Способ получения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля

Изобретение относится к способу получения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля, характеризующегося брутто-формулой:

Способ включает взаимодействие глицерина и очищенного бутилортотитаната при мольном соотношении 11,75:1 соответственно с последующей отгонкой бутанола из смеси при температуре от 98°C до 102°C в вакууме (остаточное давление от 0,01 до 0,02 МПа), добавление расчетного количества 20%-ного раствора натрия гидроокиси с последующим определением содержания титана в реакционной массе, добавление расчетного количества очищенной воды, необходимого для разбавления реакционной массы, добавление 0,2%-ного раствора окиси цинка и 10%-ного раствора лимонной кислоты. При этом перемешивают реакционную массу в течение 15 минут после добавления каждого компонента. Отключают вакуум, охлаждают полученный полупродукт до температуры от 35°C до 40°C, добавляют 10%-ный раствор соляной кислоты до pH от 4,5 до 5,6, перемешивают в течение 30 минут, сливают в подготовленную тару, где выдерживают в течение 20-40 минут до образования гелеобразного готового продукта. Изобретение позволяет сократить технологический процесс, улучшить качество и эффективность готового продукта, устранить выделение металлического титана под действием света и повысить растворимость в воде готового продукта при сохранении проводниковой активности через кожу и слизистые оболочки. 2 табл., 1 пр.

 

Изобретение относится к новому химическому соединению неустановленной структуры, а именно к способу получения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля брутто-формулы:

которое может найти применение в косметике, медицине и ветеринарии в качестве проводника биологически активных веществ через кожу и слизистые оболочки, повышающего и продлевающего их действие.

Известен способ получения эфтидерма - водно-глицеринового комплекса (2,3-диоксипропил)-орто-титаната гидрохлорида (заявка №2003131289 от 28.10.2003, патент РФ №2247726 от 10.03.2005), в котором используется технический бутилортотитанат. При этом способе для очистки реакционной массы от примесей в нее добавляют хлороформ из расчета 500 мл хлороформа на 1000 мл бутилортотитаната (с последующей регенерацией хлороформа с применением ацетона), а реакционную массу дополнительно фильтруют с помощью нутч-фильтра.

Наиболее близким к предлагаемому (прототип) является способ получения эфтидерма (патент РФ №2400486, заявка №2008145520 от 18.11.2008), заключающийся во взаимодействии глицерина с очищенным бутилортотитанатом при их мольном соотношении двенадцать к одному (12:1) соответственно, с добавлением воды и соляной кислоты до pH от 4,5 до 5,6, перемешивании 40 минут и сливе готового продукта. Недостатками вышеуказанного способа являются длительность технологического процесса, выделение металлического титана с окрашиванием продукции в темно-серый цвет под действием света и плохая растворимость в воде (малорастворим).

Под действием света, допустимого в складских помещениях, из химического соединения и продукции на его основе может выделяться металлический титан, который не только окрашивает их в темно-серый цвет, но и существенно снижает эффективность готового продукта, а также повышает его стоимость, за счет необходимости создания особых условий хранения и применения специальной светонепроницаемой, более дорогой упаковки. Например, комбинированных (ламинатных) туб или светонепроницаемых флаконов.

Целью изобретения является сокращение технологического процесса, улучшение качества и эффективности готового продукта, устранение выделения металлического титана под действием света и повышение растворимости в воде при сохранении проводниковой активности через кожу и слизистые оболочки, экологической безопасности производства и окружающей среды.

Технической задачей является сокращение технологического процесса, улучшение качества и эффективности готового продукта, устранение выделения металлического титана под действием света и повышение растворимости в воде при сохранении проводниковой активности через кожу и слизистые оболочки, экологической безопасности производства и окружающей среды.

Технический результат достигается путем введения в химическое соединение нового вещества, содержащего ионы цинка. Например, окись или хлорид цинка.

