
Составитель И. С. Ялова
Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. К. Малова Корректоры; Н. И. Быстрова и С. Ф. Гоптаренко
Заказ 568/16 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 тыва1от 10 г поташа, пока раствор не станет нейтральным. Смесь солей экстрагируют ацетоном и высаждают 5 — 10-кратным количеством сухого эфира.
Предмет изобретения
1. Способ получения несимметричных 0,0диалкил (арил) дитиофосфатов, отличающийся тем, по 0-алкилтоитиофосфат калия подвергают взаимодействию со спиртами или фенолами.
5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии конденсирующего агента, например хлористого водорода.
