Способ получения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля



Способ получения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля
Способ получения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля
Способ получения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля
Способ получения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля
Способ получения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля
Способ получения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля

 


Владельцы патента RU 2574579:

Киппер Светлана Николаевна (RU)

Изобретение относится к способу получения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля, характеризующегося брутто-формулой:

Способ включает взаимодействие глицерина и очищенного бутилортотитаната при мольном соотношении 11,75:1 соответственно с последующей отгонкой бутанола из смеси при температуре от 98°C до 102°C в вакууме (остаточное давление от 0,01 до 0,02 МПа), добавление расчетного количества 20%-ного раствора натрия гидроокиси с последующим определением содержания титана в реакционной массе, добавление расчетного количества очищенной воды, необходимого для разбавления реакционной массы, добавление 0,2%-ного раствора окиси цинка и 10%-ного раствора лимонной кислоты. При этом перемешивают реакционную массу в течение 15 минут после добавления каждого компонента. Отключают вакуум, охлаждают полученный полупродукт до температуры от 35°C до 40°C, добавляют 10%-ный раствор соляной кислоты до pH от 4,5 до 5,6, перемешивают в течение 30 минут, сливают в подготовленную тару, где выдерживают в течение 20-40 минут до образования гелеобразного готового продукта. Изобретение позволяет сократить технологический процесс, улучшить качество и эффективность готового продукта, устранить выделение металлического титана под действием света и повысить растворимость в воде готового продукта при сохранении проводниковой активности через кожу и слизистые оболочки. 2 табл., 1 пр.

 

Изобретение относится к новому химическому соединению неустановленной структуры, а именно к способу получения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля брутто-формулы:

которое может найти применение в косметике, медицине и ветеринарии в качестве проводника биологически активных веществ через кожу и слизистые оболочки, повышающего и продлевающего их действие.

Известен способ получения эфтидерма - водно-глицеринового комплекса (2,3-диоксипропил)-орто-титаната гидрохлорида (заявка №2003131289 от 28.10.2003, патент РФ №2247726 от 10.03.2005), в котором используется технический бутилортотитанат. При этом способе для очистки реакционной массы от примесей в нее добавляют хлороформ из расчета 500 мл хлороформа на 1000 мл бутилортотитаната (с последующей регенерацией хлороформа с применением ацетона), а реакционную массу дополнительно фильтруют с помощью нутч-фильтра.

Наиболее близким к предлагаемому (прототип) является способ получения эфтидерма (патент РФ №2400486, заявка №2008145520 от 18.11.2008), заключающийся во взаимодействии глицерина с очищенным бутилортотитанатом при их мольном соотношении двенадцать к одному (12:1) соответственно, с добавлением воды и соляной кислоты до pH от 4,5 до 5,6, перемешивании 40 минут и сливе готового продукта. Недостатками вышеуказанного способа являются длительность технологического процесса, выделение металлического титана с окрашиванием продукции в темно-серый цвет под действием света и плохая растворимость в воде (малорастворим).

Под действием света, допустимого в складских помещениях, из химического соединения и продукции на его основе может выделяться металлический титан, который не только окрашивает их в темно-серый цвет, но и существенно снижает эффективность готового продукта, а также повышает его стоимость, за счет необходимости создания особых условий хранения и применения специальной светонепроницаемой, более дорогой упаковки. Например, комбинированных (ламинатных) туб или светонепроницаемых флаконов.

Целью изобретения является сокращение технологического процесса, улучшение качества и эффективности готового продукта, устранение выделения металлического титана под действием света и повышение растворимости в воде при сохранении проводниковой активности через кожу и слизистые оболочки, экологической безопасности производства и окружающей среды.

Технической задачей является сокращение технологического процесса, улучшение качества и эффективности готового продукта, устранение выделения металлического титана под действием света и повышение растворимости в воде при сохранении проводниковой активности через кожу и слизистые оболочки, экологической безопасности производства и окружающей среды.

Технический результат достигается путем введения в химическое соединение нового вещества, содержащего ионы цинка. Например, окись или хлорид цинка.