Способ получения нового химического соединения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля включает взаимодействие глицерина и очищенного бутилортотитаната с последующей отгонкой бутанола из смеси при температуре от 98°C до 102°C в вакууме (остаточное давление от минус 0,01 до минус 0,02 МПа). После отгонки бутанола при включенной мешалке (30-40 об/мин) в реактор с интервалом 15 минут добавляют предварительно отмеренные расчетные количества 20%-ного раствора натрия гидроокиси с последующим определением содержания титана в реакционной массе и расчете воды очищенной, необходимой для его разбавления, ионов цинка и 10%-ного раствора кислоты лимонной. Отключают вакуум, охлаждают полупродукт до температуры от 35°C до 40°C и добавляют в реактор 10%-ный раствор кислоты соляной до pH от 4,5 до 5,6, интенсивно перемешивают реакционную массу (50-60 об/мин) в течение 30 минут, после чего полупродукт сливают в подготовленную тару, выдерживают в течение 30-40 минут до образования гелеобразного готового продукта. Способ отличается тем, что взаимодействие глицерина и бутилортотитаната проводят при мольном соотношении 11,75:1, в реакционную массу перед добавлением раствора лимонной кислоты вводят 0,2%-ный раствор окиси цинка или 10%-ный раствор хлорида цинка до содержания в готовом продукте не менее 0,14% и не более 0,18% цинка.

За счет введения в формулу титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля ионов цинка была достигнута цель изобретения: сокращен технологический процесс, улучшены качество и эффективность готового продукта, устранено выделение металлического титана под действием света и повышена растворимость в воде готового продукта при сохранении проводниковой активности через кожу и слизистые оболочки, экологическая безопасность производства и окружающей среды.

Лабораторно-промышленным способом было получено пять партий титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля, условно названого «Эфтидерм Евро» от 5,00 до 10,00 кг в каждой. Результаты их изучения представлены в таблице 1 и подтверждают хорошую воспроизводимость предложенного способа получения нового соединения.

На основании анализа полученных данных, в т.ч. результатов хронометража, было установлено, что технологический процесс сокращен на 2,5 часа; растворимость титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля в воде значительно повысилась (хорошо растворим, Эфтидерм - малорастворим); устранено выделение металлического титана под действием света, что позволяет хранить его в условиях обычного склада и использовать обычную упаковку; заметно повысилась проводниковая активность соединения.

Кроме того, после введения в реакционную массу раствора цинка и 10%-ного раствора кислоты лимонной технологический процесс можно продолжать сразу или прерывать его на срок не более 40 дней (подтвержден валидацией «Хранение раствора полупродукта») без отрицательного влияния на качество полупродукта и готового продукта, что позволяет получать готовый продукт по мере необходимости. Это дает возможность более рационально использовать рабочее время аппаратчиков, практически сокращая непрерывный технологический процесс на 1,50-2,00 часа, т.е. работать в одну смену и выполнять последний этап синтеза в удобное время.

Необходимо отметить, что многочисленными экспериментальными исследованиями была подтверждена возможность изменения молекулярной массы, эффективности и некоторых физико-химических свойств получаемого химического соединения путем изменении режимов технологического процесса Эфтидерма Евро.

Экологическая безопасность производства и окружающей среды обеспечивается разделением вентиляции и кондиционирования производственных участков и тем, что отгонку и слив бутанола проводят в герметичных условиях, что исключает выброс его паров в воздух рабочей зоны и атмосферу.

Полученные данные, характеризующие фармакологическую активность и физико-химические свойства соединения, позволяют уменьшить концентрацию компонентов в композициях с сохранением эффекта и снижением стоимости продукции. При минимальных экономических затратах и простоте выполнения значительно расширяются возможности создания новой высокоэффективной продукции для ухода за кожей, волосами, ногтями и т.д., повышаются стойкие и качественные результаты получаемых косметических и гигиенических средств. Сокращается длительность курсов, увеличивается число хороших и отличных результатов.

Для получения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля, условно названного «Эфтидерм Евро», применяют герметичную систему, в которую включают реактор с рубашкой, мешалкой, гомогенизатором, с нижним сливом и вакуумным насосом; сборник; два теплообменника и шкаф управления. Для синтеза используют очищенный бутилортотитанат (БОТ), перед применением которого необходимо определить в нем содержание титана, чтобы при необходимости технолог мог пересчитать количество БОТ, необходимого для получения планируемого объема готового продукта (ГП), и внести уточнения в операционный лист. Технический процесс занимает 9-10,50 часов. Его можно прерывать на срок до 40 дней без отрицательного влияния на качество полупродукта и ГП после отгонки бутанола и получения ТТГ - щелочного раствора тетраглицерата титана (подтверждено валидацией). Это позволяет продолжить процесс в удобное для аппаратчиков время и работать в одну смену.

