Способ получения магнитоактивного соединения


 


Владельцы патента RU 2476382:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) (RU)

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения магнитоактивного соединения включает добавление к подкисленному раствору соли железа (II) соли азотистой кислоты, затем осаждение раствором щелочи. Изобретение позволяет получить магнитоактивное соединение железа с высокой относительной магнитной восприимчивостью. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 57 пр.

 

Изобретение относится к получению магнитоактивных соединений.

Частицы магнитоактивных соединений могут образовываться благодаря конденсации отдельных молекул. На размер образующихся частиц существенно влияют условия, при которых происходит объединение отдельных молекул в частицы, поэтому для получения коллоидных частиц магнитных материалов используют различные варианты метода.

Одним из вариантов метода конденсации является реакция химической конденсации высокодисперсного магнетита [Elmore W.С. // Phys. Rew., 1938, V.54, P.309]:

2FeCl3+FeCl2+8NaOH→Fe3O4↓+8NaCl+4H2O.

10%-ные растворы FeCl2·4H2O и FeCl3·6H2O смешивают при 70°С и при постоянном перемешивании к ним добавляют избыток 10%-ного раствора NaOH. Для ограничения роста частиц использовалось интенсивное перемешивание растворов. Для получения магнетита требуемого состава соотношение солей Fe3+/Fe2+ должно быть 2 к 1.

Существуют способы получения магнитных жидкостей и рентгеноконтрастных средств на основе органических соединений. В качестве магнитного компонента использован магнетит, осажденный из смеси солей железа (II) и железа (III) 25%-ным раствором аммония гидроксида (пат. СССР №№568598, 861321, 966015, 978860).

Замена гидроксида натрия на гидроксид аммония позволяет проводить соосаждение солей при 25…40°С.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ, в соответствии с которым первоначально из раствора соли железа (II) осаждается карбонат железа (II), который при температуре 55…60°С в течение 1 ч превращается в магнитоактивный магнетит, отделяемый от жидкости путем декантации до рН 7 [пат. РФ №2230705. МПК7 C01G 49/08. Способ получения магнитоактивного соединения // Беликов В.Г., Курегян А.Г., Шахшаев Ш.О., Зилфикаров И.Н. Заявка: 2000109795/02, 19.04.2000. Опубликовано: 20.06.2004].

Недостатком указанного способа является низкая относительная магнитная восприимчивость образующегося магнитоактивного соединения.

Задачей изобретения является получение магнитоактивного соединения с высокой относительной магнитной восприимчивостью.

Это достигается тем, что магнитоактивное соединение образуется в результате осаждения из подкисленного раствора соли железа (II), которое проводится в присутствии соли азотистой кислоты.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом. К подкисленному раствору соли железа (II) добавляется расчетное количество соли азотистой кислоты и полученный раствор подщелачивается. Выделяющийся бирюзовый осадок быстро уплотняется и через некоторое время превращается в магнитоактивное соединение с высокой относительной магнитной восприимчивостью.

Пример 1. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл раствора нитрита натрия концентрацией 0,32 мг/мл, 5 мл раствора азотной кислоты концентрацией 0,2% и 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 26°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 20 мин после смешения реактивов, составила 20,0 г/г железа.

Пример 2. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 1, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 27,2 г/г железа.

Пример 3. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 1, отличающихся тем, что реакционную смесь выдерживали в термостате в течение 5 мин при температуре 40°С. Относительная магнитная восприимчивость составила 16,3 г/г железа.

Пример 4. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 1, отличающихся тем, что реакционную смесь выдерживали в термостате в течение 60 мин при температуре 40°С. Относительная магнитная восприимчивость составила 27,8 г/г железа.

Пример 5. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 1, отличающихся тем, что реакционную смесь выдерживали в термостате в течение 5 мин при температуре 50°С. Относительная магнитная восприимчивость составила 19,5 г/г железа.

Пример 6. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 1, отличающихся тем, что реакционную смесь выдерживали в термостате в течение 60 мин при температуре 50°С. Относительная магнитная восприимчивость составила 28,0 г/г железа.

Пример 7. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 1, отличающихся тем, что реакционную смесь выдерживали в термостате в течение 2 мин при температуре 100°С. Относительная магнитная восприимчивость составила 3,6 г/г железа.

