Способ получения л-йодбензойной кислоты, меченной радиоизотопами йода

 

О П И С А Н И Е 237875

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соеетскиз

Социалистическик

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 28.XII.1967 (№ 1207519, 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет—

Опубликовано ЗО,IX.1969. Бюллетень № 30

Дата опубликования описания 5.111.1970

Кл, 12о, 14

МПК С 07с

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УД К 547.581.2 115.07 (088.8) Авторы изобретения

В. И. Станко, Н. Г. Ирошникова и А. A. Строкова

Институт биофизики Министерства здравоохранения СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-ЙОДБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ, МЕЧЕННОЙ РАДИОИЗОТОПАМИ ЙОДА

ТГФ

Na J J i СООН J X COOH+NaJ

Стг С) п-Иодбензойная кислота, меченная радиойодом, аго>кет найти применение в медицинской практике для диагностики антитоксической функции печени и в различных медикобиологических исследованиях.

Известен способ получения п-йодбензойной кислоты, меченной радиоизотопами йода, основанный на реакции изотопного обмена пйодбензойной кислоты с йодистым натрием. меченным йодом-131, в водной среде в запаянной стеклянной трубке при 250 С. Реакционную смесь нагревают около 12 час. Выход радиоактивного продукта по активности достигает только 25% Для выделения конечного продукта используют центрифугирование.

Пример. В коническую колбу на 50 лгл, снабженную обратным холодильником, помещают 50 мг п-йодбензойной кислоты. Затем прибавляют 10 мг однохлористой меди, 10 лгл тетрагидрофурана, предварительно очищенного от перекисей перегонкой над А1Н4. К реакционной смеси добавляют 1 мл раствора йодистого натрия общей активностью 1 — 50 мкюри и нагревают на водяной бане 4 час. После

Однако такой способ непригоден для работы с большими активностями порядка 50—

100 лгк. Кроме того, выход конечного продукта по активности невелик.

Для увеличения изотопного обмена предлагается реакцию проводить в растворе тетрагидрофурана при температуре кипения растворителя (66 С) в присутствии однохлористой меди в качестве катализатора. При кипячении

10 реакционной смеси в течение 4 час пзотопный обмен достигает 75 — 80% . Без однохлористой меди в этих же условиях изотопный обмен независимо от времени нагревания не превышает 8o,i,, 15 Реакцию можно представить следующей схемой. этого отгоняют в вакууме растворитель, остаток растворяют в 10 лл 2%-ного раствора гидроокиси натрия и переносят раствор на

20 фильтр Х 44, снабженный приемником для отсасывания. Прибавлением 1 мл 1 Н раствора

НС1 осаждают п-йодбензойную кислоту, отфильтровывают осадок и три раза промывают

2 лгл дистиллированной воды. Для более пол25 ного удаления непрореагировавшего радиоак237875

Составитель Л. Бриль

Техред Л. Я. Левина Корректор В. И. Жолудева

Редактор С. Лазарева

Заказ 394/1 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 тинного йодида промывают осадок три раза

2 мл 0,01o - íîãî раствора йодистого калия и

3 раза 2 л л насыщенного на холоду водного раствора:п-йоденбензойной кислоты. После этого осадок на фильтре растворяют в 10 лл

2з/в-ного раствора гидроокиси натрия и отсасывают в приемник. Перемешивание осадка и раствора осуществляют во всех случаях при подключении к приемнику сжатого воздуха.

Радиохимическая чистота полученной нат. риевой соли и-йодбензойной кислоты превышает 99о/о, примесь свободного йода по активности менее 1о/о. Указанный способ обработки обеспечивает практически полное удаление солей меди, содержание которых не превышает

0,01 у в 10 лл 2 н. раствора натриевой соли и-йодбензойной кислоты. Перед стерилизацией доводят рН препарата до 8 — 8,5. Продукт выдерживает стерилизацию кипячением в герметично закрытом пенициллиновом флаконе при 95 С в течение 30 вин. При этом содержание свободного йода не превышает 2з/в по активности, Анализ радиохимической чистоты препарата проводят методом электрофореза

5 на бумаге с последующим авторадиографированием и просчетом радиоактивных пятен.

Предмет изобретения

1. Способ получения и-йодбензойной кисло10 ты, меченной радиоизотопами йода, взаимодействием и-йодбензойной кислоты с йодистым натрием, меченным йодом-131, при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью увеличения изотопного обмена, 15 реакцию проводят в растворе тетрагидрофурана в присутствии однохлористой меди в качестве катализатора.

2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что реакцию проводят при температуре кипения

20 растворителя.