Способ получения полигалоидбензойныхкислот

 

0 П: Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

24I4I9

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено ОЗ.Ч1,1966 (№ 1081142/23-4) Кл. 12о, 14 с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет

Опубликовано 18.IV.1969. Бюллетень ¹ 14

Дата опубликования описания 26Л III.!969

МПК С 07с

УДК 547.581.2.07 (088,8) Кол итет по делам изобретений и открытий при Совете MHHHGTpOB

СССР

Авторы изобретения

К. А. Червинский и В. И. Ковалев

Днепропетровский химико-технологический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИГАЛОИДБЕНЗОЙНЪ|Х

КИСЛОТ

Изобретение относится к способу получения полигалоидбензойных кислот, которые находят применение в качестве гербицидов.

Известен способ получения полигалоидбензойных кислот окислением полигалоидтолуолов 90%-ной азотной кислотой под давлением в присутствии концентрированной фосфорной кислоты при температуре около !00 С.

Недостаток способа заключается в использовании дорогостоящего окислителя.

Предложен способ, согласно которому ilcпользуют для получения полигалоидбензоиных кислот в качестве окислителя кислород воздуха. Процесс окисления ведут при температуре |30 — |60 С в присутствии каталлатора — стеарата кобальта и хлора, который служит для сокращения индукционного пе;1иода. Хлор берут в количестве 0,003 — 0,004 1 <, считая на исходное сырье.

Пример. B реактор пз молибдепового стекла загружают 56 г (40 мл) трихлортолуола и нагревают до |60 С, добавляют 0,1 г стеарата кобальта и 2»te хлора (в виде

0,03 .чоль л раствора в трихлортолуоле) и подают кислород со скоростью 0,6 л, » ив. Окисление ведут при |60 С в течение 6 час, после чего реакционную массу обрабатывают I0%ным раствором щелочи (|00 лл).

При этом кислоты переходят в водный слой, а неокислснный трихлортолуол отделяют на делительной воронке.

Из водного раствора кислоты высаж| вают

10 соляной кислотой, фильтруют и сушат при температуре 80 С в течение 6 чпс. Выход кислоты 90>, с от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения полигалоидбепзойиых кислот путем окисления пол ига Ioltäòoitóo IcD, отлпчтоптпт!сл тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве окислителя используют кислород воздуха и процесс ведут при температуре |30 |60 С "» присутстзпи стеарата кобà",üTа и хлора, коTорыи берут в кол|t:tc Tâå

0,003 — 0,004%.