Способ получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида титана



Способ получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида титана
Способ получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида титана
Способ получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида титана
Способ получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида титана
Способ получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида титана
Способ получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида титана
Способ получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида титана
Способ получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида титана

 


Владельцы патента RU 2523471:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей физики им. А.М. Прохорова Российской академии наук (ИОФ РАН) (RU)

Изобретение относится к области получения нанодисперсных порошков неорганических материалов и соединений. Плазмохимические реакции инициируют импульсным микроволновым разрядом, воздействующим на исходные реагенты, в качестве которых используют смесь порошков титана и бора в атмосфере азота, при этом в качестве исходных реагентов используют порошок аморфного бора с размером частиц 1 мкм-100 мкм и порошок титана с размером частиц 1 мкм-100 мкм, причем используется микроволновой разряд мощностью от 50 кВт до 500 кВт и длительностью импульса от 100·10-6 с до 100·10-3 с, а рабочее давление азота составляет от 0,1 до 1 атмосферы. В результате протекания плазмохимических реакций совместно образуются два целевых продукта - нанодисперсные порошки диборида титана и нитрида бора различных форм и размеров. 1 з.п. ф-лы, 8 ил.

 

Изобретение относится к области получения нанодисперсных порошков неорганических материалов и соединений, в частности к способу получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида титана.

Известен способ получения нанодисперсного порошка диборида титана (например, US 4353885 А, 12.10.1982).

Известен способ получения нанодисперсного порошка нитрида бора (например, RU 2096315 С1, 20.11.1997 или JP 62152532 A, 07.07.1987).

Однако из уровня техники не известно ни одного способа совместного получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида титана.

Задачей предлагаемого изобретения является создание неизвестного ранее способа получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида титана.

Технический результат предлагаемого изобретения заключается в реализации способа получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида титана в результате плазмохимических реакций исходных реагентов, характеризующегося тем, что плазмохимические реакции инициируют импульсным микроволновым разрядом, воздействующим на исходные реагенты, в качестве которых используют смесь порошков титана и бора в атмосфере азота.

В качестве исходных реагентов используют порошок аморфного бора с размером частиц от 1 мкм до 100 мкм и порошок титана с размером частиц по от 1 мкм до 100 мкм.

В смеси порошков содержится от 10% до 30% титана (от общего объема).

Используется микроволновой разряд мощностью от 50 кВт до 500 кВт и длительностью импульса от 100·10-6 с до 100·10-3 с.

Рабочее давление азота составляет от 0,1 до 1 атмосферы.

Фиг.1 - схема реактора.

Фиг.2 - микрофотография сферолитоподобных частиц, образованных диборидом титана.

Фиг.3 - рентгеновский спектр сферолитоподобных частиц, образованных диборидом титана.

Фиг.4 - электронная микрофотография столбчатых структур диборида титана.

Фиг.5 - электронная микрофотография сферолитоподобного образования диборида титана.

Фиг.6 - рамановская спектрограмма с линией нитрид бора, 1366 см-1.

Фиг.7 - микрофотография сфероподобных образований нитрида бора.

Фиг.8 - рентгеновский спектр сфероподобных образований нитрида бора.

Способ осуществляется в реакторе. Схема реактора изображена на фиг.1. Торцы разрядной камеры закрыты кварцевыми пластинами, толщина которых пропорциональна λ0m/2N (N - показатель преломления, m=0,1,2…, λ0 - длина волны излучения в вакууме), что обеспечивает близкий к нулю коэффициент отражения. В боковые стенки вмонтированы два кварцевых окна для наблюдения свечения разряда. На нижнюю стенку реактора помещается тефлоновое кольцо (2), в которое вмонтирована тонкая кварцевая пластинка (3) и кварцевый цилиндр (1) высотой 40…80 мм. Азот поступает в реактор через нижний штуцер и отводится через верхний.

Способ осуществляется следующим образом. Сначала слой порошка толщиной 0,5…0,7 мм насыпают на кварцевую пластинку, причем слой порошка состоит из слоя бора, поверх которого насыпают порошок смеси титана с бором. Порошки послойно уплотняют придавливанием плоской кварцевой пластинкой. Используют порошок аморфного бора с размером частиц 1 мкм-100 мкм и порошок титана с размером частиц 1 мкм-100 мкм. Верхняя поверхность порошка остается открытой, что обеспечивает свободный газодинамический разлет продуктов реакций и движение нагретого газа в объем кварцевого цилиндра.