Пример 8. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 1, отличающихся тем, что реакционную смесь выдерживали в термостате в течение 5 мин при температуре 100°С. Относительная магнитная восприимчивость составила 9,7 г/г железа.

Пример 9. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл раствора нитрита натрия концентрацией 0,2 мг/мл, 5 мл раствора уксусной кислоты концентрацией 0,2% и 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 26°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 20 мин после смешения реактивов, составила 3,7 г/г железа.

Пример 10. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 9, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 240 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 10,0 г/г железа.

Пример 11. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 9, отличающихся тем, что при синтезе используют муравьиную кислоту. Относительная магнитная восприимчивость составила 5,4 г/г железа.

Пример 12. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 11, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 240 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 11,5 г/г железа.

Пример 13. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 9, отличающихся тем, что при синтезе используют соляную кислоту. Относительная магнитная восприимчивость составила 8,3 г/г железа.

Пример 14. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 13, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 240 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 14,6 г/г железа.

Пример 15. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 9, отличающихся тем, что при синтезе используют серную кислоту. Относительная магнитная восприимчивость составила 5,4 г/г железа.

Пример 16. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 15, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 240 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 12,8 г/г железа.

Пример 17. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл раствора нитрита натрия концентрацией 0,12 мг/мл, 5 мл раствора азотной кислоты концентрацией 0,2% и 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 26°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 20 мин после смешения реактивов, составила 3,9 г/г железа.

Пример 18. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 17, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 240 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 11,4 г/г железа.

Пример 19. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл раствора нитрита натрия концентрацией 0,2 мг/мл, 5 мл раствора азотной кислоты концентрацией 0,2% и 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 26°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 20 мин после смешения реактивов, составила 8,2 г/г железа.

Пример 20. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 19, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 240 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 19,7 г/г железа.

Пример 21. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 1, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 240 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 30,5 г/г железа.

Пример 22. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл раствора нитрита натрия концентрацией 0,60 мг/мл, 5 мл раствора азотной кислоты концентрацией 0,2% и 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 40°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 5 мин после смешения реактивов, составила 20,3 г/г железа.

Пример 23. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 22, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 22,2 г/г железа.

Пример 24. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл раствора нитрита натрия концентрацией 0,74 мг/мл, 5 мл раствора азотной кислоты концентрацией 0,2% и 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 50°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 5 мин после смешения реактивов, составила 20,1 г/г железа.

Пример 25. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 24, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 21,3 г/г железа.

Пример 26. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл воды, 5 мл раствора азотной кислоты концентрацией 0,2% и 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 40°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 20 мин после смешения реактивов, составила 1,5 г/г железа.

Пример 27. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 26, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 30 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 1,9 г/г железа.

Пример 28. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 26, отличающихся тем, что реакционную смесь выдерживали в термостате в течение 20 мин при температуре 50°С. Относительная магнитная восприимчивость составила 5,2 г/г железа.

Пример 29. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 28, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 9,1 г/г железа.

Пример 30. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл раствора нитрита натрия концентрацией 0,2 мг/мл, 5 мл воды и 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 26°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 20 мин после смешения реактивов, составила 7,2 г/г железа.

Пример 31. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 30, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 300 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 13,2 г/г железа.

Пример 32. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 10 мл воды и 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 26°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 20 мин после смешения реактивов, составила 1,3 г/г железа.

Пример 33. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 32, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 3,0 г/г железа.

Пример 34. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл раствора нитрита натрия концентрацией 0,32 мг/мл, 5 мл раствора азотной кислоты концентрацией 0,2%. Полученный раствор выдерживали в течение 5 мин и приливали 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 22°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 15 мин после смешения реактивов, составила 9,9 г/г железа.

Пример 35. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 34, отличающихся тем, что подкисленный раствор выдерживали в присутствии нитрита натрия в течение 10 мин. Относительная магнитная восприимчивость составила 18,8 г/г железа.

Пример 36. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 34, отличающихся тем, что подкисленный раствор выдерживали в присутствии нитрита натрия в течение 15 мин. Относительная магнитная восприимчивость составила 20,3 г/г железа.

Пример 37. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 34, отличающихся тем, что подкисленный раствор выдерживали в присутствии нитрита натрия в течение 30 мин. Относительная магнитная восприимчивость составила 20,3 г/г железа.

