Способ получения циклометаллотетрасилазанов
258311 1(V,,) 2
БН ЪШ
1(СН5)2 Ят Зт(СН5)2 ЪН Ий
1 й(И4) 2
1 1 2
15
Предмет изобретения
;й(Снз) 2 (СН5) 2 Со Зт(СН1) о
Н 1 11
Г, ы(ы„, +2
10й4 20
Составит. 1b М. Кожинская
Текред М, Семенов
Редактор Л. Ушакова
Корректор Л. Орлова
Заказ 1037/1 Изд. ¹ 2044 Тираж 529 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, 7Ê-35, Раушская иаб, и 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2 ется. На основании данных по измерению электропроводности в воде комплекс является сильным электролитом; с разбавлением эквивалентная электропроводность возрастает за счет увеличения числа ионов хлора, образующихся при алколизе комплекса. В диметилформамиде комплекс диссоциирует на два иона.
Полученный комплекс охарактеризован спектром ИК и в видимой области, Найдены специфические частоты поглощения, характерные для комплексного катиона циклокобальттетрасилазана — 425, 478 мк. На основании изложенного соединению приписано строение
Пример 2. 25,8 г хлористого никеля растворяют при 135 С в очищенном диметилформамиде и к раствору прибавляют 29,2 r октаметилциклотетрасилазана в диметилформамиде. В приборе, аналогичном примеру 1, реакционную массу перемешивают в течение
4 суток при 135 С. Выход продукта 85%.
Зто светло-зеленоватые кристаллы, т. пл.
280 С (c разложением) . Молекулярная масса
440. ИК-спектр: 3270, 1610, 1260, 1170, 905, 817, 755, 670, 570 см †. Из данных электропроводности комплекс диссоциирует на три иона. По .::,алогии с приведенным выше ком-,— плексном> катиону придано строение
1. Способ получения циклометаллотетрасилазанов общей формулы п(МХ ) (R,S1ÊÍ, где М вЂ” Со или %, Х вЂ” неорганический анион, R — органический радикал, и и m — целые числа, отлич а ющийся
25 тем, что галоидные соединения Со или Ni подвергают взаимодействию с алкилциклотетрасилазанами в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными методами.
30 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 20 — 135=С.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что галоидное соединение Со или Х1 и алкилциклотетрасилазан берут в соотноше35 нии 2:1.
