Способ фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов



Способ фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов
Способ фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов
Способ фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов
Способ фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов
Способ фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов
Способ фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов
Способ фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов
Способ фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов
Способ фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов

 


Владельцы патента RU 2488110:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" (RU)

Изобретение относится к фармацевтическому анализу и может быть использовано для фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов - стрептоцида, сульфадимезина, этазола, сульфалена, фталазола, сульфатиазола, сульфадиметоксина, сульфамонометоксина в центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитических лабораториях, в биохимических лабораториях клиник и судебно-химических лабораториях. Способ включает в себя растворение лекарственного препарата в 0,1 М растворе соляной кислоты в случае с сульфаленом и фталозолом или 0,1 М растворе щелочи в случае со стрептоцидом, сульфадимезином, этазолом, сульфатиазолом, сульфадиметоксином или сульфамонометоксином, выдерживание на нагретой водяной бане при перемешивании до полного растворения, охлаждение и прибавление того же растворителя до метки, дальнейшую обработку аликвотной части приготовленного раствора 0,1 М раствором калия гидроксида (только в случае фталазола и сульфалена) и щелочным 1% раствором натрия нитропруссида, 3% раствором водорода перекиси и последующее фотоэлектроколориметрирование окрашенных растворов при длине волны 670 нм. Технический результат изобретения заключается в повышении чувствительности, селективности и точности определения лекарственных веществ в фармакопейных препаратах. 2 н.п. ф-лы, 9 ил., 2 пр.

 

Изобретение относится к фармацевтическому анализу и может быть использовано для фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов - стрептоцида, сульфадимезина, этазола, сульфалена, фталазола, сульфатиазола, сульфадиметоксина, сульфамонометоксина в центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитических лабораториях, в биохимических лабораториях клиник и судебно-химических лабораториях.

Качественное определение сульфаниламидных препаратов - порошков стрептоцида и этазола проводится методом их реакции с салициловой кислотой и цитралем [А.С. 1086373]. Также ряд качественных реакций на сульфаниламидные препараты представлен в других источниках [Тезисы докладов IV съезда фармацевтов УССР. Копийчук И.И., Шкадова А.И. Запорожье, 1984].

Количественное определение сульфаниламидных препаратов (сульфатиазол, сульфадимезин, этазол, стрептоцид) в субстанциях и лекарственных формах (таблетки) проводят методом нитритометрии. Фталазол количественно определяют титрованием препарата в растворе ДМФА раствором натрия гидроксида в смеси метилового спирта и бензола в присутствии тимолового синего до появления синего окрашивания [Государственная Фармакопея СССР. 10-е изд. - М.: Медицина, 1968; ФС 42-1594-81 Сульфапиридазин].

Разработаны также другие методы количественного определения исследуемых соединений: потенциометрическое титрование хлорной кислотой в неводных растворителях (ледяная уксусная кислота, ацетонитрил, уксусный ангидрид); полярографическое восстановление; ПМР-спектроскопия; УФ-спектрофотометрический метод; метод непрямого титрования с использованием насыщенного водного раствора брома; титриметрическое и спектрофотометрическое титрование; спектрофотометричекий метод.

Приведенные выше способы количественного определения исследуемых препаратов являются малочувствительными и неспецифическими.

Технический результат изобретения заключается в повышении чувствительности, селективности и точности определения лекарственных веществ в фармакопейных препаратах.

Технический результат достигается тем, что способ количественного определения сульфаниламидных препаратов в субстанциях и таблетках, в случае с сульфаленом или фталазолом, согласно изобретению включает растворение лекарственного препарата в 0,1 М растворе HCl, выдерживание на нагретой водяной бане при перемешивании до полного растворения, охлаждение и прибавление того же растворителя до метки, дальнейшую обработку аликвотной части приготовленного раствора 0,1 М раствором калия гидроксида, щелочным 1% раствором натрия нитропруссида, 3% раствором водорода перекиси и последующее фотоэлектроколориметрирование окрашенных растворов при длине волны 670 нм; а в случае со стрептоцидом, сульфадимезином, этазолом, сульфатиазолом, сульфадиметоксином или сульфамонометоксином, согласно изобретению включает растворение лекарственного препарата в 0,1 М растворе КОН, выдерживание на нагретой водяной бане при перемешивании до полного растворения, охлаждение и прибавление того же растворителя до метки, дальнейшую обработку аликвотной части приготовленного раствора щелочным 1% раствором натрия нитропруссида, 3% раствором водорода перекиси и последующее фотоэлектроколориметрирование окрашенных растворов при длине волны 670 нм.

Предлагаемый способ фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов в субстанциях и таблетках основан на их взаимодействии со свежеприготовленным 1% щелочным раствором химического реактива (натрия нитропруссида) и раствором водорода перекиси.

