Способ получения вещества «s» рейхштейна

Авторы патента:

C07J5 - Нормальные стероиды, содержащие атомы углерода, водорода, галогена или кислорода, замещенные в положении 17 бета цепью из двух атомов углерода, например прегнан, и замещенные в положении 21 только одним атомом кислорода, связанным простой связью

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ

249380

Союз Советских

Социалистических

Республик

1 ° -. . 1

-.. в .-,1т о.!". -

Кл. 12о, 25!05

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 30,Ч!!.1968 (№ 1261687/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.Ч! !.1969, Бюллетень № 25

Дата опубликования о писания 25.XI I.1969

Кл. С 07с

УДК 547.689.6.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Заявитель

E. М. Гольдберг, Л. В. Соколова и H. H. Суворов

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт имени Серго Орджоникидзе

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЕЩЕСТВА «S» РЕЙХШТЕЙНА

Известен способ получения вещества «S»

Рейхштейна обработкой 21-ацетата вещества

«$» абсолютным метанолом.

С целью повышения выхода продукта и упрощения процесса предложен способ получения вещества «S» Рейхштейна непосредственно из 21-йодпроизводного, Способ состоит в том, что 21-йод-17а-оксипрогестерон обрабатывают формиатом натрия в безводном диметилформамиде с последующим добавлением в реакционную смесь абсолютного метанола. Полученный продукт выделяют известным способом.

Пример. К раствору 21 г 21-йод-17а-оксипрогестерона в 10 мл высушенного перегнанного диметилформамида при перемешивании прибавляют 0,6 г безводного муравьинокислого натрия, нагревают при температуре 63вЂ”

65 С в течение 2 час (без доступа влаги), затем добавляют 20 ил абсолютного метанола и нагревают при той же тем|пературе2 час в токе

2 азота. Реакционную смесь охлаждают, выливают при перемешивании в 10-кратный объем ледяной .воды. После 2-часовой выдержки при

0 С выпавший осадок отфильтровывают, про5 мывают холодной водой и сушат. Получают

1,43 г технического вещества «S» Рейхштейна (94% от теории), т. пл. 172 вЂ” 173,5 С, после дополнительной очистки т. пл. 209 вЂ” 211 С.

10 Предмет изобретения

Способ получения вещества «S» Рейхштейна на основе 21-йод-17я-оксипрогестерона с применением абсолютного метанола и выделе15 нием продукта известным способом, отличаюи ийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения процесса, 21-йод-17аоксипрогестерон обрабатывают формиатом натрия в безводном диметилформампде с пос20 ледующим добавлением в полученную реакционную массу абсолютного метанола.

Способ выделения стероидных веществ из кулбтуралбных жидкостей // 191547

Способ получения гидрокортизона // 166926

Способ получения преднизолона (д'-дегидрогидрокортизона) из ацетата гидрокортизона // 152656

Способ получения ацетата вещества s рейхштейна из 17а- оксипрогестерона // 151331

Способ получения ацетата кортизона // 148046

Способ получения ацетата дельта5,16-прегнадиенол-3 бета-она- 20 // 146309

Способ получения а'-дегидрокортизона // 141867

Способ получения 16бета-метилкортизона // 141152

Патент 136380 // 136380

Способ получения 20-оксо, 17 21-дигидроксипроизводных прегнана и промежуточные продукты // 2106354

Способ получения 11-кетостероидного производного // 2108340

Изобретение относится к новому способу получения 11-кетостероидных производных общей формулы I, где R - H, ацил C1 - C8, R1 - CH3, CH2OR11, R11 - H, ацил C1 - C8, 3-оксогруппа защищена в виде этилендитиокеталя, заключающемуся в том, что соединение формулы II преобразуют в галогеногидрин формулы III, в присутствии спирта, и полученный продукт обрабатывают кислотой

Способ получения 11-кетостероидного производного // 2108340

22r- или 22s-эпимеры соединения, способ их получения, фармацевтическая композиция и способ лечения аллергических и воспалительных заболеваний // 2111212

Изобретение относится к соединениям общей формулы I в форме 22R и 22S-эпимеров, где X1 и X2 являются одинаковыми или разными и каждый представляет атом водорода или атом фтора, при условии, что X1 и X2 одновременно не являются атомами водорода; способы их приготовления; фармацевтические препараты, содержащие их; и использование этих соединений в лечении воспалительных и аллергических заболеваний

Стероидные эфиры или их стереоизомеры, способ их получения, фармацевтическая композиция // 2112775

Изобретение относится к новым противовоспалительным и противоаллергическим активным соединениям и способам их получения

Производные 17,20-эпоксидов прегнана, способы их получения, соединения // 2125060

Изобретение относится к новым производным 17,20-эпоксидов прегнана, к способу их получения и к их применению в качестве полупродуктов в синтезе биологически активных продуктов, конкретно к производным 17,20-эпоксидов общей формулы I где R-=0, -OH, А и В остатки а К=О, или группа или где n=2,3; R1-остаток эфира или сложного эфира, волнистые линии означают смесь изомеров

Способ получения 16-метилированных стероидов, соединения // 2125575

Микрокристаллы, способ получения микрокристаллов, фармацевтическая композиция // 2126013

Изобретение относится к новому способу кристаллизации органических веществ и особенно стероидиентов, именно эстрана, андростана, прегнана, 19-нор-прегнана, холестана или их эфиров в положениях 3 и/или 7

Способ получения 16--метилированных стероидов // 2127278

Изобретение относится к новому методу получения 16--метилированных стероидов

Способ получения бетулина // 2131882

Изобретение относится к выделению ценных химических продуктов из отходов деревопереработки, а именно к способу выделения бетулина формулы I из бересты березы