Пример 38. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 34, отличающихся тем, что подкисленный раствор выдерживали в присутствии нитрита натрия в течение 60 мин. Относительная магнитная восприимчивость составила 19,7 г/г железа.

Пример 39. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл раствора нитрита натрия концентрацией 0,32 мг/мл, 5 мл раствора азотной кислоты концентрацией 0,2% и сразу же приливали 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 22°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 15 мин после смешения реактивов, составила 1,2 г/г железа.

Пример 40. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 39, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 11,8 г/г железа.

Пример 41. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 34, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 24,8 г/г железа.

Пример 42. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 35, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 27,0 г/г железа.

Пример 43. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 36, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 26,3 г/г железа.

Пример 44. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 37, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 24,6 г/г железа.

Пример 45. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 38, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 22,5 г/г железа.

Пример 46. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл раствора нитрита натрия концентрацией 0,32 мг/мл, 5 мл раствора уксусной кислоты концентрацией 0,2%. Полученный раствор выдерживали в течение 5 мин и приливали 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 22°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 15 мин после смешения реактивов, составила 1,0 г/г железа.

Пример 47. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 46, отличающихся тем, что подкисленный раствор выдерживали в присутствии нитрита натрия в течение 10 мин. Относительная магнитная восприимчивость составила 1,0 г/г железа.

Пример 48. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 46, отличающихся тем, что подкисленный раствор выдерживали в присутствии нитрита натрия в течение 15 мин. Относительная магнитная восприимчивость составила 4,9 г/г железа.

Пример 49. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 46, отличающихся тем, что подкисленный раствор выдерживали в присутствии нитрита натрия в течение 30 мин. Относительная магнитная восприимчивость составила 12,9 г/г железа.

Пример 50. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 46, отличающихся тем, что подкисленный раствор выдерживали в присутствии нитрита натрия в течение 60 мин. Относительная магнитная восприимчивость составила 15,0 г/г железа.

Пример 51. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл раствора нитрита натрия концентрацией 0,32 мг/мл, 5 мл раствора уксусной кислоты концентрацией 0,2% и сразу же приливали 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 22°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 15 мин после смешения реактивов, составила 0,5 г/г железа.

Пример 52. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 51, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 7,2 г/г железа.

Пример 53. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 46, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 9,0 г/г железа.

Пример 54. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 47, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 11,6 г/г железа.

Пример 55. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 48, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 16,8 г/г железа.

Пример 56. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 49, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 17,6 г/г железа.

Пример 57. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 50, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 17,9 г/г железа.

Результаты, полученные при синтезе магнитоактивного соединения, сведены в таблице. В примерах 1-33 конденсацию магнитоактивного соединения из исходного подкисленного раствора сульфата железа (II) и нитрита натрия проводили через 1 час после приготовления исходного раствора. Для того чтобы оценить возможность сокращения общего времени синтеза были проведены опыты, в которых варьировали продолжительность выдержки исходного раствора (опыты 34-57).

В сводной таблице в 8-м столбце приведены значения продолжительности конденсации (примеры 1-33) в последующих примерах через «/» приведены значения продолжительности выдержки и продолжительности конденсации.

Как видно из результатов 34-57 опытов, для того чтобы получить магнитоактивное соединение с высокой магнитной активностью, необходимо исходный раствор перед конденсацией выдержать не менее 5…15 минут.

Таким образом, предлагаемое решение позволяет получать в одну стадию магнитоактивное соединение, обладающее значительно более высокой относительной магнитной восприимчивостью.

