Способ одновременного получения октафтортолуолл, перфторксилолов и перфтортриметилбензолов

Авторы патента:


 

1»

4 !

О Il И C А- Н-"И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

255230

Сова Соввтских

Социалистически»

Реситблин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 04.Х!.1968 (№ 1282037/23-4) МПК С 07с 25/04 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11.111.1971. Бюллетеш. № 10

Дата опубликования описания 12Х.1971

Комитет по делам иаобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Ъ Д1 547.539.1.07(088.8) Авторы изобретения

Г. Г. Якобсон, В. Е. Платонов и В. В. Малышева

Новосибирский институт органической химии СО AH СССР

Заявитель

СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ПОЛУЧЕНИЯ ОКТАФТОРТОЛУОЛА, ПЕРФТОРКСИЛОЛОВ И ПЕРФТОРТРИМЕТИЛБЕНЗОЛОВ

Изобретение относится к способу одновременного получения октафтортолуола, перфторксилолов и перфтортриметилбензолов.

Известен способ получения октафтортолуола путем нагревания гексафторбензола при 350—

600 С в присутствии галогенидов щелочных металлов с выделением целевого продукта пу тем ректификации с выходом — 45%.

С целью одновременного получения октафтортолуола, перфторксилолов и перфтортриметилбензолов, гексафторбензол подвергают взаимодействию с галоформом в присутствии фторидов щелочных металлов при 200 — 500 С, лучше 400 — 450 С. Получают смесь продуктов с выходом 100%, которую разделяют ректификацией.

Пример 1. Во вращающемся автоклаве емкостью 0,1 л нагревают 15 г гексафторбензола, 45 г хлороформа, 75 г фторида калия при 430 С 15 мин. Реакционную массу перегоняют с паром и получают 10 — 12 г смеси полифторароматических соединений. По данным газо-жидкостной хроматографии (диiioнилфталат/целит, 56 С, 3 л/час N ) смесь содержит, %: 25 — 27 гексафторбензола, 6 — 8 пентафторбензола, 22 — 25 октафтортолуола, 17 — 20 перфторксилолов, 3 — 6 перфтортриметилбензолов, а также немного хлоргептафтортолуолов и пентафторхлорбензола.

Ректификацией выделены октафтортолуол (т. кип. 103 С, и" 1,3680), перфторксилолы (т. кип. 121,5 — 122 C), перфтортриметилбензолы (т. кип. 138 С). Свойства выделенных продуктов соответствуют литературным данным.

Пример 2. Во вращающемся автоклаве емкостью 0,1 л нагревавают 15 г гексафторбензола, 45 г хлороформа, 75 г фторида калия

1о при 350 С 5 час. Реакционную массу перегоняют с паром и получают 13 г смеси. По данным газо-жидкостной хроматографии (динонилфталат целит, 56 С, 3 л/час 1х!с) смесь содержит, %: 40 гексафторбензола, 35 октафтор15 толуола, 25 пентафторхлорбензола.

Пример 3. Во вращающемся автоклаве емкостью 0,1 л нагревают 15 г гексафторбензола, 45 г хлороформа, 54 г фторида натрия при 430 С 15 мин. Реакционную массу перего20 няют с паром и получают !0 г смеси полифторароматических соединений. По данным газо-жидкостной хроматографии (динонилфталат!целит, 56 С, 3 л/час N.,) смесь содержит, 0 0: 10 гексафторбензола, 4 пентафторбензола, 25 20 октафтортолуола, 23 перфторксилолоь, 3 перфтортриметилбензолов, 3 хлоргептафтортолуолов и 17 пентафторхлорбензола.

Пример 4. Во вращающемся автоклав е емкостью 0,1 л нагревают 15 г гексафторбен3Q зола, 95 г бромоформа, 75 г фторида калия

255230

Составитель В. Безбородова

Тсхрсд Л. Л. Евдонов Корректор О. М. Ковалева! сдактор А. Петрова

Заказ 1228/7 Изд. ¹ 533 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 при 430 С 15 мин. Реакционную массу перегоняют с паром и получают 9 г смеси полифторароматических соединений. По данным газожидкостной хроматографии (динонилфталат/целит, 5б С, 3 л/час Ка) смесь содержит, %: 34 гексафторбензола, 4 пентафторбензола, 12 октафтортолуола, 10 перфторксилолов, 2 псрфтортримстилбензолов, 1 бромгептафтортолуолов, 37 пентафторбромбензола.

Пример 5. Во вращающемся автоклаве емкостью 0,1 л нагревают 15 г гексафторбензола, 95 г бромоформа, 54 г фторида натрия при 430 С 15 лик. Реакционную смесь перегоняют с паром и получают б г civlpcH, содер>кащей, по данным газо-жидкостной хроматографии (динонилфталат/целит, 56 С, 3 л/час N.,), %: 37 гексафторбензола, 7 пентафторбензола, 8 октафтортолуола, 3 перфторксилолов, 0,5 перфтортриметилбензолов, 35 пентафторбромбензола.

Предмет изобретения

Способ одновременного получения октафтортолуола, перфторксилолов и перфтортри10 метилбензолов, отличающийся тем, что гексафторбензол подвергают взаимодействию с галоформом в присутствии фторидов щелочных металлов при температуре 200 — 500 С, лучше ,00 †4 С, с выделением целевых продуктов

15 путем ректификации.