Щелочной раствор химического реактива получают следующим образом: 1 г натрия нитропруссида растворяют в 100 мл 0,1 М раствора КОН в склянке из темного стекла. После полного растворения вещества постепенно прибавляют каплями из градуированной пипетки 0,20-0,30 мл 30%-го раствора водорода перекиси при перемешивании (светло-оранжевый прозрачный раствор еще раз перемешивается и хранится в склянке из темного стекла в холодильнике в течение месяца).

Продукты реакции окрашивают растворы в светло-зеленый (сульфадиметоксин) и темно-зеленый (фталазол, стрептоцид, этазол, сульфадимезин, сульфамонометаксин, сульфален и сульфатиазол) цвета, устойчивые на протяжении 2 часов. Оптическую плотность поглощения окрашенных растворов измеряют при длине волны 670 нм с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2.

Количественное содержание сульфаниламидных препаратов в субстанциях вычисляют методом наименьших квадратов после статистической обработки калибровочных графиков.

На фиг.1 приведена таблица результатов количественного определения стрептоцида в субстанции и таблетках.

На фиг.2 приведена таблица результатов количественного определения сульфадимезина в субстанции и таблетках.

На фиг.3 приведена таблица результатов количественного определения этазола в субстанции и таблетках.

На фиг.4 приведена таблица результатов количественного определения сульфалена в субстанции и таблетках.

На фиг.5 приведена таблица результатов количественного определения фталазола в субстанции и таблетках.

На фиг.6 приведена таблица результатов количественного определения сульфатиазола в субстанции и таблетках.

На фиг.7 приведена таблица результатов количественного определения сульфадиметоксина в субстанции и таблетках.

На фиг.8 приведена таблица результатов количественного определения сульфамонометоксина в субстанции и таблетках.

На фиг.9 приведена таблица со сравнительными данными, подтверждающими преимущества предлагаемого способа фотоэлектроколориметричекого определения сульфаниламидных препаратов.

Пример 1. Для количественного определения сульфаниламидных препратов в субстанциях точную навеску (около 0,2-0,5 г) растертого порошка исследуемого препарата растворяют в 50 мл 0,1 М раствора HCl (в случае с сульфаленом или фталазолом) или в 50 мл 0,1 М раствора КОН (в случае со стрептоцидом, сульфадимезином, этазолом, сульфатиазолом, сульфадиметоксином или сульфамонометоксином) в мерной колбе вместимостью 100 мл и выдерживают на нагретой водяной бане при 30-40°С до полного растворения (в случае со фталазолом - 30 мин для прохождения гидролиза). После охлаждения объемы растворов доводят тем же растворителем до метки и перемешивают.

Для построения калибровочных графиков отмеренные объемы 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 мл стрептоцида, 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мл сульфадимезина, 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл этазола, сульфалена, фталазола, сульфатиазола, сульфадиметоксина, сульфамонометоксина приготовленных растворов помещают в мерные колбы емкостью 25 или 50 мл, последовательно каплями при перемешивании прибавляют 2,0 мл свежеприготовленного щелочного 1% раствора натрия нитропруссида видоизмененной формы и 0,2 мл 3% раствора водорода перекиси.

В случае с сульфаленом и фталазолом перед добавлением щелочного раствора натрия нитропруссида вносят от 1,0 до 7,0 мл 0,1 М раствора КОН для щелочности среды.

Окрашивание продуктов взаимодействия проявляется при комнатной температуре в течение 1-2 мин в виде светло-зеленого (сульфадиметоксин) или темно-зеленого (фталазол, стрептоцид, этазол, сульфадимезин, сульфамонометаксин, сульфален и сульфатиазол) цветов.

Оптическую плотность поглощения окрашенных растворов измеряют с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2 в кювете с поглощающим слоем 10,0 мм при длине волны 670 нм относительно растворов натрия нитропруссида и калия гидроксида. Подчинения интенсивности поглощения окрашенных растворов закону Бугера-Ламберта-Бера находятся в пределах концентраций для субстанций стрептоцида 0,20-0,40 мг/мл, сульфадимезина 0,10-0,30 мг/мл, этазола 0,10-0,50 мг/мл, сульфалена 0,08-0,40 мг/мл, фталазола 0,10-0,50 мг/мл, сульфатиазола 0,05-0,25 мг/мл, сульфадиметоксина 0,10-0,50 мг/мл и сульфамонометаксина 0,10-0,50 мг/мл.

Коэффициенты a и b исследуемых субстанций вычислены при обработке калибровочных графиков методом наименьших квадратов.