Условия и результаты синтеза МС
Пример Кислота Концентрация раствора NaNO2, г/мл Объем растворов реагентов, мл Условия синтеза ОМВ, г/гFe
FeSO4 NaNO2 кислоты t, °C продолжительность *, мин
1 2 3 4 5 6 7 8 9
1 HNO3 0,32 2 5 5 26 20 20,0
2 HNO3 0,32 2 5 5 26 60 27,2
3 HNO3 0,32 2 5 5 40 5 16,3
4 HNO3 0,32 2 5 5 40 60 27,8
5 HNO3 0,32 2 5 5 50 5 19,5
6 HNO3 0,32 2 5 5 50 60 28,0
7 HNO3 0,32 2 5 5 100 2 3,6
8 HNO3 0,32 2 5 5 100 5 9,7
9 CH3COOH 0,2 2 5 5 26 20 3,7
10 CH3COOH 0,2 2 5 5 26 240 10,0
11 НСООН 0,2 2 5 5 26 20 5,4
12 НСООН 0,2 2 5 5 26 240 11,5
13 HCl 0,2 2 5 5 26 20 8,3
14 HCl 0,2 2 5 5 26 240 14,6
15 H2SO4 0,2 2 5 5 26 20 5,4
16 H2SO4 0,2 2 5 5 26 240 12,8
17 HNO3 0,12 2 5 5 26 20 3,9
18 HNO3 0,12 2 5 5 26 240 11,4
19 HNO3 0,2 2 5 5 26 20 8,2
20 HNO3 0,2 2 5 5 26 240 19,7
21 HNO3 0,32 2 5 5 26 240 30,5
22 HNO3 0,60 2 5 5 40 5 20,3
23 HNO3 0,60 2 5 5 40 60 22,2
24 HNO3 0,74 2 5 5 50 5 20,1
25 HNO3 0,74 2 5 5 50 60 21,3
26 HNO3 - 2 - 5 40 20 1,5
27 HNO3 - 2 - 5 40 30 1,9
28 HNO3 - 2 - 5 50 20 5,2
29 HNO3 - 2 - 5 50 60 9,1
30 - 0,2 2 5 - 26 20 7,2
31 - 0,2 2 5 - 26 300 13,2
32 - - 2 - - 26 20 1,3
33 - - 2 - - 26 60 3,0
34 HNO3 0,32 2 5 5 22 5/15 9,9
35 HNO3 0,32 2 5 5 22 10/15 18,8
36 HNO3 0,32 2 5 5 22 15/15 20,3
37 HNO3 0,32 2 5 5 22 30/15 20,3
38 HNO3 0,32 2 5 5 22 60/15 19,7
39 HNO3 0,32 2 5 5 22 0/15 1,2
40 HNO3 0,32 2 5 5 22 0/60 11,8
41 HNO3 0,32 2 5 5 22 5/60 24,8
42 HNO3 0,32 2 5 5 22 10/60 27,0
43 HNO3 0,32 2 5 5 22 15/60 26,3
44 HNO3 0,32 2 5 5 22 30/60 24,6
45 HNO3 0,32 2 5 5 22 60/60 22,5
46 CH3COOH 0,32 2 5 5 22 5/15 1,0
47 CH3COOH 0,32 2 5 5 22 10/15 1,0
48 CH3COOH 0,32 2 5 5 22 15/15 4,9
49 CH3COOH 0,32 2 5 5 22 30/15 12,9
50 CH3COOH 0,32 2 5 5 22 60/15 15,0
51 CH3COOH 0,32 2 5 5 22 0/15 0,5
52 CH3COOH 0,32 2 5 5 22 0/60 7,2
53 CH3COOH 0,32 2 5 5 22 5/60 9,0
54 CH3COOH 0,32 2 5 5 22 10/60 11,6
55 CH3COOH 0,32 2 5 5 22 15/60 16,8
56 CH3COOH 0,32 2 5 5 22 30/60 17,6
57 CH3COOH 0,32 2 5 5 22 60/60 17,9
* - в числителе продолжительность выдержки, в знаменателе - продолжительность конденсации

1. Способ получения магнитоактивного соединения путем осаждения из раствора соли железа(II), отличающийся тем, что осаждение раствором щелочи проводят после добавления к подкисленному раствору соли железа(II) соли азотистой кислоты.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для подкисления раствора соли железа(II) добавляют кислоту, преимущественно азотную.

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что перед подщелачиванием подкисленный раствор соли железа(II) выдерживают в присутствии нитрита натрия в течение 5-15 мин.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к коллоидной химии и может быть использовано для получения высокотемпературных, с различной вязкостью, стабильных против окисления, высоковакуумных магнитных жидкостей с высокой намагниченностью.
Изобретение относится к области химической промышленности, а именно к способам получения оксидов металлов. .

Изобретение относится к получению магнитоактивных соединений - основы магнитных жидкостей, которые обладают уникальным сочетанием текучести и способностью взаимодействовать с магнитным полем.

