Способ получения пентахлорпропанола

 

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик (11) 477982

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (51) М, Кл. С 07 с 31/34 (22) Заявлено 26.09.73 (21) 1980523/23-4 с присоединением заявки №

Государственный номнтет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (32)Приоритет

Опубликовано 25.07.75.Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 14.08.75 (63) УДК 547.263.07 (088.8) (72) Авторы изобретения М. И. Дюсенов, Г. И. Никишин, Ж. Б. Даидыбаев, Т. Г. Сарбаев и И, Д. Леонов (71) Заявители Институт химии нефти и природных солей AH Казахской CCP и Институт органической химии им. Н. Д. Зелинского АН СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕН ГАХЛОРПРОПАНОЛА

2 продукт иэ маточника путем его раэгонки в вакууме. Индивидуальность пентахлорпропанола установлена элементным анали-зом, методом ГЖХ и с помощью ИК- и

УФ-спектроскопии. Выход пентахлорпропанола-70-90%.

Это достигается путем хлорирования трихлбраллилового спирта при УФ-облучении. 20

Реакцию проводят в жидкой фазе при

30- 80 C (лучше 60-65 C). Пентахлорпропиловый спирт (т. пл.-201-201,8 С) выделяют из реакционной массы фильтрованием, а также дополнительно получают 25

Изобретение относится к способу полуI чения галоидсодержащих спиртов, а именно биологически активного пентахлорпропанола.

Известен многостадийный способ полу5 чения пентахлорпропанола, по которому омылнвают тетрахлорпропан в трихлораллиловом спирте, получают его сложный эфир (ацетат) и хлорируют последний на рассеянном дневном свету с последующей о 10 работкой полученной массы спиртовым раствором щелочи. Однако такой способ длителен и сложен.

Целью изобретения является упрощение технологии процесса получения пентахлорпропанола.

Пример. В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром вносят 80,7 (0„5 М) трихлораллилового спирта, полученного из тетрахлорэтилена и метанола по реакции высокотемпературной конденсации, и при освещении источником УФ-излучения (ПРК-4), установленного на расстоянии 15 см от реакционной колбы, пропускают ток сухого хлора со скоростью

0,5 м/час при 60-65оС. Через 3 час смесь продувают инертным газом до постоянного веса.

Получают 100 r массы, из которой фильтрованием и разгонкой выделяют 44,5 г пентахлорпропилового спирта и 43,6 r не вступившего в реакцию трихлораллилового спирта. Выход целевого продукта-В3,5Ъ.

477992

Составитель Г.Аканова

Редактор Е.Кравцова Техред И.Каранцашова Корректор Л.Брахнина заказ ф Ф изд. и ф(ф

Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 1l3035, Раушская наб., 4

Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

Т. пл. полученного пентахлорпропилово-,: го спирта"201-201,8оС (из хлороформа) Найдено, %: С 15,89; 15,88; Н 1,65; 1,79; Cl 76,04; 76,09.

Вычислено, %: С 15,58; Н 1,31, Cl 76,21.

В УФ-спектре отсутствует полоса С=С-связи. В ИК-спектре продукта имеется полоса ОН-группы (3370 см-1 ).

Предмет изобретения

Способ получения пентахлорпропанола из трихлораллилового спирта с применени5 ем хлорирования и выделением целевого продукта известными приемами, о т л ич а ю щ и и о я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, хлорированию подвергают непосредственно трихлораллиИ) ловый спирт при УФ-облучении.