Способ получения нового химического соединения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля включает взаимодействие глицерина и очищенного бутилортотитаната с последующей отгонкой бутанола из смеси при температуре от 98°C до 102°C в вакууме (остаточное давление от минус 0,01 до минус 0,02 МПа). После отгонки бутанола при включенной мешалке (30-40 об/мин) в реактор с интервалом 15 минут добавляют предварительно отмеренные расчетные количества 20%-ного раствора натрия гидроокиси с последующим определением содержания титана в реакционной массе и расчете воды очищенной, необходимой для его разбавления, ионов цинка и 10%-ного раствора кислоты лимонной. Отключают вакуум, охлаждают полупродукт до температуры от 35°C до 40°C и добавляют в реактор 10%-ный раствор кислоты соляной до pH от 4,5 до 5,6, интенсивно перемешивают реакционную массу (50-60 об/мин) в течение 30 минут, после чего полупродукт сливают в подготовленную тару, выдерживают в течение 30-40 минут до образования гелеобразного готового продукта. Способ отличается тем, что взаимодействие глицерина и бутилортотитаната проводят при мольном соотношении 11,75:1, в реакционную массу перед добавлением раствора лимонной кислоты вводят 0,2%-ный раствор окиси цинка или 10%-ный раствор хлорида цинка до содержания в готовом продукте не менее 0,14% и не более 0,18% цинка.

За счет введения в формулу титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля ионов цинка была достигнута цель изобретения: сокращен технологический процесс, улучшены качество и эффективность готового продукта, устранено выделение металлического титана под действием света и повышена растворимость в воде готового продукта при сохранении проводниковой активности через кожу и слизистые оболочки, экологическая безопасность производства и окружающей среды.

Лабораторно-промышленным способом было получено пять партий титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля, условно названого «Эфтидерм Евро» от 5,00 до 10,00 кг в каждой. Результаты их изучения представлены в таблице 1 и подтверждают хорошую воспроизводимость предложенного способа получения нового соединения.

На основании анализа полученных данных, в т.ч. результатов хронометража, было установлено, что технологический процесс сокращен на 2,5 часа; растворимость титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля в воде значительно повысилась (хорошо растворим, Эфтидерм - малорастворим); устранено выделение металлического титана под действием света, что позволяет хранить его в условиях обычного склада и использовать обычную упаковку; заметно повысилась проводниковая активность соединения.

Кроме того, после введения в реакционную массу раствора цинка и 10%-ного раствора кислоты лимонной технологический процесс можно продолжать сразу или прерывать его на срок не более 40 дней (подтвержден валидацией «Хранение раствора полупродукта») без отрицательного влияния на качество полупродукта и готового продукта, что позволяет получать готовый продукт по мере необходимости. Это дает возможность более рационально использовать рабочее время аппаратчиков, практически сокращая непрерывный технологический процесс на 1,50-2,00 часа, т.е. работать в одну смену и выполнять последний этап синтеза в удобное время.

Необходимо отметить, что многочисленными экспериментальными исследованиями была подтверждена возможность изменения молекулярной массы, эффективности и некоторых физико-химических свойств получаемого химического соединения путем изменении режимов технологического процесса Эфтидерма Евро.

Экологическая безопасность производства и окружающей среды обеспечивается разделением вентиляции и кондиционирования производственных участков и тем, что отгонку и слив бутанола проводят в герметичных условиях, что исключает выброс его паров в воздух рабочей зоны и атмосферу.

Полученные данные, характеризующие фармакологическую активность и физико-химические свойства соединения, позволяют уменьшить концентрацию компонентов в композициях с сохранением эффекта и снижением стоимости продукции. При минимальных экономических затратах и простоте выполнения значительно расширяются возможности создания новой высокоэффективной продукции для ухода за кожей, волосами, ногтями и т.д., повышаются стойкие и качественные результаты получаемых косметических и гигиенических средств. Сокращается длительность курсов, увеличивается число хороших и отличных результатов.

Для получения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля, условно названного «Эфтидерм Евро», применяют герметичную систему, в которую включают реактор с рубашкой, мешалкой, гомогенизатором, с нижним сливом и вакуумным насосом; сборник; два теплообменника и шкаф управления. Для синтеза используют очищенный бутилортотитанат (БОТ), перед применением которого необходимо определить в нем содержание титана, чтобы при необходимости технолог мог пересчитать количество БОТ, необходимого для получения планируемого объема готового продукта (ГП), и внести уточнения в операционный лист. Технический процесс занимает 9-10,50 часов. Его можно прерывать на срок до 40 дней без отрицательного влияния на качество полупродукта и ГП после отгонки бутанола и получения ТТГ - щелочного раствора тетраглицерата титана (подтверждено валидацией). Это позволяет продолжить процесс в удобное для аппаратчиков время и работать в одну смену.

