Способ фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов

Изобретение относится к фармацевтическому анализу и может быть использовано для фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов - стрептоцида, сульфадимезина, этазола, сульфалена, фталазола, сульфатиазола, сульфадиметоксина, сульфамонометоксина в центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитических лабораториях, в биохимических лабораториях клиник и судебно-химических лабораториях. Способ включает в себя растворение лекарственного препарата в 0,1 М растворе соляной кислоты в случае с сульфаленом и фталозолом или 0,1 М растворе щелочи в случае со стрептоцидом, сульфадимезином, этазолом, сульфатиазолом, сульфадиметоксином или сульфамонометоксином, выдерживание на нагретой водяной бане при перемешивании до полного растворения, охлаждение и прибавление того же растворителя до метки, дальнейшую обработку аликвотной части приготовленного раствора 0,1 М раствором калия гидроксида (только в случае фталазола и сульфалена) и щелочным 1% раствором натрия нитропруссида, 3% раствором водорода перекиси и последующее фотоэлектроколориметрирование окрашенных растворов при длине волны 670 нм. Технический результат изобретения заключается в повышении чувствительности, селективности и точности определения лекарственных веществ в фармакопейных препаратах. 2 н.п. ф-лы, 9 ил., 2 пр.

 

Изобретение относится к фармацевтическому анализу и может быть использовано для фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов - стрептоцида, сульфадимезина, этазола, сульфалена, фталазола, сульфатиазола, сульфадиметоксина, сульфамонометоксина в центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитических лабораториях, в биохимических лабораториях клиник и судебно-химических лабораториях.

Качественное определение сульфаниламидных препаратов - порошков стрептоцида и этазола проводится методом их реакции с салициловой кислотой и цитралем [А.С. 1086373]. Также ряд качественных реакций на сульфаниламидные препараты представлен в других источниках [Тезисы докладов IV съезда фармацевтов УССР. Копийчук И.И., Шкадова А.И. Запорожье, 1984].

Количественное определение сульфаниламидных препаратов (сульфатиазол, сульфадимезин, этазол, стрептоцид) в субстанциях и лекарственных формах (таблетки) проводят методом нитритометрии. Фталазол количественно определяют титрованием препарата в растворе ДМФА раствором натрия гидроксида в смеси метилового спирта и бензола в присутствии тимолового синего до появления синего окрашивания [Государственная Фармакопея СССР. 10-е изд. - М.: Медицина, 1968; ФС 42-1594-81 Сульфапиридазин].

Разработаны также другие методы количественного определения исследуемых соединений: потенциометрическое титрование хлорной кислотой в неводных растворителях (ледяная уксусная кислота, ацетонитрил, уксусный ангидрид); полярографическое восстановление; ПМР-спектроскопия; УФ-спектрофотометрический метод; метод непрямого титрования с использованием насыщенного водного раствора брома; титриметрическое и спектрофотометрическое титрование; спектрофотометричекий метод.

Приведенные выше способы количественного определения исследуемых препаратов являются малочувствительными и неспецифическими.

Технический результат изобретения заключается в повышении чувствительности, селективности и точности определения лекарственных веществ в фармакопейных препаратах.

Технический результат достигается тем, что способ количественного определения сульфаниламидных препаратов в субстанциях и таблетках, в случае с сульфаленом или фталазолом, согласно изобретению включает растворение лекарственного препарата в 0,1 М растворе HCl, выдерживание на нагретой водяной бане при перемешивании до полного растворения, охлаждение и прибавление того же растворителя до метки, дальнейшую обработку аликвотной части приготовленного раствора 0,1 М раствором калия гидроксида, щелочным 1% раствором натрия нитропруссида, 3% раствором водорода перекиси и последующее фотоэлектроколориметрирование окрашенных растворов при длине волны 670 нм; а в случае со стрептоцидом, сульфадимезином, этазолом, сульфатиазолом, сульфадиметоксином или сульфамонометоксином, согласно изобретению включает растворение лекарственного препарата в 0,1 М растворе КОН, выдерживание на нагретой водяной бане при перемешивании до полного растворения, охлаждение и прибавление того же растворителя до метки, дальнейшую обработку аликвотной части приготовленного раствора щелочным 1% раствором натрия нитропруссида, 3% раствором водорода перекиси и последующее фотоэлектроколориметрирование окрашенных растворов при длине волны 670 нм.

Предлагаемый способ фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов в субстанциях и таблетках основан на их взаимодействии со свежеприготовленным 1% щелочным раствором химического реактива (натрия нитропруссида) и раствором водорода перекиси.

