Способ выделения биологически активных соединений из прополиса вакуум-ультразвуковой экстракцией



Способ выделения биологически активных соединений из прополиса вакуум-ультразвуковой экстракцией
Способ выделения биологически активных соединений из прополиса вакуум-ультразвуковой экстракцией

 


Владельцы патента RU 2552291:

Баньковский Владимир Васильевич (RU)
Попов Дмитрий Матвеевич (RU)
Еськова Майя Дмитриевна (RU)
Ярошевич Георгий Степанович (RU)
Еськов Евгений Константинович (RU)
Баньковский Дмитрий Владимирович (RU)

Изобретение относится к способу получения сухого прополиса. Указанный способ включает измельчение сырья, экстракцию этиловым спиртом 96% при температуре +20-25°С с применением вакуум-ультразвукового устройства, фильтрацию, очистку от тяжелых металлов и других примесей с использованием угольного сорбента, и последующее выпаривание. Заявленный способ обеспечивает увеличение выхода биологически активных веществ, а также очистку прополиса от воска, механических примесей, высокомолекулярных веществ, тяжелых металлов и пестицидов. 2 ил., 3 табл., 1 пр.

 

Изобретение относится к медицине и парфюмерной промышленности и касается способа очистки прополиса от тяжелых металлов, токсинов и радиоактивных веществ для получения биологически чистых активных групп, применяемых в качестве лекарственных средств.

Наиболее близким к предложенному способу по технической сущности, можно признать способ получения спиртового экстракта прополиса вакуум-ультразвуковой экстракцией (патент №23729280, однако он не осуществляет получение сухих биологически активных соединений, из которых можно приготовить стандартизированные лекарственные препараты для различного применения.

Цель изобретения - получение очищенной сухой субстанции прополиса при одновременной очистке их от тяжелых металлов, таких как (Сu, Pb, Zn, Cd) и от остатков лечебных препаратов, обладающих токсичностью, применяемых при лечении пчел, а также от пестицидов, попадаемых в улей при обработке сельскохозяйственных угодий, при одновременном сокращении времени извлечения экстрактивных веществ и концентрирования их до сухого состояния с содержанием влаги 10-12%, используя для этой цели вакуум-ультразвуковую экстракцию непрерывного действия по экстракции прополиса.

Поставленная цель получения сухой очищенной субстанции прополиса была достигнута путем измельчения прополиса-сырца, предварительно замороженного при температуре -16-20°С и экстракцией этиловым спиртом 96° при температуре +20-25°С.

В стеклянном вакуумном ультразвуковом устройстве непрерывного действия, спиртовой экстракт прополиса обрабатывают многофункциональным угольным сорбентом (ноу-хау) по удалению тяжелых металлов, радиоактивных веществ, пестицидов, обладающих высокой токсичностью.

Очищенный спиртовой экстракт прополиса подвергают вакуумному упариванию до содержания влаги 9-12%. Готовая сухая субстанция прополиса легко растворяется в изотоническом растворе. Из сухой субстанции можно приготовить стандартизированную спиртовую лекарственную форму, а также приготовить мази для медицинского лечебного применения.

Пример 1. Способ получения сухого прополиса.

Нами разработан простой способ предварительной очистки прополиса-сырца, позволяющий существенно устранить восковые и механические примеси (см. рис.№1). Измельченный приготовленный прополис загружают в стеклянные колонки №1 и №3 по 20 кг прополиса в каждую. Колонки снабжены ультразвуковым устройством под №№11 и 12.

Колонки №1, №2 и №3 имеют диаметр 0, 2 м, высоту 1,2 м с фильтрующим устройством вверху и внизу (№13 и №14).

Все колонки герметизируют. По центру внутри колонок установлено ультразвуковое устройство с потребляющей мощностью 5 вольт, и имеющее массу 200 г, которое может включаться в электрическую сеть переменного тока при помощи дистанционного управления. Колонки №1 и №3 снабжены наверху и внизу многоходовыми открывающимися и закрывающимися кранами (№15). К верхнему крану колонок №1 и №3 прикрепляется вакуумный шланг, соединенный с вакуумным насосом (№9), а нижний кран колонок №1 и №3 соединен через шланг с центробежным насосом (№10) и нижними кранами колонок №1 и №3.