Пример 1. Способ получения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля, условно названного «Эфтидерм Евро», характеризуемого брутто-формулой: (C492H3188O1432Ti20Cl8Zn4)n (в данном случае величина «n» равна 1)

получают при взаимодействии глицерина и очищенного бутилортотитаната при мольном соотношении 11,75:1 соответственно с последующей отгонкой бутанола из смеси при температуре от 98°C до 102°C в вакууме (остаточное давление от 0,01 до 0,02 МПа). При включенной мешалке добавляют 3,22 кг 20%-ного раствора натрия гидроокиси, определяют содержание титана в реакционной массе, и добавляют рассчитанное количества очищенной воды, необходимое для ее разбавления. Тщательно перемешивают и добавляют 5 кг 0,2%-ного раствора окиси цинка или растворимой соли цинка (например, 1 кг 10%-ного раствора хлорида цинка), затем 10,59 кг 20%-ного раствора лимонной кислоты. Реакционную массу перемешивают в течение 15 минут после добавления каждого компонента, после чего отключают вакуум, охлаждают полученный полупродукт до температуры от 35°C до 40°C, добавляют в реактор 10%-ный раствор соляной кислоты до pH от 4,5 до 5,6, перемешивают в течение 30 минут, сливают полупродукт в подготовленную тару, где в течение 20-40 минут происходит образование гелеобразного готового продукта.

Полученное химическое соединение является полупрозрачным студнеобразным веществом с сероватым или голубоватым оттенком со слабым специфическим запахом.

Введенные в соединение ионы цинка обладают антисептическим, дезинфицирующим, противовоспалительным и вяжущим действием.

Пример 2. Определение чрескожной проводимости титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля (условное название Эфтидерм Евро)

Исследование чрескожной (транскутанной) проводимости проводили в полярографической ячейке, герметично разделенной на равные части материалом, который по проводниковым свойствам соответствует коже человека.

Обе части ячейки заполняли 0,89%-ным раствором хлорида натрия (физраствор). Затем в часть №2 вносили различные биологически активные вещества до получения 1%-ного раствора и погружали в нее серебряный электрод сравнения. В другую часть ячейки (№1) устанавливали платиновый рабочий электрод и включали полярограф. Появление «пика» исследуемого вещества на полярограмме соответствовало времени его появления в ячейке №1. После каждого определения обе части ячейки тщательно промывали физраствором. Сравнение проводили с 20%-ным раствором Эфтидерма, полученнного согласно патенту РФ №2400486, с 20%-ным раствором димексида и физраствором (контроль).

Исходя из приведенных в таблице результатов, чрескожная проводимость Эфтидерма Евро в сравнении с таковой у Эфтидерма по патенту РФ №2400486 значительно выше, на что указывает значительное сокращение времени проведения различных веществ через кожу (в минутах) и составляет от 69,23% до 75,76%; в сравнении с димексидом от 12,01% до 23,58%; в сравнении с физраствором от 9,69% до 12,74%.

Поставленная цель изобретения была достигнута.

Таким образом, к патентованию предлагается способ получения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля в качестве проводника биологически активных веществ через кожу и слизистые оболочки, повышающего и продлевающего их действие.

Предлагаемое изобретение обеспечивает ускорение технологического процесса и повышение качества готовой продукции.

ЛИТЕРАТУРА

1. Патент РФ №2053234 от 27 января 1996 г., заявка №5012506/04.

2. Патент РФ №2247726 от 28 октября 2003 г., заявка №2003131289.

3. Патент РФ №2400486, заявка №2008145520 от 18 ноября 2008 г.

4. Юшков Б.Г., Глотов Н.А., Барыбин А.С., Осипенко А.В. О влиянии ДМСО на кроветворение облученных и необлученных животных. // Радиобиология. - T. XX. - в.1. - 1980. - №1. - С. 134-136.

5. Ashwood-Smith M.J., Intern J. Radiat. Biol. 3, 101, 1961, Dimethilsulfoxide, vol. 1. Basic concepts, New York, 1971, pp. 149-189.