Пример 1. Способ получения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля, условно названного «Эфтидерм Евро», характеризуемого брутто-формулой: (C492H3188O1432Ti20Cl8Zn4)n (в данном случае величина «n» равна 1)

получают при взаимодействии глицерина и очищенного бутилортотитаната при мольном соотношении 11,75:1 соответственно с последующей отгонкой бутанола из смеси при температуре от 98°C до 102°C в вакууме (остаточное давление от 0,01 до 0,02 МПа). При включенной мешалке добавляют 3,22 кг 20%-ного раствора натрия гидроокиси, определяют содержание титана в реакционной массе, и добавляют рассчитанное количества очищенной воды, необходимое для ее разбавления. Тщательно перемешивают и добавляют 5 кг 0,2%-ного раствора окиси цинка или растворимой соли цинка (например, 1 кг 10%-ного раствора хлорида цинка), затем 10,59 кг 20%-ного раствора лимонной кислоты. Реакционную массу перемешивают в течение 15 минут после добавления каждого компонента, после чего отключают вакуум, охлаждают полученный полупродукт до температуры от 35°C до 40°C, добавляют в реактор 10%-ный раствор соляной кислоты до pH от 4,5 до 5,6, перемешивают в течение 30 минут, сливают полупродукт в подготовленную тару, где в течение 20-40 минут происходит образование гелеобразного готового продукта.

Полученное химическое соединение является полупрозрачным студнеобразным веществом с сероватым или голубоватым оттенком со слабым специфическим запахом.

Введенные в соединение ионы цинка обладают антисептическим, дезинфицирующим, противовоспалительным и вяжущим действием.

Пример 2. Определение чрескожной проводимости титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля (условное название Эфтидерм Евро)

Исследование чрескожной (транскутанной) проводимости проводили в полярографической ячейке, герметично разделенной на равные части материалом, который по проводниковым свойствам соответствует коже человека.

Обе части ячейки заполняли 0,89%-ным раствором хлорида натрия (физраствор). Затем в часть №2 вносили различные биологически активные вещества до получения 1%-ного раствора и погружали в нее серебряный электрод сравнения. В другую часть ячейки (№1) устанавливали платиновый рабочий электрод и включали полярограф. Появление «пика» исследуемого вещества на полярограмме соответствовало времени его появления в ячейке №1. После каждого определения обе части ячейки тщательно промывали физраствором. Сравнение проводили с 20%-ным раствором Эфтидерма, полученнного согласно патенту РФ №2400486, с 20%-ным раствором димексида и физраствором (контроль).

Исходя из приведенных в таблице результатов, чрескожная проводимость Эфтидерма Евро в сравнении с таковой у Эфтидерма по патенту РФ №2400486 значительно выше, на что указывает значительное сокращение времени проведения различных веществ через кожу (в минутах) и составляет от 69,23% до 75,76%; в сравнении с димексидом от 12,01% до 23,58%; в сравнении с физраствором от 9,69% до 12,74%.

Поставленная цель изобретения была достигнута.

Таким образом, к патентованию предлагается способ получения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля в качестве проводника биологически активных веществ через кожу и слизистые оболочки, повышающего и продлевающего их действие.

Предлагаемое изобретение обеспечивает ускорение технологического процесса и повышение качества готовой продукции.

ЛИТЕРАТУРА

1. Патент РФ №2053234 от 27 января 1996 г., заявка №5012506/04.

2. Патент РФ №2247726 от 28 октября 2003 г., заявка №2003131289.

3. Патент РФ №2400486, заявка №2008145520 от 18 ноября 2008 г.