Изобретение относится к области химии и металлургии и может быть использовано при получении ценных продуктов из красного шлама. .
Изобретение относится к способу получения магнитной жидкости в виде коллоидных растворов нанодисперсных частиц магнетита в органических средах, стабилизированных поверхностно-активными веществами, и может найти применение в нефтяной промышленности при разделении водонефтяных эмульсий, а также в других отраслях промышленности.
Изобретение относится к области получения магнитных жидкостей. .
Изобретение относится к способам получения магнитных материалов, которые могут найти применение в самых различных отраслях народного хозяйства, даже не связанных с их магнитными свойствами, например в качестве пигментов в лакокрасочной промышленности.
Изобретение относится к области получения магнитных жидкостей, представляющих собой коллоидные растворы, содержащие высокодисперсные частицы ферро- или ферримагнитных материалов, стабилизированные жирными кислотами, для использования при разделении немагнитных материалов по плотности, в контрольно-измерительных приборах, в медицине и др.

Изобретение относится к магнитной системе, которая имеет структуру, содержащую магнитные нанометровые частицы формулы , где MII=Fe, Со, Ni, Zn, Mn; MIII =Fe, Cr, или маггемита, которые функционализированы бифункциональными соединениями формулы R1-(CH2)n -R2.(где n=2-20, R1 выбран из: CONHOH, CONHOR, РО(ОН)2, PO(OH)(OR), СООН, COOR, SH, SR; R 2 является внешней группой и выбран из: ОН, NH2 , СООН, COOR; R является алкильной группой или щелочным металлом, выбранным из С1-6-алкила и K, Na или Li соответственно)

Изобретение относится к способам получения магнитоактивных соединений

Изобретение относится к получению биосовместимых магнитных наночастиц и может быть использовано для терапевтических целей, в частности для борьбы с раком. Способ получения наночастиц, включающих оксид железа и кремнийсодержащую оболочку и имеющих значение удельного коэффициента поглощения (SAR) 10-40 Вт на г Fe при напряженности поля 4 кА/м и частоте переменного магнитного поля 100 кГц, содержит следующие стадии: А1) приготовление композиции по меньшей мере одного железосодержащего соединения в по меньшей мере одном органическом растворителе; В1) нагрев композиции до температуры в диапазоне от 50°C до температуры на 50°C ниже температуры реакции железосодержащего соединения согласно стадии С1 в течение минимального периода 10 минут; С1) нагрев композиции до температуры между 200°C и 400°C; D1) очистку полученных частиц; Е1) суспендирование очищенных наночастиц в воде или водном растворе кислоты; F1) добавление поверхностно-активного соединения в водный раствор, полученный согласно стадии E1); G1) обработку водного раствора согласно стадии F1) ультразвуком; H1) очистку водной дисперсии частиц, полученных согласно стадии G1); I1) получение дисперсии частиц согласно стадии H1) в смеси растворителя из воды и растворителя, смешивающегося с водой; J1) добавление алкоксисилана в дисперсию частиц в смеси растворителя согласно стадии I1); и К1) очистку частиц. Изобретение позволяет получить биосовместимые магнитные частицы с высоким значением удельного коэффициента поглощения (SAR). 6 н. и 36 з.п. ф-лы, 3 ил., 9 пр.

Изобретение может быть использовано в магнитной наноэлектронике для магнитных регистрирующих сред с высокой плотностью записи, для магнитных сенсоров, радиопоглощающих экранов, а также в медицине. Способ получения наночастиц магнетита, стабилизированных поливиниловым спиртом, включает получение магнетита в щелочной среде смеси солей двух- и трехвалентного железа и поливинилового спирта с весовым содержанием в исходной смеси от 4 до 18 вес.%, диспергирование, промывание и проведение всех операций при непрерывном ультразвуковом воздействии. При этом процесс осаждения смеси солей двух- и трехвалентного железа и поливинилового спирта осуществляют в парах аммиака, с использованием водного раствора аммиака (NH4OH) или гидразин-гидрата (N2H4·H2O). Изобретение позволяет уменьшить разброс наночастиц магнетита по размерам, уменьшить трудоемкость и затраты при проведении процесса. 2 ил., 2 пр.
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения магнетита включает окисление железа при проведении электролиза. Процесс проводят в трехэлектродном двуханодном элетролизере, в который заливают 1M раствор гидроксида натрия и подключают ток. Напряжение составляет 10 B, катодная плотность тока на катоде из титана 0,2 A/см2, анодная плотность тока на аноде из Ст3 0,3 A/см2, а на диоксидсвинцовом аноде на титановой основе - 0,1 А/см2. При этом происходит одновременное растворение анода из Ст3 и выделение кислорода на диоксидсвинцовом аноде на титановой основе. Изобретение позволяет получить магнетит без подачи воздуха для окисления железа, повысить чистоту продукта. 1 пр.