Способ получения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля, характеризующегося брутто-формулой:

включающий взаимодействие глицерина и очищенного бутилортотитаната при мольном соотношении 11,75:1 соответственно с последующей отгонкой бутанола из смеси при температуре от 98°C до 102°C в вакууме (остаточное давление от 0,01 до 0,02 МПа), добавление расчетного количества 20%-ного раствора натрия гидроокиси с последующим определением содержания титана в реакционной массе, добавление расчетного количества очищенной воды, необходимого для разбавления реакционной массы, добавление 0,2%-ного раствора окиси цинка и 10%-ного раствора лимонной кислоты, при этом перемешивают реакционную массу в течение 15 минут после добавления каждого компонента, после чего отключают вакуум, охлаждают полученный полупродукт до температуры от 35°C до 40°C, добавляют 10%-ный раствор соляной кислоты до pH от 4,5 до 5,6, перемешивают в течение 30 минут, сливают в подготовленную тару, где выдерживают в течение 20-40 минут до образования гелеобразного готового продукта.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологии синтеза реакторных порошков сверхвысокомолекулярного полиэтилена (РП СВМПЭ). Описан способ полимеризации этилена в среде алифатических растворителей с использованием катализатора на основе функционализированных бисфеноксииминных комплексов хлорида титана, активированных метилалюмоксаном МАО.

Настоящее изобретение относится к Ti-хелатным каталитическим соединениям формулы I Значения радикалов следующие: R1 представляет собой С6-С14арил, замещенный одним или более R′2, R′3 или R′4; или два R1 вместе представляют собой незамещенный линейный или разветвленный С1-С12алкилен, или представляют собой линейный или разветвленный С1-С12алкилен, замещенный одним или более фенилом, бензоилом, нафтилом или нафтоилом, или два R1 вместе представляют собой незамещенный фенилен, бифенилен или нафтилен; R2, R3, R4, R′2, R′3 и R′4 независимо друг от друга представляют собой атом водорода, линейный или разветвленный С1-С20алкил или C1-С20алкокси; R5, R6 и R7 независимо друг от друга представляют собой линейный C1-С20алкил.

Данное изобретение относится к новому металлоценовому соединению, каталитической композиции, включающей в себя такое соединение, и способу получения полимеров на основе олефинов с применением такой композиции.
Изобретение относится к гомогенному катализатору для гидрирования ненасыщенных соединений. Катализатор представлен общей формулой: (R1Cp)(R2Cp)Ti(PhOR3)2, где Ср относится к циклопентадиенилу; R1 и R2 являются идентичными или различными алкильными группами (С3-С10); Ph относится к фенильной группе, OR3 является алкоксильной группой (C1-C4).

Изобретение направлено на металлоценовое соединение, которое может обеспечивать прохождение полимеризации с получением олефиновых полимера или сополимера с высокой полимеризационной активностью и стабильностью, которые сохраняются продолжительное время, и включающая его композиция катализатора и использующий его способ полимеризации олефина.

Изобретение относится к соединению переходного металла, представленное химической формулой (1): [Химическая формула 1] В данной формуле М представляет переходный металл из Группы 4 Периодической таблицы элементов; Ср представляет циклопентадиенильное кольцо, которое связано с М по η5-типу, где циклопентадиенильное кольцо может быть дополнительно замещено (С1-С20)алкилом или (С6-С30)арилом; Ar представляет (С6-С14)арилен; R11 и R12 независимо представляют атом водорода или (С1-С10)алкил; n представляет собой целое число от 0 до 2; R представляет (С1-С10)алкил или (С1-С10)алкокси; и когда n имеет значение 2, индивидуальные заместители R могут являться одинаковыми или различными; X1 и Х2 независимо представляют атом галогена, (С1-С20) алкил, (С6-С30)арил(С1-С20)алкил или (С6-С30)арилокси; группы алкил, арилалкил, алкокси, арилокси радикалов Rn, X1 и X2 и арилен группы Ar могут быть независимо замещены одним или несколькими заместителем(ями), выбранными из группы, состоящей из (С1-С20)алкила, (С6-С30)арила и (С1-С20)алкокси.

В настоящем изобретении предложены каталитические составы для полимеризации, содержащие продукт контакта гибридного полуметаллоценового соединения с лигандом, содержащим гетероатом, связанным с атомом переходного металла, с активатором.

Изобретение относится к области синтеза сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ) с особой морфологией и создания на его основе сверхпрочных и высокомодульных волокон и лент для изготовления канатов, сетей, касок, бронежилетов и других защитных материалов.

Изобретение относится к новым биологически активным химическим соединениям - кремнийтитансодержащим производным полиолов (глицерина, полиэтиленгликоля), а также гидрогелям на их основе.

Изобретение относится к способу получения оптически активного соединения оксида хромена, представленного формулой (14) или формулой (15), где R5, R6, R 7, R8, R9, R10 и А являются такими, как определено в формуле изобретения, а абсолютная конфигурация атомов углерода, обозначенных *, означает (R) или (S), который включает асимметрическое эпоксидирование соединения хромена, представленного формулой (10) или формулой (11), с окислителем в растворителе с использованием оптически активных комплексов титана, представленных формулой (2), формулой (2 ), формулой (4) и формулой (4 ), где R1, R2, R3 и R 4 имеют определения, указанные в формуле изобретения, в качестве катализатора для асимметрического окисления оптически активного соединения хромена с высокой энантиоселективностью и высоким химическим выходом.

