Способ получения диметилдисульфида
ОПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетскиа
Социалистическиа
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 12.Ч.1968 (№ 1239843!23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 28.Х.1969. Бюллетень № 33
Дата опубликования описания 8.IV.1970
Кл. 12о, 23/03
МПК С 07с
УДК 547.279.1 07(088.8) Комитет по делам изо0ретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
В. Г. Ведерников, В. Ф, 1йаксимов, В, И, Рощин и H. M. Исаева
ЗОСсоюзнаи йатентно-Tcr,ническаат
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛДИСУЛЬФИДА
ДМДС лит. данные
Продукт реакции
15 Показатели
Пример 1. При взаимодействии 575 нл серной кислоты уд. в. 1,84 с 500 ял диметилсульфида, не содержащего меркаптана (т. е.
1: 1,15 об. ч.), при охлаждении и перемешивании получают 1035 л л однородной смеси.
Получаемый продукт загружают в колбу, соединенную с холодильником, и перегоняют в вакууме водоструйного насоса (685 л л рт. ст,). При этом выделяется большое количество сернистого газа. В приемнике конденсируется смесь желтых маслянистых капель и зеленоватой жидкости (водный раствор SO ).
Масло отделяют от воды, нейтрализуют 5%ным аммиаком и высушивают над СаС12. ВыУдельныи вес при 20 С
Показатель преломления
20 "o
Содержание серы, 1,057
1,054
1,52192
68.,08
1,522
67,4
68,5
Температура кипения при
760 л л pm. ст, С
109,74
109
Изобретение относится к промышленному способу получения диметилдисульфида с использованием отходов сульфатно-целлюлозного производства и может найти применение в органическом синтезе.
Известен препаративный способ получения диметилдисульфида, заключающийся в том, что галоидный алкил подвергают взаимодействию со спиртовым раствором дисульфида калия.
С целью расширения сырьевой базы, предлагается для получения диметилдисульфида диметилсульфид обрабатывать концентрированной серной кислотой. Целевой продукт выделяют известным способом.
«од 67 л я (13,4;о от взятого диметилсульфида или 21,75% от теории).
Пример 2. Полученный по примеру 1 раствор диметилсульфида в серной кислоте нейтрализуют едким натром и перегоняют при атмосферном давлении (в вакууме наблюдается при перегреве колбы сильное пенообразование). Вы«од сырого диметилдисульфида 30%, а после очистки (отделение воды, 10 нейтрализация, сушка, перегонка) 26,3%.
Физические константы полученного продукта и литературные данные диметилдисульфида приведены в таблице.
25 Предмет изобретения
Способ получения диметилдисульфида, отличаюитийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, диметилсульфид обрабатывают концентрированной серной кислотой и вы80 деляют целевой продукт известным способом.