4. Юшков Б.Г., Глотов Н.А., Барыбин А.С., Осипенко А.В. О влиянии ДМСО на кроветворение облученных и необлученных животных. // Радиобиология. - T. XX. - в.1. - 1980. - №1. - С. 134-136.

5. Ashwood-Smith M.J., Intern J. Radiat. Biol. 3, 101, 1961, Dimethilsulfoxide, vol. 1. Basic concepts, New York, 1971, pp. 149-189.

Способ получения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля, характеризующегося брутто-формулой:

включающий взаимодействие глицерина и очищенного бутилортотитаната при мольном соотношении 11,75:1 соответственно с последующей отгонкой бутанола из смеси при температуре от 98°C до 102°C в вакууме (остаточное давление от 0,01 до 0,02 МПа), добавление расчетного количества 20%-ного раствора натрия гидроокиси с последующим определением содержания титана в реакционной массе, добавление расчетного количества очищенной воды, необходимого для разбавления реакционной массы, добавление 0,2%-ного раствора окиси цинка и 10%-ного раствора лимонной кислоты, при этом перемешивают реакционную массу в течение 15 минут после добавления каждого компонента, после чего отключают вакуум, охлаждают полученный полупродукт до температуры от 35°C до 40°C, добавляют 10%-ный раствор соляной кислоты до pH от 4,5 до 5,6, перемешивают в течение 30 минут, сливают в подготовленную тару, где выдерживают в течение 20-40 минут до образования гелеобразного готового продукта.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологии синтеза реакторных порошков сверхвысокомолекулярного полиэтилена (РП СВМПЭ). Описан способ полимеризации этилена в среде алифатических растворителей с использованием катализатора на основе функционализированных бисфеноксииминных комплексов хлорида титана, активированных метилалюмоксаном МАО.

Настоящее изобретение относится к Ti-хелатным каталитическим соединениям формулы I Значения радикалов следующие: R1 представляет собой С6-С14арил, замещенный одним или более R′2, R′3 или R′4; или два R1 вместе представляют собой незамещенный линейный или разветвленный С1-С12алкилен, или представляют собой линейный или разветвленный С1-С12алкилен, замещенный одним или более фенилом, бензоилом, нафтилом или нафтоилом, или два R1 вместе представляют собой незамещенный фенилен, бифенилен или нафтилен; R2, R3, R4, R′2, R′3 и R′4 независимо друг от друга представляют собой атом водорода, линейный или разветвленный С1-С20алкил или C1-С20алкокси; R5, R6 и R7 независимо друг от друга представляют собой линейный C1-С20алкил.

Данное изобретение относится к новому металлоценовому соединению, каталитической композиции, включающей в себя такое соединение, и способу получения полимеров на основе олефинов с применением такой композиции.
Изобретение относится к гомогенному катализатору для гидрирования ненасыщенных соединений. Катализатор представлен общей формулой: (R1Cp)(R2Cp)Ti(PhOR3)2, где Ср относится к циклопентадиенилу; R1 и R2 являются идентичными или различными алкильными группами (С3-С10); Ph относится к фенильной группе, OR3 является алкоксильной группой (C1-C4).

Изобретение направлено на металлоценовое соединение, которое может обеспечивать прохождение полимеризации с получением олефиновых полимера или сополимера с высокой полимеризационной активностью и стабильностью, которые сохраняются продолжительное время, и включающая его композиция катализатора и использующий его способ полимеризации олефина.

Изобретение относится к соединению переходного металла, представленное химической формулой (1): [Химическая формула 1] В данной формуле М представляет переходный металл из Группы 4 Периодической таблицы элементов; Ср представляет циклопентадиенильное кольцо, которое связано с М по η5-типу, где циклопентадиенильное кольцо может быть дополнительно замещено (С1-С20)алкилом или (С6-С30)арилом; Ar представляет (С6-С14)арилен; R11 и R12 независимо представляют атом водорода или (С1-С10)алкил; n представляет собой целое число от 0 до 2; R представляет (С1-С10)алкил или (С1-С10)алкокси; и когда n имеет значение 2, индивидуальные заместители R могут являться одинаковыми или различными; X1 и Х2 независимо представляют атом галогена, (С1-С20) алкил, (С6-С30)арил(С1-С20)алкил или (С6-С30)арилокси; группы алкил, арилалкил, алкокси, арилокси радикалов Rn, X1 и X2 и арилен группы Ar могут быть независимо замещены одним или несколькими заместителем(ями), выбранными из группы, состоящей из (С1-С20)алкила, (С6-С30)арила и (С1-С20)алкокси.