Щелочной раствор химического реактива получают следующим образом: 1 г натрия нитропруссида растворяют в 100 мл 0,1 М раствора КОН в склянке из темного стекла. После полного растворения вещества постепенно прибавляют каплями из градуированной пипетки 0,20-0,30 мл 30%-го раствора водорода перекиси при перемешивании (светло-оранжевый прозрачный раствор еще раз перемешивается и хранится в склянке из темного стекла в холодильнике в течение месяца).

Продукты реакции окрашивают растворы в светло-зеленый (сульфадиметоксин) и темно-зеленый (фталазол, стрептоцид, этазол, сульфадимезин, сульфамонометаксин, сульфален и сульфатиазол) цвета, устойчивые на протяжении 2 часов. Оптическую плотность поглощения окрашенных растворов измеряют при длине волны 670 нм с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2.

Количественное содержание сульфаниламидных препаратов в субстанциях вычисляют методом наименьших квадратов после статистической обработки калибровочных графиков.

На фиг.1 приведена таблица результатов количественного определения стрептоцида в субстанции и таблетках.

На фиг.2 приведена таблица результатов количественного определения сульфадимезина в субстанции и таблетках.

На фиг.3 приведена таблица результатов количественного определения этазола в субстанции и таблетках.

На фиг.4 приведена таблица результатов количественного определения сульфалена в субстанции и таблетках.

На фиг.5 приведена таблица результатов количественного определения фталазола в субстанции и таблетках.

На фиг.6 приведена таблица результатов количественного определения сульфатиазола в субстанции и таблетках.

На фиг.7 приведена таблица результатов количественного определения сульфадиметоксина в субстанции и таблетках.

На фиг.8 приведена таблица результатов количественного определения сульфамонометоксина в субстанции и таблетках.

На фиг.9 приведена таблица со сравнительными данными, подтверждающими преимущества предлагаемого способа фотоэлектроколориметричекого определения сульфаниламидных препаратов.

Пример 1. Для количественного определения сульфаниламидных препратов в субстанциях точную навеску (около 0,2-0,5 г) растертого порошка исследуемого препарата растворяют в 50 мл 0,1 М раствора HCl (в случае с сульфаленом или фталазолом) или в 50 мл 0,1 М раствора КОН (в случае со стрептоцидом, сульфадимезином, этазолом, сульфатиазолом, сульфадиметоксином или сульфамонометоксином) в мерной колбе вместимостью 100 мл и выдерживают на нагретой водяной бане при 30-40°С до полного растворения (в случае со фталазолом - 30 мин для прохождения гидролиза). После охлаждения объемы растворов доводят тем же растворителем до метки и перемешивают.

Для построения калибровочных графиков отмеренные объемы 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 мл стрептоцида, 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мл сульфадимезина, 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл этазола, сульфалена, фталазола, сульфатиазола, сульфадиметоксина, сульфамонометоксина приготовленных растворов помещают в мерные колбы емкостью 25 или 50 мл, последовательно каплями при перемешивании прибавляют 2,0 мл свежеприготовленного щелочного 1% раствора натрия нитропруссида видоизмененной формы и 0,2 мл 3% раствора водорода перекиси.

В случае с сульфаленом и фталазолом перед добавлением щелочного раствора натрия нитропруссида вносят от 1,0 до 7,0 мл 0,1 М раствора КОН для щелочности среды.

Окрашивание продуктов взаимодействия проявляется при комнатной температуре в течение 1-2 мин в виде светло-зеленого (сульфадиметоксин) или темно-зеленого (фталазол, стрептоцид, этазол, сульфадимезин, сульфамонометаксин, сульфален и сульфатиазол) цветов.

Оптическую плотность поглощения окрашенных растворов измеряют с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2 в кювете с поглощающим слоем 10,0 мм при длине волны 670 нм относительно растворов натрия нитропруссида и калия гидроксида. Подчинения интенсивности поглощения окрашенных растворов закону Бугера-Ламберта-Бера находятся в пределах концентраций для субстанций стрептоцида 0,20-0,40 мг/мл, сульфадимезина 0,10-0,30 мг/мл, этазола 0,10-0,50 мг/мл, сульфалена 0,08-0,40 мг/мл, фталазола 0,10-0,50 мг/мл, сульфатиазола 0,05-0,25 мг/мл, сульфадиметоксина 0,10-0,50 мг/мл и сульфамонометаксина 0,10-0,50 мг/мл.

Коэффициенты a и b исследуемых субстанций вычислены при обработке калибровочных графиков методом наименьших квадратов.