Из емкости (№6), где приготовлен спирт 96° концентрации насосом (№18) заполняют колонку (№2) 35-40 л этилового спирта, включают вакуумное разрежение в колонках (№1 и №). В верхней части колонки (№1) установлен вакуумметр (№19), который контролирует разрежение воздуха в колонках (№1 и №).

Ультразвуковое устройство включают тогда, когда температура этанола достигнет 20-25°С и вакуумное разрежение станет равным 0,9-0,95 ати, затем колонку заполняют приготовленным спиртом из колонки (№2), открывая для этого нижний кран колонки (№1 и №2) и через центробежный насос с помощью нижнего крана колонки (№1) регулируют подачу этанола вручную, так чтобы давление в колонке (№1) не опускалось ниже 0,65 ати.

При заполнении колонки №1 спиртом до верхнего сливного штуцера и слива экстракта в колонку №2, скорость слива уменьшают и в течение 1,5-2-х часов ведут экстракцию при температуре +20-25°С в подвижном спиртовом слое с включенным устройством. Это приводит к увеличению диффузии молекул биологически активных соединений из глубины кусочков прополиса.

Этим мы добиваемся уменьшения сопротивления свободного пробега активных соединений к поверхности экстракта при низких температурах, не теряя больших затрат энергии на подогрев, тем самым избавляемся от перехода остатков воска и других веществ в экстракт. Ультразвуковое устройство воздействует на прополис и приводит его к порошковому состоянию, тем самым увеличивая полноту экстракции биологически активных веществ. По истечении 1,5-2-х часов экстракции отключают вакуум и ультразвуковое устройство и под давлением 0,5 ати через нижний кран колонки №1 спиртовой экстракт прополиса под давлением перемещают в емкость №4, промывают жмых прополиса после экстракции 5 литрами этанола 96% через верхний штуцер колонки №1, а затем удаляют из колонки прополисный жмых, чтобы загрузить новым прополисом.

В колонках №2 и №3 ведут те же технологические операции, как в колонке №1, объединенные спиртовые экстракты прополиса, полученные при экстракции в колонках №1 и №3 поступают в емкость №4, снабженную перемешивающим устройством. Спиртовой экстракт прополиса обрабатывают многофункциональным углем-сорбентом (ноу-хау) для удаления из прополиса тяжелых металлов, пестицидов и остатков лечебных препаратов, применяемых для лечения пчел, которые обладают токсичностью.

2 г многофункционального сорбента добавляют на 1 л спиртового экстракта прополиса, периодически перемешивая в течение 3-х часов, затем фильтруют или отделяют на сепараторе. Полученный очищенный экстракт из емкости №4, освобожденный от примесей, поступает в емкость №5. Из емкости №5 экстракт поступает на вакуум-выпарную установку №7 и при пониженном давлении со степенью разрежения (0,9-10-1)упаривают до разрежения сухих комочков. Выгружают из выпарной емкости и сушат в вакуумном шкафу на противне при 45-50°C, доводят до влажности 9-12%. Готовый порошок прополиса в количестве 2170,0 г упаковывают в стеклянные однолитровые или двухлитровые банки из темного стекла с герметически закручивающимися крышками или полиэтиленовые мешки и герметично заворачивают, удаляя воздух.

Гарантийный срок хранения сухого прополиса - 4 года со дня изготовления.

Для сравнения брали прополис из шести регионов Российской Федерации и проводили вакуум-ультразвуковую экстракцию и очистку многофункциональным сорбентом.

Далее в табл.1 приводятся результаты микробиологической чистоты сухой субстанции прополиса, которая была получена после вакуум-ультразвуковой обработки в устройстве, описанном выше.

Прополис брали из Орловской области (№1), Краснодарского края (№2), Псковской области (№3), Мордовии (№4), Тульской области (№5) и Курской области (№6), которые указаны в таблице под соответствующими номерами: 1, 2, 3, 4, 5, 6.

