Способ разделения азеотропа этиленгликоль—карбитол

 

331О54

Союз Советских социалистических

Реслублик

ФЪ

1 ,l з фо 1

Зависимое от авт. свидетельства ¹

М, Кл. С 07с 29/24

Заявлено 01.VII.1969 (М 1342763/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Комитет ло делам изобретений и открытий при Совете Министров

ССС

УДК 547.26 66.048 6 (088.8) Оиx б.. ««ковано 07.Ill.!972. Б«о.«,«сто«««X 9

Д«".«"«Oi«U III«:0««3««««SI оп««с««««««я 7.1", .1972

Авторы изобретения

A. Ф. Чуднов и А. М. Миро««««тико«т

Заявитель

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ АЗЕОТРОПА

ЭТИЛ ЕН ГЛ И КОЛЬ вЂ” КАРБИТОЛ

В промышленном производстве этилцел 10зольва в качестве побочных продуктов образуются высококипящие кубовые остатки, представляющие собой смесь гликолей и их моноэфиров. Разделение их и выделение индивидуальных продуктов для квалифицированного использования представляет практический интерес.

Основными компонентами кубовых остатков этилцеллозольва являются этиленглпколь и карбитол, они образуют азеотроп, состав которого зависит от давления.

Из весте««способ разделения азсотропа двойной ректификацией смеси: сначала при остаточном давлении 10 л.и рт. ст., затем «1p««èмосферном давле««т«««. Однако атмосферная ректификация требует создания в кубе колонны температуры 220 — 240 С, что приводит к термическому разложению карбитола. В результате этого в карбитоле появляются разнообразные примеси,,продукт окрашивается, приобретает неприятный запах и дает помутнение при смешивании с водой. Это снижает качество и ограничивает сферу применения тть«деляемого карболита.

Целью изобретения является повышение качества, получаемых продуктов. Поставленная цель достигается разделением азеотропа этиленгликоль — карбитол методом экстракт««в««ой ректификации при давлении (1 пт,«« в присутствии разделя«ощего агента — диэтиленгликоля.

Разделение проводят на иасадочпой, орошаемой диэтилеигликолем колонне в 30 теоретических тарелок ири остаточном давлении

10 — 40 лья рт. сТ. или иа коло««ие диаметром

0,4 т«, заполненной насадкой из колес Рашига (15Х15) на высоту 4,5 ««.

10 В качестве верхнего продукта получают ч «c««.«i карби гол. Нижний продукт представляет собой смесь эт««ленг««««коля с диэтиленгликолсм, разделе««««е которой не представляет сложности из-за большой разницы .в тем15 пературах кипения ««осуществляется обы зной вакуумной ректификацией. При этом выделяют товарный чистый этилснгликоль, а регенерированный таким образом диэтиленглико.пь возвращают иа стадшо экстрактивной рскти20 фикации азсотропа этиленгликолькарбитол.

П р и мер. В куб колонны емкостью 1000 л загружают 400 л азеотропа состава, вес. карбитол 74,3, этиленгликоль 25,2, легкокипя25 щие 0,4 — 0,5.

Режим работы колонны: остаточное давление 10 ««л«рт. ст.; температура верха 80 — 90"; температура куба 140 — 150 С; флегмовое число 2; отношение подачи д««эти пенг.п««коля к

З0 отбору 2.

331054

Составитель Л. Крючкова

Редактор О. Кузнецова Тсхрсд 3. Тараиенко Корректор И. Шматова

Заказ 911/8 Изд. № 337 Тираж 448 Попписио

ЦНИИПИ Комитета по делам изооретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Ратшская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Экстрагент — диэтиленглпколь — подают и верхгпою часть колодины (на высоту 4. 5 колонны) самотеком под действием вакуума.

В этих условиях получают сырой карбитол, содержащий 94% основного вещества. Последний разгоняют на этой же колонне при

100 л1л1 рт. ст. Сначала отбирают азеотроп, обогащенный этиленгликолем, а затем товарный карбитол. Содержание основного вещества в карбитоле 99,5 — 99,9%. Продукт .бесцветен без запаха, полностью смешивается с водой без образования помутнения.

Выход карбитола в данном процессе составляет около 80% от теоретического. Следует отметить, что все промежуточные фракции собирают и возвращают в цикл, вследствие чего потери почти исключены.

При регенерации диэтиленгликоля первая фракция представляет собой 90 вес. о/о сырого этиленгликоля и 10 вес.,o карбитола. Этот продукт очищают до товарного этиленгликоля вакуумной ректификацией. Полученный этиленгликоль содерж IT 98 — 99,5% основного вещества.

Оставшийся,после отгонки этиленгликоля куб является практически чистым диэтилеп5 гликолем и его используют для повторных экстрактивных,ректификапий без дополнительной разгонкн.

Предмет изобретений

1. Способ разделения азеотропа этиленгликоль — карбитол путем экстрактивной ректификации с последующими разгонкой полученного при этом сырого карбитола при давлении

15 (1 атлт и выделением целевых продуктов, отлича1ощийся тем, что, с целью повышения качества получаемых, продуктов, в качестве разделяющего агента берут диэтиленгликоль и экстрактивную ректификацию ведут при

20 давлении (1 атя.

2. Способ по п. 1, отяичатощийся тем, что процесс ведут при давлении 10 — 40 пл рт. ст.