Пример 2. Для количественного определения сульфаниламидных препаратов в лекарственных формах (таблетках) точную навеску (около 0,2-0,5 г) растертой в порошок массы таблетки сульфаниламидного препарата растворяют в 50 мл 0,1 М раствора HCl (в случае с сульфаленом или фталазолом) или в 50 мл 0,1 М раствора КОН (в случае со стрептоцидом, сульфадимезином, этазолом, сульфатиазолом, сульфадиметоксином или сульфамонометоксином) в мерной колбе вместимостью 100 мл и выдерживают на нагретой водяной бане при 30-40°С до полного растворения (в случае со фталазолом - 30 мин для прохождения гидролиза). После охлаждения объемы растворов доводят тем же растворителем до метки, взбалтывают и фильтруют через стеклянный фильтр №4 во вторую мерную колбу вместимостью 100 мл. Отбирают соответственно объемы от 1,0 до 5,0 мл приготовленных растворов и проводят все операции, приведенные выше в Примере 1.

Результаты количественного определения исследуемых веществ в субстанциях и таблетках указывают на воспроизводимость разработанной методики. Относительная ошибка для субстанции и таблетки соответственно не превышает ±0,68% и ±0,99% у стрептоцида, ±0,69% и ±1,08%) у сульфадимезина, ±0,70% и ±1,54%) у этазола, ±0,60% и ±1,54%) у сульфалена, ±0,61% и ±0,89% у фталазола, ±1,12% и ±1,69% у сульфатиазола, ±0,57% и ±1,06%) у сульфадиметоксина, ±0,34% и ±0,67% у сульфамонометоксина.

Вспомогательные вещества таблеток (желатин, тальк, магния стеарат, лактоза и др.) не мешают количественному определению исследуемых препаратов.

Разработанный способ фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов в субстанциях и таблетках прост в выполнении, не требует дорогостоящей аппаратуры, дефицитных реактивов и дает воспроизводимые результаты.

1. Способ фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов сульфалена или фталазола в субстанциях и лекарственных формах (таблетках), включающий растворение анализируемой пробы в 0,1 М растворе HCl, выдерживание на водяной бане при перемешивании до полного растворения, охлаждение, доведение объема раствора до метки тем же растворителем; обработку аликвотной части полученного раствора 0,1 М раствором калия гидроксида, щелочным 1%-ным раствором натрия нитропруссида, 3%-ным раствором водорода перекиси и фотоэлектроколориметрирование окрашенного раствора при длине волны 670 нм.

2. Способ фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов стрептоцида, сульфадимезина, этазола, сульфатиазола, сульфадиметоксина или сульфамонометоксина в субстанциях и лекарственных формах (таблетках), включающий растворение анализируемой пробы в 0,1 М растворе КОН, выдерживание на водяной бане при перемешивании до полного растворения, охлаждение, доведение объема раствора до метки тем же растворителем; обработку аликвотной части полученного раствора щелочным 1%-ным раствором натрия нитропруссида, 3%-ным раствором водорода перекиси и фотоэлектроколориметрирование окрашенного раствора при длине волны 670 нм.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитической химии, к области фармации и может быть использовано для количественного определения аскорбиновой кислоты в лекарственных препаратах.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам обнаружения биологически активного соединения - лизина, в сложных смесях. .

Изобретение относится к медицине, а именно к фармацевтическому анализу лекарственного растительного сырья, и описывает способ количественного определения полисахаридов в траве видов рода фиалка, включающий измельчение сырья, водную экстракцию полисахаридного комплекса при нагревании, внесение реагента, фильтрацию и определение содержания полисахаридов по формуле, отличающийся тем, что в качестве растительного сырья используют траву фиалки одноцветковой, водную экстракцию проводят в течение 1 часа при соотношении сырье:экстрагент, как 1:50, экстракт фильтруют и к фильтрату, в соотношении 1:1, добавляют 8%-ную хлористоводородную кислоту, выдерживают в течение 2-х часов на кипящей водяной бане, после чего охлаждают и нейтрализуют до pH=6,5-7,0, затем добавляют 1%-ный раствор пикриновой кислоты и 20%-ный раствор карбоната натрия, взятые в соотношении 1:3, полученную смесь выдерживают на водяной бане в течение 30 минут, после чего фильтруют и фильтрат спектрофотометрируют в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см при длине волны =460±2 нм, а определение количественного содержания полисахаридов проводят в пересчете на глюкозу по формуле.

Изобретение относится к химическим способам анализа, в частности к определению производных нитрофурана, пиразола, изоникотиновой кислоты, тиоаминокислот в лекарственных формах.