Таблица 1.
№ образцов из различных регионов Бактерий и грибов суммарно в 1 мл не более 102 Enterobakteraceae и некоторых других грамотрицательных бактерий в 1 г не более 10-1 Pseudomonas, Aeruginaosa. Staphylococcus, Freus должны отсутствовать
1. 36 6 Отсутствует
2. 40 8 -«-
3. 45 4 -«-
4. 37 6 -«-
5. 40 5 -«-
6. 35 3 -«-

Все исследуемые образцы сухого очищенного прополиса соответствует требованиям ГФ XI, вып.2 с.193 Изменение №3, кат.2.

Таблица 2.
Антимикробное действие сухой субстанции прополиса, полученного из шести различных регионов РФ.
№№ образцов регионов РФ Антимикробное действие Разведение 1:300 1:600 1:1200 Содержание тяжелых металлов не более 0.001% Примечание
1:300 1:600 1:1200
1. - + + <0,001 Соотв. ФС
2. + + <0,001 -«-
3. - + + <0,001 -«-
4. - + + <0,001 -«-
5. - + + <0,001 -«-
6. - + + <0,001 -«-

Из полученных данных в табл.2 следует, что все образцы подавляют рост тест микроорганизмов в разведении 1: 300

Таблица 3.
Результаты содержания суммы фенольных соединений сухого очищенного прополиса вакуум-ультразвуковой экстракцией См. Рис.№2
№образцов регионов РФ Кол-во прополиса сухого очищенного, взято в г Кол-во добавленного спирта 80% мл Содерж. суммы фенольных соединений, % Примечание: содержание фенольных соединений 2-6%
1. 10 до 1000 5,24 Соотв. ФС
2. 10 до 1000 4,26 - «-
3. 10 до 1000 5,06 - «-
4. 10 до 1000 4,70 - «-
5. 10 до 1000 4,25 - «-
6. 10 до 1000 4,93 - «-

Основываясь на получении сухой субстанции прополиса с очисткой многофункциональным сорбитом, проведенные исследования показали, что биологическая активность прополиса взаимосвязана с чистотой идентифицированных в нем соединений и, поэтому позволяет получить более качественную сухую субстанцию и прополиса настойку, соответствующую нормативной документации.

Таким образом, разработана вакуум-ультразвуковая технология в подвижном спиртовом экстракте получения прополиса настойки, которая увеличивает выход биологически активных веществ, отделяет прополис от воска, механических примесей, смолистых липодных и других низкомолекулярных и высокомолекулярных веществ, тяжелых металлов, а также пестицидов, попадаемых в прополис.

Испытание микробиологической чистоты сухой субстанции прополиса проводили в соответствии с требованиями ГФ XI, вып.2 с.193, изменение №3, категория 2. Микробиологическая чистота была проведена в 6 полученных серий из различных регионов РФ.

Определение фенольных соединений прополиса представлено в образцах 1, 2, 3, 4, 5, 6, что говорит о высоком качестве сухого прополиса.

Способ получения сухого прополиса для приготовления лечебных препаратов, содержащих прополис, который включает измельчение сырья, экстракцию этиловым спиртом 96% при температуре +20-25°С с применением вакуум-ультразвукового устройства, фильтрацию, очистку от тяжелых металлов и других примесей с использованием угольного сорбента и последующее выпаривание.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к смазке двигателей внутреннего сгорания. Устройство (100, 200) для уменьшения кислотности моторного масла двигателей внутреннего сгорания содержит контейнер (101, 202), через который протекает определенное количество моторного масла, причем контейнер содержит ионообменник (102, 202), представляющий собой одновалентный катионообменник, и контейнер (101, 201), который находится в потоке моторного масла.

Группа изобретений относится к способу отделения вредных веществ из газового потока и касается способа удаления вредных веществ из диоксида углерода и устройства для его осуществления.

Настоящее изобретение относится к новой сепарационной матрице, содержащей лиганд, присоединенный к основе. Матрица может быть использована при очистке белков, где белок представляет собой антитело, фрагмент антитела или слитый белок, содержащий антитело.

