Способ получения борнокислых эфиров спиртов
2I3787
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетскив
Социалистическиа
Республив
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 01.VI II.1964 (№ 915153/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
М. Кл. С 07с 31102
Комитет по делам изобретений и открытиЯ при Совете Министров
СССР
Опубликовано 25.Х111972. Бюллетень № 4 за 1973
Дата опубликования описания 9.II.1973
УДК 547,26 127.07 (088.8) Авторы изобретения И. Я. Пономаренко, 3. В. Сипеева, Г, К. Гончаренко, С. E. Мочалин, Л. А. Лосева, М. Ф. Марковская и P. М. Бесицкий
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
БОРНОКИСЛЫХ ЭФИРОВ СПИРТОВ
Известен способ этерификации спиртов, содержащихся во вторых неомыляемых производства синтетических жирных кислот путем обработки их кристаллической борной кислотой под вакуумом при температуре 110—
115оС
С целью обеспечения непрерывности процесса, а также его интенсификации, согласно предлагаемому способу этерификацию ведут водным, например, 19%-ным раствором борной кислоты при атмосферном давлении и температуре 165 — 175 С.
Этерификацию проводят в роторном пленочном аппарате, На чертеже дана технологическая схема, по которой осуществляют способ.
В роторный пленочный аппарат 1 при температуре 85 — 90 С непрерывно подают из ем.кости 2 при помощи дозатора 8 неомыляемые и 19%-ный водный раствор борной кислоты из емкости 4 доватором 5 в необходимом расчетном соотношении.
Аппарат 1 работает при атмосферном давлении. Смесь в нем распределяется равномерно и тщательно перемешивается лопастями вращающегося ротора 6, затем в виде тонкой пленки опускается по внутренней стенке обогреваемого водяным паром под давлением
16 атм цилиндра 7.
Рабочий цилиндр аппарата по длине разделяется на три зоны: А — зона нагрева смеси до температуры кипения; Б — зона испарения воды; из смеси в процессе нагревания испаряется вся вода и продукт на выходе из этой зоны представляет собой суспензию в виде неомыляемых с кристаллами борной кислоты;
 — зона этерификации, в которой суспензия постепенно нагревается, в результате чего образуются борнокислые эфиры.
Этерифицированный продукт сливают из аппарата через гидрозатвор 8. Водяные пары, содержащие некоторое количество углеводородов, поступают в конденсатор 9, совмещенный с флорентиной 10, откуда отстоявшиеся углеводороды возвращаются в процесс в среднюю часть цилиндра, а водный конденсат, со,держащий следы борной кислоты, отводится через гидрозатвор 11 в отдельную емкость.
Предлагаемый способ испытан на опытном образце роторного пленочного аппарата, имеющего производительность по исходной смеси около 300 кг1час. При этом установлен следующий технологический режим, Максимальная производительность единицы площади активной поверхности цилиндра аппарата по исходной смеси неомыляемые + расчетное количество 19%-ного водного раствора борной кислоты 1275 кг1м- час.
Количество подаваемой в процесс борной
30 кислоты 105% от теоретического, 213787
Составитель В, Нохрина
Техред Л. Богданова
Редактор Е. Герасимова
Корректоры: Л. Чуркина и Н. Прокуратова
Заказ 232/1 Изд. № 1087 Тираж 404 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 475
Типография, пр. Сапунова, 2
Температура исходной смеси на входе в аппарат 85 — 90 С.
Температура пленки в конце зоны испарения 130 †1 С.
Температура продукта на выходе из аппарата 165 †1 С.
Давление в аппарате — атмосферное.
Давление пара на греющей рубашке àïïàрата 14 — 16 кгlсм2.
Окружная скорость ротора 8 — 12 м/сек.
Радиальный зазор между лопастями ротора и стенкой цилиндра 0,5 — 1,5 мм.
Время пребывания продукта в аппарате (расчетное) при максимальной его производительности 3 — 4 сек.
При указанных выше условиях глубина этерификации составляет 95 — 96%, т. е. такая же, как при этерификации существующим способом кристаллической борной кислотой.
Предмет изобретения
1. Способ получения борнокислых эфиров спиртов, содержащихся во вторых неомыляемых производства синтетических жирных кислот, путем этерификации их борной .кислотой при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью обеспечения непрерывности процесса, этерификацию ведут водным раствором борной кислоты при атмосферном давлении и температуре 165 — 175 С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что берут 19%-ный водный раствор борной кислоты,