Затем воздействуют импульсным микроволновым разрядом на смесь порошков металл-полупроводник или металл-диэлектрик. Импульсный микроволновый разряд мощностью от 50 кВт до 500 кВт и длительностью импульса от 100·10-6 с до 100·10-3 с генерируют гиротроном. Пучок микроволн пронизывает весь объем реактора и поглощается в керамических поглотителях, расположенных на удалении 60 см от верхнего окна реактора.

При протекании инициированного микроволновой мощностью разряда температура вблизи поверхности смеси порошков составляет 5000 K и достаточна для испарения исходных реагентов с образованием высокоплотной плазмы и продуктов плазмохимических реакций. Температура газовой фазы составляет не менее 1000 K и достаточна для синтеза нитрида бора и модификации кристаллической структуры диборида титана.

Важную роль играет разогрев смеси за счет реакции синтеза диборида титана и протекание последней и после окончания импульса как в порошковой смеси, так и газовой фазе объема реактора.

Способ осуществляют в атмосфере технического азота (чистота 99%), рабочее давление азота составляет от 0,1 атмосферы до 1 атмосферы.

Реакции синтеза нитрида бора и диборида титана происходят в объеме реактора с осаждением продуктов реакции как на стенках кварцевого цилиндра, так и на остальных участках реактора, включая верхнюю кварцевую пластину и верхний штуцер, через который прокачивают азот.

После окончания реакций отбирают пробы испарившегося и осевшего на стенках реактора вещества и производят анализ его состава и структуры.

По данным рентгенофазового анализа полученные образцы, напыленные как в верхней, так и в нижней части реактора, имеют сложный фазовый состав. Основной фазой в них является диборид титана TiB2 (гексагональный, а=3,03 Å, b=3,23 Å, пр. гр. Р6/mmm). При этом фаза TiB2 обнаружена в сферолитоподобных частицах микронных размеров (фиг.2 и 3).

Сферолитоподобные частицы диборида титана сформированы из частиц наноструктурных размеров, что иллюстрируются электронными микрофотографиями на фиг.4 и 5.

В меньшем количестве в образцах содержится гексагональный нитрид бора. Его образование установлено также спектроскопическими методами. На фиг.6 приведена спектрограмма, полученная методом рамановской спектроскопии в выделенном интервале длин волн. На ней видна яркая линия, соответствующая характерной длине волны для молекулы нитрида бора с гексагональной кристаллической структурой. Нитрид бора зарегистрирован и в осадке на стенках выходного штуцера реактора. На фиг.7 показана электронная микрофотография сфероподобного образования, размер которого составляет сотни нанометров. Как видно из приведенного спектра, основную массу частицы составляет нитрид бора.

Кроме указанных выше фаз, в синтезированных порошках присутствуют также кубическая модификация оксида бора В2О3 и небольшие количества непрореагировавшего металлического титана.

Таким образом, исследования показали, что в результате протекания плазмохимических реакций образуются два целевых продукта - нанодисперсные порошки диборида титана и нитрида бора различных форм и масштабов.

1. Способ получения нанодисперсных порошков нитрида бора и диборида титана в результате плазмохимических реакций исходных реагентов, характеризующийся тем, что плазмохимические реакции инициируют импульсным микроволновым разрядом в контакте металл-полупроводник или металл-диэлектрик, воздействующим на исходные реагенты, в качестве которых используют смесь порошков титана и бора в атмосфере азота, при этом в качестве исходных реагентов используют порошок аморфного бора с размером частиц 1 мкм - 100 мкм и порошок титана с размером частиц 1 мкм - 100 мкм, причем используется микроволновой разряд мощностью от 50 кВт до 500 кВт и длительностью импульса от 100·10-6 с до 100·10-3 с, а рабочее давление азота составляет от 0,1 до 1 атмосферы.

2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что в смеси порошков содержится от 10% до 30% титана (по объему).