Настоящее изобретение относится к способу получения добавки для способа гидропереработки, включающему следующие стадии: подача сырьевого углеродсодержащего материала в первичную размольную зону с получением измельченного материала с уменьшенным, по сравнению с сырьевым углеродсодержащим материалом, размером частиц; сушка измельченного материала с получением сухого измельченного материала, влажность которого составляет менее чем примерно 5 мас.%; подача сухого измельченного материала в зону распределения с целью отделения частиц, отвечающих требованиям в отношении размера частиц, от частиц, не отвечающих критериям в отношении желаемого размера частиц; нагревание частиц, отвечающих критериям в отношении желаемого размера частиц, до температуры, составляющей от примерно 300 до примерно 1000°C; и охлаждение частиц, полученных на стадии нагревания, до температуры, составляющей менее чем примерно 80°C, с получением добавки, и в котором целевая добавка включает твердый органический материал, имеющий размер частиц от примерно 0,1 до примерно 2000 мкм, насыпную плотность от примерно 500 до примерно 2000 кг/м3, структурную плотность от примерно 1000 до примерно 2000 кг/м3 и влажность от примерно 0 до примерно 5 мас.%.

Изобретение относится к получению сорбентов для выделения и детекции рекомбинантных белков, содержащих полигистидиновые последовательности. Предложен способ получения магнитного аффинного сорбента для выделения рекомбинантных белков.
Изобретение относится к области биотехнологии. Заявлен способ получения пропионилхолинэстеразы из животной ткани.

Изобретение относится к улучшенному способу хроматографического фракционирования для очистки полиненасыщенных жирных кислот (ПНЖК) и их производных. Способ хроматографического разделения для выделения продукта - полиненасыщенной жирной кислоты (ПНЖК) из исходной смеси включает введение исходной смеси в хроматографическую установку с псевдодвижущимся или истинным движущимся слоем, имеющую множество связанных хроматографических колонок, содержащих в качестве элюента водный спирт, где установка имеет множество зон, включающих по меньшей мере первую зону и вторую зону, причем каждая зона имеет поток экстракта и поток рафината, из которых можно отобрать жидкость из указанного множества связанных хроматографических колонок, и где (а) поток рафината, содержащий ПНЖК продукт совместно с более полярными компонентами, отбирается из колонки в первой зоне и вводится в несмежную колонку во второй зоне и/или (б) поток экстракта, содержащий ПНЖК продукт совместно с менее полярными компонентами, отбирается из колонки во второй зоне и вводится в несмежную колонку в первой зоне, причем указанный ПНЖК продукт отделяется от других компонентов исходной смеси в каждой зоне.

Изобретение относится к области охраны окружающей среды и может быть использовано при сорбционной очистке сточных вод от бензина. Природный цеолит клиноптилолит активируют в импульсном магнитном поле с величиной магнитной индукции 11 мТл и временем активации 0,5 мин и вводят в загрязненную бензином воду.

Изобретение относится к способу удаления примесей из потока углеводородов, содержащего по меньшей мере одно винилароматическое соединение. Один из вариантов способа включает: приведение в контакт углеводородного потока по меньшей мере с одним сорбентом, который адсорбирует по меньшей мере часть примесей из углеводородного потока с получением очищенного углеводородного потока; затем отделение очищенного углеводородного потока по меньшей мере от одного сорбента; далее предварительную обработку по меньшей мере одного сорбента до стадии контактирования, где стадия предварительной обработки представляет собой изготовление по меньшей мере одного сорбента, способного адсорбировать примеси; где стадия предварительной подготовки включает: a) промывку по меньшей мере одного сорбента растворителем, b) регулирование рН по меньшей мере одного сорбента, находящегося в растворителе до рН выше чем 10, c) деаэрирование по меньшей мере одного сорбента, находящегося в растворителе, d) удаление растворителя по меньшей мере из одного сорбента и e) сушку по меньшей мере одного сорбента, причем по меньшей мере один сорбент представляет собой глину.

