Способ получения тиоэфиров

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

2I2I59

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от №вЂ”

Кл. 12о, 23/03

Заявлено 29,VI I 1.1964 (№ 919409/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 19.11,1968, Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 15Х.1968

МПК С 07с

УДК 547.279.3.07 (088.8) Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Миииотров

СССР

Авторы изобертения

Иностранцы

Андре Ланг и Поль Ваннель (Франция) Иностранная фирма

«Сосьете Насиональ де Петроль д Акитэн» (Франция) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОЭФИРОВ

Известен способ получения тиоэфиров в жидкой фазе действием на олефины сероводородом или газом, содержащим его, под давлением при температуре 100 — 200 С в присутствии катализатора.

С целью повышения выхода целевого продукта предложено в качестве катализатора использовать серу совместно с вулканизирующи м агентом и процесс вести в среде растворителя — получаемого тиоэфира.

Пример 1. В автоклав вводят 20 г меркаптобензотиазола, 7,5 г серы и 340 г НзЯ.

Эту смесь подогревают при температуре 140 С, подают этилен под давлением 100 атм и поддерживают это давление в течение, всей реакции. Через 4 час автоклав охлаждают. Получают 950 мл жидкости, которая после дистилляции дает 790 г сернистого этила, кипящего при температуре 91 — 92 С. Выход 87,7%.

iH р и м е р 2. В автоклав вводят 10 г серы, 200 лг сернистого этила, содержащего 13 г триметиламина, 270 г НгЯ. Смесь подогревают при температуре 140 С, подают этилен под давлением 100 атм и поддерживают это давление в течение 3 час. Получают 800 мг сернистого этила. Выход 94%.

Пример 3. При условиях, указанных в примере 1,,вводят в качестве катализатора смесь 20 г диметилтиокарбамата цинка, 15 г бензойной кислоты и 7,5 г серы. После 6 час

5 реакции получают столько же сернистого этила, сколько.в примере 1.

Пример 4. При таких же условиях, как и в примере 2, в качестве катализатора используют 2 г дитиобисдиэтиламина в растворе

10 200 лг сернистого этила и 5 г серы. Полученные результаты идентичны результатам примера 2, 15 Предмет изобретения

Способ получения тиоэфиров в жидкой фазе действием на олефин сероводородом или газом, содержащим его, под давлением при

20 температуре 100 †2 С в присутствии катализатора — серы, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, серу применяют совместно с органическим вулканизирующим агентом, и процесс, ведут .в

25 присутствии растворителя — получаемого тиоэфир а.