Изобретение может быть использовано при получении тераностических композиций для гипертермического лечения и/или диагностики опухолей с помощью магнитно-резонансной томографии. Способ полиолового типа для получения наночастиц магнетита включает стадию, на которой указанные наночастицы образуются в растворителе - многоатомном спирте, выбранном из глицерина или пропиленгликоля. Наночастицы магнетита получают из металлического железа и солей FeIII, растворимых в указанном многоатомном спирте, при температуре 130-200°C, в присутствии минеральной кислоты в качестве катализатора и воды. Воду берут в молярном соотношении в 1,5-5 раз больше, чем число молей используемой соли FeIII. Изобретение позволяет получить наночастицы магнетита однородного размера и повысить значение SAR - удельной мощности поглощения указанных частиц. 3 н. и 3 з.п. ф-лы, 1 ил., 6 табл., 8 пр.

Изобретение может быть использовано в химической, горнодобывающей промышленности. Способ разложения карбонатов включает измельчение исходного сырья, разложение карбонатов за счет подвода внешней энергии, отвод конверсионного газа, охлаждение целевого продукта. В качестве карбонатов используют сидерит. Подвод внешней энергии осуществляют за счет нагрева сидерита в реакторе водородсодержащим газом. Указанный газ отдельно от целевого продукта выводят из реактора, направляют на паровую конверсию монооксида углерода, после которой отделяют диоксид углерода. Оставшийся водородсодержащий газ нагревают с помощью внешнего источника энергии и возвращают в реактор. Целевой продукт разложения сидерита выводят из реактора и восстанавливают до металлического железа в печи восстановления при подводе нагретого конвертированного газа, полученного конверсией природного газа при подводе тепла от внешнего источника энергии. Изобретение позволяет снизить энергозатраты на разложение карбонатов, упростить процесс и повысить производительность. 7 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл.

Изобретение может быть использовано в химической технологии. Магнитоактивное соединение получают путем конденсации из растворов сульфата или хлорида железа (II) и окислителя при их смешении. В качестве окислителя используют водно-аммиачный раствор нитрата серебра. Изобретение позволяет получить магнитоактивное соединение без выделения токсичных оксидов азота. 1 табл., 29 пр.

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Магнитоактивное соединение получают путем конденсации из растворов соли железа(II) и окислителя при их смешении и добавлении щелочного реагента. В качестве соли железа(II) используют гептагидрат сульфата железа(II). В качестве окислителя используют раствор соли хрома(VI) - хромата калия или бихромата калия. Изобретение позволяет получить магнитоактивное соединение без выделения токсичных оксидов азота. 2 з п. ф-лы, 1 табл., 12 пр.
Изобретение может быть использовано в сельском хозяйстве. Для приготовления раствора для подкормки плодовых деревьев готовят исходный раствор смешением раствора FeSO4 с раствором перекиси водорода. К полученному раствору, содержащему ионы Fe2+ и Fe3+, добавляют избыток щелочи и осаждают высокодисперсные частицы магнетита. Для осаждения частиц магнетита используют NaOH, KOH, NH4OH. Большую часть маточного раствора удаляют центрифугированием. Проводят стабилизацию частиц магнетита поверхностно-активным веществом, в качестве которого используют нафтеновые кислоты, выкипающие при температуре в пределах 150-250 °С при давлении 5 мм ртутного столба. Затем осуществляют пептизацию стабилизированных частиц в водной среде при нагревании при температуре 60-80 °С с непрерывным перемешиванием. Изобретение позволяет упростить приготовление коллоидного раствора магнетита в водной среде, повысить его стабильность и эффективность при использовании в качестве подкормки для плодовых деревьев. 1 з.п. ф-лы, 1 пр.
Наверх