Изобретение относится к способу получения аминокислотных хелатных соединений. Способ характеризуется тем, что оксиды металлов, и/или карбонаты металлов, и/или сульфаты металлов, и/или хлориды металлов, и/или гидроксиды металлов в твердой форме механически активируют и затем активированные оксиды металлов и/или карбонаты металлов, и/или гидроксиды металлов, и/или сульфаты металлов, и/или хлориды металлов совместно с аминокислотами переводят в твердую форму и превращают в аминокислотные хелатные соединения в твердофазной реакции.

Изобретение относится к новым соединениям в ряду металлохелатов тетрадентатных азометиновых лигандов 2-тозиламинобензальдегида и алифатических диаминов, а именно [N,N′-бис(2-тозиламинобензилиден)диаминодипропилиминатам]цинка и кадмия формулы I где M=Zn, Cd.

Изобретение относится к пористому металлорганическому скелетному материалу. Материал содержит по меньшей мере одно по меньшей мере двухкоординационное органическое соединение, координационно соединенное по меньшей мере с одним ионом металла и являющееся производным 2,5-фурандикарбоновой или 2,5-тиофендикарбоновой кислоты.

Изобретение относится к электролюминесцентному устройству. Устройство включает дырочный инжектирующий слой, дырочный транспортный слой, электронный блокирующий слой, активный люминесцентный слой на основе люминесцентного вещества, дырочно-блокирующий слой, электронный транспортный слой, электронный инжектирующий слой.

Изобретение относится к химии и химической технологии, а именно к синтезу модифицированных силикагелей, содержащих ковалентно связанные с ними молекулы замещенных фталоцианинов, и их применению для фотообеззараживания воды.

Изобретение относится к цинковым комплексам 5-[2-гидрокси(тозиламино)бензилиденамино]-2-(2-тозиламинофенил)-1-алкилбензимидазолов общей формулы где R = алкил С1-С6; Х=O, ; Соединения I проявляют люминесцентные свойства и могут быть использованы в качестве люминофоров для получения светоизлучающих органических диодов белого и видимого света.

Изобретение относится к новым металлохелатам, а именно к комплексам цинка и кадмия тетрадентатных азометинов 2-тозиламинобензальдегида и диоксидиаминов формулы I I где m=2-4, n=2-4, M=Zn, Cd.
Изобретение относится к фармацевтической химии. Предложен кремнийцинксодержащий глицерогидрогель, обладающий ранозаживляющей, регенерирующей и антибактериальной активностью, состав которого отвечает формуле kSi(С3Н7О3)4·ZnC3H6O3·хС3Н8О3·yH2O, где 1≤k≤4, 7≤x≤26, 20≤y≤100, полученный взаимодействием тетраглицеролата кремния в избытке глицерина Si(С3Н7О3)4·xC3H8O3, где 0,5≤x≤10, моноглицеролата цинка в избытке глицерина ZnC3H6O3·6С3Н8О3 и воды в мольном соотношении Si(С3Н7О3)4:ZnC3H6O3:С3Н8О3:Н2О равном (1÷4):1:(7÷26):(20÷100) при температуре 20-40°С и интенсивном перемешивании.

Изобретение относится к новым соединениям в ряду хелатных комплексов цинка с производными азометина, а именно к бис[2-(N-тозиламино)бензилиден-4'-диметиламинофенилиминато]цинка(II) формулы I Также предложено электролюминесцентное устройство.

Изобретение относится к новым цинковым комплексам стириловых красителей для оптических сенсоров и спектрофотометрических датчиков. Описываются 15-краун-5- и дитиа-18-краун-6-содержащие 2-метил-9-стирилфенантролины формулы: где ; , в качестве оптических сенсоров на катионы кальция, бария и свинца.

Изобретение относится к области химико-фармацевтической промышленности и представляет собой наружное средство для лечения болезней суставов и мягких тканей, содержащее нестероидное противовоспалительное средство, в качестве которого используется мелоксикам, и фармацевтически приемлемую основу, представляющую собой смесь воды, трометамола, N-метилпирролидона и этанола, при этом мелоксикам находится в виде истинного раствора с компонентами основы.
Наверх