Изобретение относится к медицине и описывает способ определения содержания озона в озонированной перфторуглеродной эмульсии путем фотометрического измерения количества йода, выделяющегося в результате воздействия озона озонированной эмульсии на раствор йодистого калия с крахмалом, где перед проведением определения предварительно готовят реакционный раствор, содержащий йодистый калий и крахмал, из которого приготовляются подготовительный анализируемый и подготовительные калибровочные растворы, содержащие одинаковое количество йодистого калия и крахмала; к подготовительному анализируемому раствору приливается определенный объем озонированного перфторана, а к подготовительным калибровочным растворам последовательно добавляются такой же объем неозонированного перфторана и титрованный раствор йода в йодистом калии в количестве, необходимом для построения калибровочного графика; приготовленные растворы оставляют стоять в защищенном от света месте при температуре 20°С; растворы фотометрируют на фотоколориметре или спектрофотометре на длине волны 610 нм, следя за ходом изменения оптической плотности во времени до момента совпадения хода кривых калибровочных и исследуемого растворов; строят калибровочный график и вычисляют содержание озона в анализируемой эмульсии.
Изобретение относится к хроматографическому анализу различных химических соединений и может быть использовано в медицине, биологии, экологии и, в особенности, при допинговом контроле.

Изобретение относится к медицине и описывает способ получения тест-объекта для оценки цитотоксичности лекарственных средств, включающий использование роговицы эмбриональных цыплят и клеточной технологии, причем выделяют роговицу эмбрионов цыплят 7-14 дней гестации, которую измельчают и замораживают в парах жидкого азота до -180°С, при оценке цитотоксичности лекарственных средств замороженный материал подвергают медленной разморозке, переносят в центрифужную пробирку и трехкратно отмывают в растворе NaCl 0,9%, а затем измельчают клеточные элементы до получения гомогенной клеточной суспензии, осаждают строму в центрифуге, надосадок, содержащий клетки роговицы, переносят в стерильную пробирку и вновь осаждают клетки, супернатант удаляют, а к осадку, содержащему роговичные клетки, добавляют 1 мл раствора NaCl 0,9% и ресуспендируют, в полученной суспензии считают цитоз и определяют жизнеспособность клеток по окрашиванию их ДНК-флуорохромами на проточном цитофлюориметре, затем раствором NaCl 0,9% суспензию клеток роговицы доводят до концентрации 5,0·105 клеток в 1 мл и переносят в культуральные флаконы и добавляют исследуемые препараты, для контроля в один из флаконов добавляют NaCl 0,9%, дальнейшую инкубацию проводят в культуральных флаконах в СO2 инкубаторе в течение суток, далее суспензии клеток переносят в центрифужные пробирки, центрифугируют для осаждения клеток и отбирают по 1 мл суспензии каждого опыта для исследования цитотоксичности по окрашиванию клеток ДНК-флуорохромами, цитотоксичность исследуемых веществ оценивают на проточном цитофлюориметре.

Изобретение относится к аналитической химии применительно к экспресс-анализу лекарственных препаратов, преимущественно для обнаружения и количественного определения активнодействующего вещества.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в контрольно-аналитических, клинических лабораториях для определения концентрации цефалоспориновых антибиотиков.

Изобретение относится к области химического анализа органических соединений, а именно его применения для определения наличия выкристаллизованного взрывчатого вещества на поверхности сгорающих гильз, сгорающих цилиндров, из которых изготовлены метательные заряды к танковым пушкам.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для количественного определения лекарственных веществ в фармакопейных препаратах в центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитических лабораториях, в биохимических лабораториях клиник и судебно-химических лабораториях.
Изобретение относится к оценке качества моторных масел и может быть использовано для определения их пригодности при эксплуатации техники. .

Изобретение относится к области обнаружения взрывчатых веществ (ВВ) и компонентов взрывчатых составов на основе неорганических и органических перхлоратов химическим индикаторным анализом с использованием адсорбционных методов разделения с визуальным контролем.
Изобретение относится к контролю качества моторных топлив и может быть использовано для определения содержания тяжелых фракций углеводородов в моторных маслах и топливах.

Изобретение относится к обнаружению водорастворимых полимеров в промышленных системах водоснабжения. .

Изобретение относится к области экологии, в частности к санитарно-экологическому контролю окружающей среды на наличие вредных компонентов, и может быть использовано преимущественно для оперативного отбора проб и оценки концентрации вредных веществ с фермент-тормозящим действием фосфорорганических соединений (ФОС), в том числе фосфорорганических пестицидов (ФОП) и фосфорорганических отравляющих веществ типа зарин, зоман, V-газы (ФОВ) в газообразной и жидкой среде.
Изобретение относится к области определения физических и химических свойств веществ с использованием химических индикаторов и может быть использовано на предприятиях и в организациях, занимающихся разработкой, изготовлением и использованием комплектов индикаторных средств для определения паров токсичных фосфорорганических веществ с помощью автоматических ленточных газоанализаторов.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения ионов олова (II) и (IV) в водных растворах. .

Изобретение относится к контролю качества автомобильного бензина

Изобретение относится к фармацевтическому анализу и может быть использовано для фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов - стрептоцида, сульфадимезина, этазола, сульфалена, фталазола, сульфатиазола, сульфадиметоксина, сульфамонометоксина в центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитических лабораториях, в биохимических лабораториях клиник и судебно-химических лабораториях

Наверх