Изобретение относится к способу получения активной фармацевтической субстанции для синтеза препаратов галлия-68, применяемых в позитронно-эмиссионной томографии.
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к средству, обладающему противотуберкулезным действием. Средство, обладающее противотуберкулезным действием, представляет собой сухой экстракт листьев и цветков аврана лекарственного, полученный путем измельчения листьев и цветков аврана лекарственного, экстракции спиртом 96% на водяной бане до кипения и кипячения, выпаривания, разведения выпаренного остатка сначала дистиллированной водой, затем добавления хлороформа, охлаждения до комнатной температуры и центрифугирования с последующим отделением водной фракции и высушиванием ее при определенных условиях.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения α(1,2)-L-рамно-α(1,4)-D-галактопиранозилуронана. Способ получения α(1,2)-L-рамно-α(1,4)-D-галактопиранозилуронана из корневищ Acorus calamus L.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к способу получения препарата Бефунгин. Способ получения препарата Бефунгин из березового гриба чага, включающий экстракцию подогретой водой измельченного исходного сырья на батарее из 3-х реакторов, при определенных условиях добавление к экстракту солей кобальта, смешивание со спиртом этиловым, упаривание до сухого остатка 20-25%.

Изобретение относится к косметической промышленности и представляет собой способ получения растворимого концентрата из побочной продукции пантового оленеводства, включающий водную экстракцию сырья, измельченного до состояния фарша размером частиц 3-5 мм под действием ультразвуковых колебаний частотой 37 кГц с последующей фильтрацией и вакуумной сушкой при температуре 45°C и давлении 0,9 атм, отличающийся тем, что водную экстракцию сырья проводят при температуре 35-36°C в присутствии фермента пепсина при его концентрации в смеси сырье:вода 0,5% в течение не менее 3-х часов, при соотношении сырье:вода для хвостов 1:5, для половых органов самцов 1:4, для маток с зародышами и околоплодной жидкостью 1:2.

Изобретение относится к способу одновременного получения двух флавоноидов - патулетина и его 7-O-β-D-глюкопиранозида - патулитрина. Способ заключается в том, что измельченные краевые лепестки цветков высокофлавоноидных сортов бархатцев распростертых экстрагируют гексаном, высушивают и повторно экстрагируют хлороформом, хлороформное извлечение концентрируют, сухой остаток растворяют в смеси петролейный эфир - хлороформ, выпавший осадок отфильтровывают, промывают петролейным эфиром и высушивают, полученный сухой порошок растворяют в смеси хлороформ - этанол, выпавший осадок отфильтровывают, промывают петролейным эфиром и высушивают, получая патулетин.
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения лаппаконитина гидробромида (варианты). Способ получения лаппаконитина гидробромида осуществляется экстракцией корней или травы аконита белоустого (Aconitum leucostomum) или корней или травы аконита северного (Aconitum septentrionale) хлористым метиленом в аппарате для непрерывной экстракции, с последующей очисткой от примесей методом флэш-хроматографии (вариант 1), или экстракцией растительного сырья полярным органическим растворителем, с последующим удалением из экстракта полярного органического растворителя (вариант 2), подщелачиванием и экстракцией полученного остатка хлористым метиленом с последующей очисткой экстракта методом флэш-хроматографии.

Изобретение относится к способу получения настойки, обладающей гепатопротекторным, антиоксидантным, антигипоксическим, гиполипидемическим действием. Способ получения настойки, обладающей гепатопротекторным, антиоксидантным, антигипоксическим, гиполипидемическим действием, из семян сосны кедровой сибирской мацерацией с использованием этилового спирта, при этом цельные семена сосны кедровой сибирской загружают в реактор, заливают 70% водным раствором этилового спирта, экстрагирование проводят при определенных условиях.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения пигментного комплекса биснафтазаринов для профилактики воспалительных заболеваний.

Изобретение относится к колонным массообменным аппаратам непрерывного действия для систем твердое - жидкость и может быть использовано для экстрагирования (выщелачивания) извлекаемых веществ из растительного сырья в пищевой, химико-фармацевтической и других отраслях промышленности.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения средства, обладающего противовоспалительной, мочегонной и антиоксидантной активностью.

Изобретение относится к медицине, в частности к применению препарата «Остеомед» для лечения артритов и артрозов. Вышеописанное применение позволяет ускорить лечение артритов и артрозов, повышение эффективности такого излечения при одновременном устранении риска возникновения гиперкальцемических состояний.
Наверх