Патент ссср 257486

 

пате

° .\ Л

S б. Ь л ко; е а,, -, к м»

О П И С А Н И Е 257486

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт, свидетельства ¹â€”

Заявлено 21ЛЧ.1967 (№ 1150217/23-4) с присоединением заявки № 1305286i23-4

Приоритет—

Опубликовано 20.XI.!969. Бюллетень ¹ 36

Дата опубликования описания 15.XII.1970

Кл. 12о, 5/02

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с

УДК 547.264.07(088.8) Авторы изобретения Ш. С. Щеголь, М. В, Аракелян, А. Н. Геворкян, А. Г. Шейдаев, 3. Г. Давтян и Л. П. Булатова

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТРЕТИЧНОГО БУТИЛОВОГО СПИРТА

Изобретение относится к способу выделения третич ного бутилового спирта, который находит широкое применение в производстве пластификаторов, лаков, красок.

Известен способ выделения третичного бутилового спирта из смеси, заключающийся в том, что смесь, состоящую из третичного бутилового спирта, вторичного бутилового спирта и воды подвергают азеотропной ректификации и отгоняют сначала двойной азеотроп третичный бутиловый опирт — вода, а затем азеотроп вторичный бутиловый спирт — вода.

Для повышения эффективности процесса и чистоты целевого продукта предлагается новый способ выделения третичного бутилового спирта.

Способ состоит в том, что смесь, полученную при производстве чистого изобутилена сернокислотной экстракцией и содержащую третичный бутиловый спирт, вторичный бутиловый спирт, воду, ди- и тримеры изобутилена, сначала подвергают азеотропной ректификации при температуре не выше 75 С и отгоняют при этом тройной азеотроп третичный бутиловый спирт — вода — димеры. Температуру повышают до 80 С и отгоняют азеотроп третичный бутиловый спирт — вода, затем полученную водно;спиртовую смесь ректифицируют в присутствии азеотропообразующего агента триметилпентена-1;

Желательно полученный при ректификации третичный бутиловый спирт подвергать вторичной разгонке.

Пример 1. Рецикловый полупродукт

5 состава, вес. %:

ТМК 43,4 втор-бута нол 1,02 ди меры 0,22 вода 55,36

10 подвергают ректификации на лабораторной стеклянной колонке длиной 500 л лт с числом теоретических тарелок 20.

На разгонку берут 112,1 г

15 При температуре 75 — 80,3 С отбирают сначала фракцию состава, вес. :

ТМК 87,15 димеры 1,95 вода 10,9

20 в количестве 9,22 г, затем фракцию в количестве 47,68 г состава вес. %:

ТМК 87,8 димеры 0,07 вода 12,13

Состав кубового продукта, вес. %:

ТМК 4,? втор-бутанол 2,12 димеры 0,05 вода 93,13

Выход азеотропа ТМК вЂ” вода 79,7%.

257486

Предмет изобретения

Составитель В. Бурцева

Техред Л. Я,. Левина

Корректор Г. С. Мухина

Редактор С. Лазарева

Заказ 233/1940 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

Пример 2. Опыт проводят аналогично примеру 1, но в качестве исходного берут рецикловый полупродукт состава, вес. %: трет-оутанол 41,8 втор-бутанол 1,32 вода 57,4 димеры 0,08

На разго|нку берут 181 г.

При температуре 75,5 — 80,1 С отбирают сначала фракцию состава, вес. %. трет-бутанол 86,5 втор-бутанол 0,0 вода 11,67 димеры 1,83 в количестве 4,18 г, затем фракцию состава, вес. в/в. трет- бутанол 87,85 вода 12,1 ди меры 0,05 в количестве 80,16 г.

Состав кубового продукта, вес. .. трет- бутанол 4,31 втор-бутанол 2,57 вода 93,119 димеры 0,001

Выход азеотропа. ТМК вЂ” вода 90,46 /и.

Пример 3. Водно-спиртовой раствор, содержащий 88 вес. /в третичного бутилового спирта и 12 вес. % воды в количестве 325,8 г загружают в куб стеклянной ректификационной колонны (диаметр 20 мм, высота 1100 лм, число теоретических тарелок 4ТТ-60) . Туда же приливают 72 г ТМП-1.

В результате процесса азеотропной ректификацни получают 198,4 г головной фракции и 167,3 г кубового продукта (абсолютированный ТМК).

После вторичной отгонки кубового продукта выделяют 149,09 г абсолютированного третичного бутилового спирта следующего состава, /o. .ТМК 99,36; ТМП-1 0,15; вторичный бутиловый спирт 0,22; вода 0,3.

Пример 4. Водно-спиртовой раствор, содержащий 88 вес. % третичного бутилового спирта и 12 вес. /о воды, в количестве 203,8г загружают в куб ректификационной колонны, куда добавляют 37 г ТМП-1. В результате процесса азеотропной ректификации получают 122,5 г голо вной фракции и 103,6 г кубового продукта (абсолютированного ТМК).

После разгон|ки кубового продукта выделяют 102,83 г абсолютированного третичного бутилового спирта следующего состава, вес.%:

ТМК 99,5; ТМП-1 0,1; вторичный бутиловый спирт 0,22; вода 0,28.

1.Способ выделения третичного бутилового спирта из смесей, например из смеси, содержащей воду, третичный бутиловый спирт, вто. ричный бутиловый спирт, ди- и тримеры изо25 бутилена, с применением азеотропной ректификации, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности способа и чистоты целевого продукта, сначала отгоняют при температуре не выше 75 С третичный бутиловый

30 спирт — вода — димеры, затем при температуре не выше 80 С третичный бутиловый спирт — вода с последующим выделением из водно-спиртовой смеси третичного бутилового спирта ректификацией в присутствии триме35 тилпентена-1.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что полученный в процессе ректификации третичный бутиловый спирт подвергают вторичной разгонке.