Способ одновременного получения октафтортолуолл, перфторксилолов и перфтортриметилбензолов Способ одновременного получения октафтортолуолл, перфторксилолов и перфтортриметилбензолов 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения аддуктов фторсодержащих углеводородов и олефинов, имеющих формулу RR1R2CCR1F или (FR1R2CCR1R2CH2)2, где R выбирается из группы, состоящей из СН3, CH2F, C2H4F, F(CF2)nСН2СН2, где n - целое число от 1 до 10, каждый из R1 независимо выбирается из группы, состоящей из Н, C1, F и СF3, и каждый из R2 независимо выбирается из группы, состоящей из Н, F и СF3

Изобретение относится к получению 1,1,1,3,3-пентахлорбутана

Изобретение относится к способу селективного получения C6F13I посредством теломеризации фторалкилиодида, представленного формулой RfI (где Rf представляет собой C2-4 фторалкильную группу) в качестве телогена и тетрафторэтилена (CF2CF2) в качестве таксогена, включающему стадию жидкофазной теломеризации, заключающуюся в подаче гомогенной жидкой смеси телогена и таксогена из нижней части трубчатого реактора, движении смеси от нижней части реактора по направлению к его верхней части в присутствии радикального инициатора на протяжении времени нахождения в реакторе, по крайней мере, 5 минут, при том, что реакционную систему поддерживают в жидкофазном состоянии в условиях, при которых не происходит разделения газ-жидкость, так что подаваемый в реактор таксоген в значительной степени расходуется по реакции в реакторе и выведении продукта реакции из верхней части реактора

Изобретение относится к способу получения фторированных органических соединений, включающему взаимодействие метилфторида с по меньшей мере одним фторированным олефином, имеющим структурную формулу ,где R означает F, Cl, C1-C 2 фторированный алкил или фторированный алкенил, содержащий 2 атома углерода, с получением по меньшей мере одного продукта, содержащего по меньшей мере 3 атома углерода, при этом указанное взаимодействие происходит в газовой фазе и в присутствии в качестве катализатора кислоты Льюиса, которой пропитывают активированный углерод
Изобретение относится к способу получения частично галогенированного пропана или частично фторированного бутана, включающему: взаимодействие частично фторированного метана, который выбирают из группы, состоящей из CH2F2 к CH3F, с фторолефином, который выбирают из группы, состоящей из CF2=CF2, ClFC=CF2 и CF3CF2=CF2, в присутствии катализатора - модифицированного хлорида алюминия, где модифицированный хлорид алюминия представлен формулой AlCl3-xF x, в которой х равен от примерно 1,0 до примерно 2,8 или модифицированного бромида алюминия, где модифицированный бромид алюминия представлен формулой AlBr3-yFy , в которой у равен от примерно 2,7 до примерно 2,95

Изобретение относится к способу получения тетрафторпропенов, включающему восстановление по меньшей мере одного соединения (I), выбранного из 1-хлор-2,2,3,3,3-пентафторпропана (CF 3CF2CH2Cl; HCFC-235cb); 2,2,3,3,3-пентафторпропана (CF3CF2CH3; HFC-245cb) и 1-хлор-2,3,3,3-тетрафтор-1-пропена (CF3CF=CHCl), при этом соединение (I) получают взаимодействием соединения формулы CF2=CY2, где Y независимо представляет собой F или Cl, с хлорфторметаном (CF2 FCl)

Изобретение относится к способу получения 1,4-дийодперфторбутана путем взаимодействия 1,2-дийодперфторэтана с тетрафторэтиленом, который включает нагрев 1,2-дийодперфторэтана, подачу тетрафторэтилена в реактор с 1,2-дийодперфторэтаном, выдерживание полученной смеси при повышенных температуре и давлении

Изобретение относится к химической технологии пергалогенбензолов, а именно к способу получения моно- и дибромперфторбензолов или их хлорсодержащих аналогов, которые применяются в качестве промежуточных продуктов в синтезе красителей, лекарственных препаратов, мономеров и т.д
Изобретение относится к области химической технологии получения гексафторбензола и его моно - и дизамещенных производных общей формулы C6F4XY, где X=F, Cl, H, CF3, CCl3, CN, COR, Y=F, CN, H, CF3, CCl3, COR, Cl, которые находят применение в качестве промежуточных продуктов в синтезе красителей, лекарственных препаратов и мономеров для синтеза термостойких полимерных материалов

Изобретение относится к методам получения ароматических фторуглеводородов, в частности, таких как 1,2-дифторбензол, 2,3-дифтортолуол, 3,4-дифтортолуол, 1-фтор-2-трифторметилбензол, которые находят применение в качестве промежуточных продуктов в производстве биологически активных веществ, лечебных препаратов, в электронной технике

Изобретение относится к способу дехлорирования замещенных хлорароматических соединений действием восстановителя (цинк, магний или алюминий) и каталитических количеств генерируемых in situ комплексных соединений никеля с бидентантными азотсодержащими лигандами (2,2'-бипиридилом или 1,10 - фенантролином) в среде биполярного растворителя в присутствии источника протонов при температуре 70-150°С
Изобретение относится к способу получения полифторароматических соединений общей формулы C6FnX6-n, где X - F, Cl, H, CF3 или CN, n = 1 - 5, путем нагревания соответствующих галоидсодержащих ароматических соединений с фторидами щелочных металлов в жидкой фазе в присутствии катализатора

Изобретение относится к способу получения полифторароматических соединений путем нагревания соответствующих галоидсодержащих ароматических соединений с фторидами щелочных металлов в жидкой фазе в присутствии катализатора
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-25T01:25:15
Наверх