Пример 2. Для количественного определения сульфаниламидных препаратов в лекарственных формах (таблетках) точную навеску (около 0,2-0,5 г) растертой в порошок массы таблетки сульфаниламидного препарата растворяют в 50 мл 0,1 М раствора HCl (в случае с сульфаленом или фталазолом) или в 50 мл 0,1 М раствора КОН (в случае со стрептоцидом, сульфадимезином, этазолом, сульфатиазолом, сульфадиметоксином или сульфамонометоксином) в мерной колбе вместимостью 100 мл и выдерживают на нагретой водяной бане при 30-40°С до полного растворения (в случае со фталазолом - 30 мин для прохождения гидролиза). После охлаждения объемы растворов доводят тем же растворителем до метки, взбалтывают и фильтруют через стеклянный фильтр №4 во вторую мерную колбу вместимостью 100 мл. Отбирают соответственно объемы от 1,0 до 5,0 мл приготовленных растворов и проводят все операции, приведенные выше в Примере 1.

Результаты количественного определения исследуемых веществ в субстанциях и таблетках указывают на воспроизводимость разработанной методики. Относительная ошибка для субстанции и таблетки соответственно не превышает ±0,68% и ±0,99% у стрептоцида, ±0,69% и ±1,08%) у сульфадимезина, ±0,70% и ±1,54%) у этазола, ±0,60% и ±1,54%) у сульфалена, ±0,61% и ±0,89% у фталазола, ±1,12% и ±1,69% у сульфатиазола, ±0,57% и ±1,06%) у сульфадиметоксина, ±0,34% и ±0,67% у сульфамонометоксина.

Вспомогательные вещества таблеток (желатин, тальк, магния стеарат, лактоза и др.) не мешают количественному определению исследуемых препаратов.

Разработанный способ фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов в субстанциях и таблетках прост в выполнении, не требует дорогостоящей аппаратуры, дефицитных реактивов и дает воспроизводимые результаты.

1. Способ фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов сульфалена или фталазола в субстанциях и лекарственных формах (таблетках), включающий растворение анализируемой пробы в 0,1 М растворе HCl, выдерживание на водяной бане при перемешивании до полного растворения, охлаждение, доведение объема раствора до метки тем же растворителем; обработку аликвотной части полученного раствора 0,1 М раствором калия гидроксида, щелочным 1%-ным раствором натрия нитропруссида, 3%-ным раствором водорода перекиси и фотоэлектроколориметрирование окрашенного раствора при длине волны 670 нм.

2. Способ фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов стрептоцида, сульфадимезина, этазола, сульфатиазола, сульфадиметоксина или сульфамонометоксина в субстанциях и лекарственных формах (таблетках), включающий растворение анализируемой пробы в 0,1 М растворе КОН, выдерживание на водяной бане при перемешивании до полного растворения, охлаждение, доведение объема раствора до метки тем же растворителем; обработку аликвотной части полученного раствора щелочным 1%-ным раствором натрия нитропруссида, 3%-ным раствором водорода перекиси и фотоэлектроколориметрирование окрашенного раствора при длине волны 670 нм.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитической химии, к области фармации и может быть использовано для количественного определения аскорбиновой кислоты в лекарственных препаратах.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам обнаружения биологически активного соединения - лизина, в сложных смесях. .

Изобретение относится к медицине, а именно к фармацевтическому анализу лекарственного растительного сырья, и описывает способ количественного определения полисахаридов в траве видов рода фиалка, включающий измельчение сырья, водную экстракцию полисахаридного комплекса при нагревании, внесение реагента, фильтрацию и определение содержания полисахаридов по формуле, отличающийся тем, что в качестве растительного сырья используют траву фиалки одноцветковой, водную экстракцию проводят в течение 1 часа при соотношении сырье:экстрагент, как 1:50, экстракт фильтруют и к фильтрату, в соотношении 1:1, добавляют 8%-ную хлористоводородную кислоту, выдерживают в течение 2-х часов на кипящей водяной бане, после чего охлаждают и нейтрализуют до pH=6,5-7,0, затем добавляют 1%-ный раствор пикриновой кислоты и 20%-ный раствор карбоната натрия, взятые в соотношении 1:3, полученную смесь выдерживают на водяной бане в течение 30 минут, после чего фильтруют и фильтрат спектрофотометрируют в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см при длине волны =460±2 нм, а определение количественного содержания полисахаридов проводят в пересчете на глюкозу по формуле.

Изобретение относится к химическим способам анализа, в частности к определению производных нитрофурана, пиразола, изоникотиновой кислоты, тиоаминокислот в лекарственных формах.