 

Похожие патенты:

Изобретение может быть использовано в химической технологии. Способ синтеза додекаборида алюминия включает смешение паров субхлорида алюминия и паров хлорида или фторида бора.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Для получения диборида титана выбирают целевой средний размер частиц для продукта диборида титана и количество серы исходя из целевого среднего размера частиц.
Изобретение относится к электролитическим способам получения чистого гексаборида диспрозия. В качестве источника диспрозия используют безводный трихлорид диспрозия, источника бора - фторборат калия, фонового электролита - эквимольную смесь хлоридов калия и натрия.
Изобретение относится к электролитическим способам получения чистого ультрадисперсного порошка гексаборида гадолиния. Порошок синтезируют электролизом из расплавленной среды, включающей хлорид гадолиния и фторборат калия в фоновом электролите при температуре 550±10°C в атмосфере очищенного и осушенного аргона.

Изобретение относится к материалу смачиваемого анода алюминиевого электролизера. Порошок диборида титана получают при проведении карботермической реакции между мелкодисперсными порошковыми компонентами шихты из безводного диоксида титана, борного ангидрида или борной кислоты и углерода в виде сажи.
Изобретение относится к электролитическим способам получения чистого гексаборида гадолиния. .
Изобретение относится к электролитическим способам получения чистого гексаборида церия. .
Изобретение относится к электрохимическому синтезу соединений иттрия и может быть использовано для получения нанодисперсного чистого порошка гексаборида иттрия, обладающего развитой поверхностью, полупроводниковыми свойствами.

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к получению новых сверхпроводящих борсодержащих соединений. .

Изобретение относится к коллоидным растворам различных наноформ гексагонального нитрида бора (h-BN) в жидких средах, а именно к получению гексагонального нитрида бора h-BN, растворимого в воде и полярных растворителях.

Изобретение относится к области получения синтетических сверхтвердых материалов, в частности поликристаллического кубического нитрида бора, в условиях высоких давлений и температур для использования в химической, инструментальной, электронной и ряде других отраслей промышленности.

Изобретение относится к получению материалов, способных интенсивно излучать свет в широком диапазоне спектра под воздействием фото-, электронного иэлектровозбуждения, стабильно в условиях высоких температур, радиации и химически агрессивных средах.
Изобретение относится к производству искусственных высокотвердых материалов, а именно к синтезу кубического нитрида бора, применяемого для изготовления абразивных инструментов на различных связках, а также лезвийного инструмента для металлообработки и гексагонального нитрида бора, используемого для синтеза кубического нитрида бора, в качестве высокотемпературной смазки, теплоизоляции, в косметических целях и т.д.

Изобретение относится к способам получения нитрида бора графитоподобной гексагональной структуры с индексом графитации "g"=1,7-2,5, который может быть использован для получения сверхтвердых кристаллических модификаций нитрида бора, в частности эльбора.

Изобретение относится к способам получения поликристаллических сверхтвердых материалов (СТМ) на основе плотных модификаций нитрида бора - кубического (КНБ) и вюрцитоподобного (ВНБ), которые могут быть использованы в качестве материалов для деталей аппаратов высокого давления, а также в инструментах для обработки различного рода износостойких материалов, в первую очередь при точении термообработанных сталей, серых и высокопрочных чугунов, никелевых сплавов, износостойких наплавок, вольфрамосодержащих твердых сплавов, железобетона, камня, пластмасс.

Изобретение относится к способам получения (синтеза) кубического нитрида бора (КНБ) в виде кристаллов при высоких давлении и температуре в области термодинамической стабильности КНБ и может быть использовано преимущественно в инструментальной отрасли промышленности.

Изобретение относится к методам получения высокотвердых материалов, а именно к синтезу кубического нитрида бора, применяемого для изготовления абразивного инструмента на органических, керамических и металлических связках, а также для изготовления лезвийного инструмента.

Изобретение относится к способу получения вторичных аминов, в частности к новому способу гидрирования иминов, который позволяет получать вторичные амины общей формулы где R1=C6H5: R2=цикло-C6H11, цикло-C5H9, -CH2C6H5, (CH3)2CHCH2(CH3)CH-; R1=-CH2C6H5: R2=цикло-C6H11, R1= -C6H4OCH3: R2= цикло-C5H9. Соединения находят широкое применение в органическом синтезе в качестве полупродуктов.
Наверх