Патент ссср 218173

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Яоеооюзиа

;; --..;,-.,":о-., ох .и"=oKa45,,;.;: c-:ека гтЬ „;

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 31 111.1967 (№ 1145102/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17.V.1968. Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания 28Л 111.1968

Кл. 12о, 26/01

МПК С 07f

УДК 547.26 118 222.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Лвт оры изобретения

И. В. Мартынов, 1О. Л. Кругляк и Г. А. Лейбовская

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S-р-ХЛОРЗТИЛДИХЛОРФОСФАТА

Предмет изобретения

Изобретение касается спсоба получения неизвестного ранее соединения формулы

С4РЯСН,СН,С1. !!

S-6-Хлорэтилдихлорфосфат может найти применение в сельском хозяйстве.

Предло>кено получать вещество взаимодействием монотиоэтилснгликольхлорфосфита с хлором в инертном растворителе. Процесс ве. дут при охлаждении (желательно до 15=С).

Строенис полученного соединения доказывается химическими превращениями.

Пример. S+Хлорэгилдихлорфосфат. Газообразный хлор пропускают до проскока через раствор 6,9 г (0,0485 ло.гь) монотиоэтиленгликольхлорфосфита в 20 м,г сухого серного эфира при охлаждении реакционной смеси до 15" С. При перегонке получают 5,7 г (55,5 /ц) 8-р-хлорэтилдихлорфосфата; т. кип.

91 — 92" С (0,02 лглт рт. ст.); d4 1,552; по

1,5405; МКо найдено 43,10; вычислено 42,68.

Найдено, %: Cl 48,54; 48,70; P 14,23; 14,41;

S 15,83; 15,49.

СзН,С1зОРЯ.

Вычислено, %: Cl 49,87; P 14,52; S 15,0.

S+Хлорэтилдиэтилфосфат. Смесь 2,7 г (0,054 .ио.гь) этилового спирта и 5,5 г (0,054

5 ло гь) триэтиламина добавляют по каплям при 10 — 15 С к раствору 5,5 г (0.027 лголь)

S-P-хлорэтилдихлорфосфата в 20 лл сухого серного эфира. При перегонке получают 2,3 з (37%) S-р-хлорэтилднэтилфосфата, т. KHI1.

10 88" С (0,01 лтлг рт. ст.); с14 1,2260; пт> 1,4825.

Литературные данные: т. кип. 68 С (0,06 лглт рт. ст.); с1зo 1 2276 п о 1,4785, 1,4837.

I 1Ê-спектр (v„„кс), ся 1: 1265 с. (P-О), 565 ср. (P--S), 1030 с. (P — 0 — С).

1. Способ получения S-P-хлорэтилдихлор20 фосфата, от1ичаюцийся тем, что монотиоэтиленгликольхлорфосфит подвергают взаимодействию с хлором в инертном растворителе при охлаждении.

2. Способ по и. 1, оТ.tè÷àþtöèéiñÿ тем, что

25 охлаждение ведут до 15 C.