Способ получения хлоргидринов

 

О П И С А"Н И" Е

Союз Соеетскмх

Социал мстическнх

Республик (11) 2472S1

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВКДЕПДЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено12 12 67 (21) 1201771/23-4 с присоединением заявки М (23) Поиоритет (43) Опубликовано25 03 76 Бюллетень № 11 (45) Дата опубликования описания22,04.76 (51) М. Кл.

С 07 С 31/34

Гасударственный комитет

Сонета Мнннстроа СССР па делам изобретений и открытий (53) УДК 547.431.07 (088.8) (72) Автор изобретения

Я. П. Чопоров (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРИНОВ

Известен способ получения хлоргидринов, заключаюшийся в том, что олефин об,рабатывают хлорноватистой кислотой при о .. температуре до 37 С.

Предложено применять олефин. предварительно подкисленный соляной кислотой лю бой концентрации или хлористым водородом до рН 4-7, лучше 5-6. Способ позволяет повысить выход конечного продукта, его концентрапию в реакционном растворе, а также увеличить скорость реакции хлоргидринирования.

Пример 1. Pаствор гипохлорита кальция в количестве 1 л/час подают в верхнюю часть стекляной колонки с насад:кой, а хлор — в нижнюю, Г1одачу хлора для .хлорирования раствора гипохлорита регулируют по показанию рН-метра. Образуюшийся раствор хлорноватистой кислоты поступает в реактор с мешалкой, куда одновременно вводят аллилхлорид. Температура реакции получения клорноватистой кислоты

16-18 С, температура реакции хлоргидрио, нирования аллилхлорида З,э-37 С. Объемная скорость нри получении хлорноватистой кислоты и дихлоргидрина глицерина 5,5 и 7

:соответственно. Аллилхлорид подают в реактор с избытком 1-3% по отношению к

Са(ОСЮСодержание Се (0СС) в исходном:растЙ

s воре гипохлорита 1З,О г/л. Раствор хлор,новатистой кислоты, поступаюшей в реаклор хлоргидринирования имел рН 4,2; рН в реакторе получения дихлоргидрина колеблется в rrpeaenax 7,5-8,5. Выход дихлор10 "гидринов по аллилхлориду 89,2%, tru гипо хлориту кальция 92%, содержание дихлор-! гидринов глицерина в растворе 4,3%.

II р и м е р 2, Хлорноватистую кислоту получают так же, как указано в приме15 ре 1, но берут раствор гипохлорита, содержаший 14 г/и Cg(0CE)

20 получении дихлоргидринов до 6,8 -7. B этих условиях выход дихло тидриноа глицерина по аллилхлориду 92%, а по гипохлориту кальция 96%, содержание иихлоргилри— нов глицерина в растворе 4,6",.

25, Пример 3. Хлориоватистую кис;t 3 ту получают так же, как в примере 1, но берут раствор гипохлорита кальция, содержйшиГ Са(ОСЕ) 13,6 г/л, рН раствора хлорноватистой кислоты 4,3. Для регулирования рН реакции хлоргидринирования в аллилхлорид перед подачей его в реактор вводят газообразный хлористый водород. смешение аллилхлорида с хлористым водородом осушествляют в стеклянной колонке (диаметром 5 мм),:заполненной мелкой .стеклянной насадкой; рН в реакторе хлоргидринирования поддерживают таким образом в пределах 5-6. Выход дихлоргидринов глицерина по аллилхлориду в этик условиях

I 94,5 %, а lIQ гипохлориту кальция 96%, со-15 держание дихлоргидринов в растворе 4,5%, Пример 4. Хлорноватистую кислоту получают так же, как в примере 1, но берут раствор гипоклорнта, содержаший 14,9 г/л Сй(ОС.В) рН раствора хлорноватифрц той кислоты колеблется в пределах 4,44,5. Аллилхлорид до подачи в реактор смешивают с газообразным хлористым водоро1:

4 дом путем барботирования; рН реакционной среды в процессе получения дихлоргидринов глицерина находится в пределах 5,57,0. Выход дихлоргидринов по аллилхлориду

95,5% а по гипохлориту кальция 96%, содержание дихлоргидринов в растворе 51,5 г/л

Предложенный способ получения хлоргидринов может быть использован д".я производства .хлоргидринов не только иэ жидких, но и газообразных олефинов таких, как этилен, пропилеи, бутилен, дивинил и jlp, формула изобретения

Способ получения хлоргидринов путем обработки олефинов хлорноватистой кислотой при температуре до 37 C о т л и ч а юш и и с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и его концентрации, олефин предварительно подкисляют соляной кислотой или:хлористым водородом и ведут процесс при рН 4-7, лучше 5-6.

Составитель A. Акимова

Редактор Л. Ушакова Техред Н. Андрейчук Корректор T. Кравченко, Заказ 171 Тираж 576 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035,Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5 филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Гагарина, 101