Изобретение относится к медицине и описывает способ определения содержания озона в озонированной перфторуглеродной эмульсии путем фотометрического измерения количества йода, выделяющегося в результате воздействия озона озонированной эмульсии на раствор йодистого калия с крахмалом, где перед проведением определения предварительно готовят реакционный раствор, содержащий йодистый калий и крахмал, из которого приготовляются подготовительный анализируемый и подготовительные калибровочные растворы, содержащие одинаковое количество йодистого калия и крахмала; к подготовительному анализируемому раствору приливается определенный объем озонированного перфторана, а к подготовительным калибровочным растворам последовательно добавляются такой же объем неозонированного перфторана и титрованный раствор йода в йодистом калии в количестве, необходимом для построения калибровочного графика; приготовленные растворы оставляют стоять в защищенном от света месте при температуре 20°С; растворы фотометрируют на фотоколориметре или спектрофотометре на длине волны 610 нм, следя за ходом изменения оптической плотности во времени до момента совпадения хода кривых калибровочных и исследуемого растворов; строят калибровочный график и вычисляют содержание озона в анализируемой эмульсии.
Изобретение относится к хроматографическому анализу различных химических соединений и может быть использовано в медицине, биологии, экологии и, в особенности, при допинговом контроле.

Изобретение относится к медицине и описывает способ получения тест-объекта для оценки цитотоксичности лекарственных средств, включающий использование роговицы эмбриональных цыплят и клеточной технологии, причем выделяют роговицу эмбрионов цыплят 7-14 дней гестации, которую измельчают и замораживают в парах жидкого азота до -180°С, при оценке цитотоксичности лекарственных средств замороженный материал подвергают медленной разморозке, переносят в центрифужную пробирку и трехкратно отмывают в растворе NaCl 0,9%, а затем измельчают клеточные элементы до получения гомогенной клеточной суспензии, осаждают строму в центрифуге, надосадок, содержащий клетки роговицы, переносят в стерильную пробирку и вновь осаждают клетки, супернатант удаляют, а к осадку, содержащему роговичные клетки, добавляют 1 мл раствора NaCl 0,9% и ресуспендируют, в полученной суспензии считают цитоз и определяют жизнеспособность клеток по окрашиванию их ДНК-флуорохромами на проточном цитофлюориметре, затем раствором NaCl 0,9% суспензию клеток роговицы доводят до концентрации 5,0·105 клеток в 1 мл и переносят в культуральные флаконы и добавляют исследуемые препараты, для контроля в один из флаконов добавляют NaCl 0,9%, дальнейшую инкубацию проводят в культуральных флаконах в СO2 инкубаторе в течение суток, далее суспензии клеток переносят в центрифужные пробирки, центрифугируют для осаждения клеток и отбирают по 1 мл суспензии каждого опыта для исследования цитотоксичности по окрашиванию клеток ДНК-флуорохромами, цитотоксичность исследуемых веществ оценивают на проточном цитофлюориметре.

Изобретение относится к аналитической химии применительно к экспресс-анализу лекарственных препаратов, преимущественно для обнаружения и количественного определения активнодействующего вещества.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в контрольно-аналитических, клинических лабораториях для определения концентрации цефалоспориновых антибиотиков.

Изобретение относится к области химического анализа органических соединений, а именно его применения для определения наличия выкристаллизованного взрывчатого вещества на поверхности сгорающих гильз, сгорающих цилиндров, из которых изготовлены метательные заряды к танковым пушкам.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для количественного определения лекарственных веществ в фармакопейных препаратах в центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитических лабораториях, в биохимических лабораториях клиник и судебно-химических лабораториях.
Изобретение относится к оценке качества моторных масел и может быть использовано для определения их пригодности при эксплуатации техники. .

Изобретение относится к области обнаружения взрывчатых веществ (ВВ) и компонентов взрывчатых составов на основе неорганических и органических перхлоратов химическим индикаторным анализом с использованием адсорбционных методов разделения с визуальным контролем.
Изобретение относится к контролю качества моторных топлив и может быть использовано для определения содержания тяжелых фракций углеводородов в моторных маслах и топливах.

Изобретение относится к обнаружению водорастворимых полимеров в промышленных системах водоснабжения. .

Изобретение относится к области экологии, в частности к санитарно-экологическому контролю окружающей среды на наличие вредных компонентов, и может быть использовано преимущественно для оперативного отбора проб и оценки концентрации вредных веществ с фермент-тормозящим действием фосфорорганических соединений (ФОС), в том числе фосфорорганических пестицидов (ФОП) и фосфорорганических отравляющих веществ типа зарин, зоман, V-газы (ФОВ) в газообразной и жидкой среде.
Изобретение относится к области определения физических и химических свойств веществ с использованием химических индикаторов и может быть использовано на предприятиях и в организациях, занимающихся разработкой, изготовлением и использованием комплектов индикаторных средств для определения паров токсичных фосфорорганических веществ с помощью автоматических ленточных газоанализаторов.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения ионов олова (II) и (IV) в водных растворах. .

Изобретение относится к контролю качества автомобильного бензина
Наверх