Способ получения а-арилоксизамещенных винилсулбфидов
245092
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
ВСАДИ ЮЗЦАЯ
11 АТЕ11Т :! 0Т ХИ11Ч" Ck"„АЯ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 14. I I I.1968 (№ 1225305/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 04.VI.1969. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 18.XI.1969
БИЬ. тИОТЕКА
Кл. 12о, 23/03
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07с
УДК 547.379(088.8) Авторы изобретения
Заявитель
М, Ф. Шостаковский, A. И. Борисова и А, Х. Филиппова
Иркутский институт органической химии Сибирского отделения
АН СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-АРИЛОКСИЗАМЕЩЕННЫХ
ВИН ИЛ СУЛ ЬФИДОВ
Изобретение относится к области получения новых виниловых мономеров.
Предложен способ получения сс-арилоксизамещенных винилсульфидов, заключающийся в том, что я, р-дибромэтилариловые эфиры подвергают взаимодействию с амидом натрия и меркаптаном в жидком аммиаке.
Выход целевого продукта достигает 50—
60%. Способ отличается простотой и доступностью исходного сырья.
Пример 1. К суспензии амида натрия, приготовленной из 6,9 г натрия (0,3 г ° атом) в 200 мл жидкого аммиака с каталитическим количеством Fe(NO>)>, прикапывают а, Р-дибромэтилфе|ниловый эфир, полученный бромированием 12 г (0,1 иоль) винилфенилового эфира в 25 мл абсолютного эфира. Через
1 час после прибавления всего дибромида к реакционной смеси прибавляют по каплям в течение 1 час 18,13 г (0,21 моль) изобутилмеркаптана. Реакционную смесь перемешивают еще в течение 2,5 час и оставляют для удаления аммиака. Через 17 час в реакционную колбу заливают 150 мл холодной воды и смесь экстрагируют эфиром (4 Q 20) . Эфирную,вытяжку промывают водой и сушат сернокислым магнием. После удаления эфира и разгонки остатка в вакууме получают 10,2 г целевого продукта с т. кпп. 92 — 93 С/
1 им рт. ст., nD 1,5330.
Найдено, %: С 69,10, 69,08; Н 7,69, 7,65;
S 14,98, 15,03.
С„Н,.О$
Вычислено, %: С 69,18, Н 7,74; $15,38.
Пример 2. По аналогичной методике из а, Р-дибромэтилфенилового эфира, приготовленного бромированием 6 г винилфенилового эфира и 3,1 г этилмеркаптана с выходом
53%, получают и-арилоксиэтилвинилсульфид.
Т. кип. 89 С/3 мм рт. ст., по 1,5506.
Найдено, %: С 66,85, 66,86; Н 6,81; 6,77;
$17,66, 17,79.
CioHxrOS.
Вычислено, %; С 66,63; Н 6,71; S 17,79.
Предмет изобретения
Способ получения а-арилоксизамещенных винилсульфидов, отличающийся тем, что <х, р-дибромэтилариловые эфиры подвергают взаимодействию с амидом натрия и меркап25 таном в жидком аммиаке с последуюшим выделением целевого продукта известными приемами.