В настоящем изобретении предложены каталитические составы для полимеризации, содержащие продукт контакта гибридного полуметаллоценового соединения с лигандом, содержащим гетероатом, связанным с атомом переходного металла, с активатором.

Изобретение относится к области синтеза сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ) с особой морфологией и создания на его основе сверхпрочных и высокомодульных волокон и лент для изготовления канатов, сетей, касок, бронежилетов и других защитных материалов.

Изобретение относится к новым биологически активным химическим соединениям - кремнийтитансодержащим производным полиолов (глицерина, полиэтиленгликоля), а также гидрогелям на их основе.

Изобретение относится к способу получения оптически активного соединения оксида хромена, представленного формулой (14) или формулой (15), где R5, R6, R 7, R8, R9, R10 и А являются такими, как определено в формуле изобретения, а абсолютная конфигурация атомов углерода, обозначенных *, означает (R) или (S), который включает асимметрическое эпоксидирование соединения хромена, представленного формулой (10) или формулой (11), с окислителем в растворителе с использованием оптически активных комплексов титана, представленных формулой (2), формулой (2 ), формулой (4) и формулой (4 ), где R1, R2, R3 и R 4 имеют определения, указанные в формуле изобретения, в качестве катализатора для асимметрического окисления оптически активного соединения хромена с высокой энантиоселективностью и высоким химическим выходом.

Изобретение относится к способу получения аминокислотных хелатных соединений. Способ характеризуется тем, что оксиды металлов, и/или карбонаты металлов, и/или сульфаты металлов, и/или хлориды металлов, и/или гидроксиды металлов в твердой форме механически активируют и затем активированные оксиды металлов и/или карбонаты металлов, и/или гидроксиды металлов, и/или сульфаты металлов, и/или хлориды металлов совместно с аминокислотами переводят в твердую форму и превращают в аминокислотные хелатные соединения в твердофазной реакции.

Изобретение относится к новым соединениям в ряду металлохелатов тетрадентатных азометиновых лигандов 2-тозиламинобензальдегида и алифатических диаминов, а именно [N,N′-бис(2-тозиламинобензилиден)диаминодипропилиминатам]цинка и кадмия формулы I где M=Zn, Cd.

Изобретение относится к пористому металлорганическому скелетному материалу. Материал содержит по меньшей мере одно по меньшей мере двухкоординационное органическое соединение, координационно соединенное по меньшей мере с одним ионом металла и являющееся производным 2,5-фурандикарбоновой или 2,5-тиофендикарбоновой кислоты.

Изобретение относится к электролюминесцентному устройству. Устройство включает дырочный инжектирующий слой, дырочный транспортный слой, электронный блокирующий слой, активный люминесцентный слой на основе люминесцентного вещества, дырочно-блокирующий слой, электронный транспортный слой, электронный инжектирующий слой.

Изобретение относится к химии и химической технологии, а именно к синтезу модифицированных силикагелей, содержащих ковалентно связанные с ними молекулы замещенных фталоцианинов, и их применению для фотообеззараживания воды.

Изобретение относится к цинковым комплексам 5-[2-гидрокси(тозиламино)бензилиденамино]-2-(2-тозиламинофенил)-1-алкилбензимидазолов общей формулы где R = алкил С1-С6; Х=O, ; Соединения I проявляют люминесцентные свойства и могут быть использованы в качестве люминофоров для получения светоизлучающих органических диодов белого и видимого света.

Изобретение относится к новым металлохелатам, а именно к комплексам цинка и кадмия тетрадентатных азометинов 2-тозиламинобензальдегида и диоксидиаминов формулы I I где m=2-4, n=2-4, M=Zn, Cd.
Изобретение относится к фармацевтической химии. Предложен кремнийцинксодержащий глицерогидрогель, обладающий ранозаживляющей, регенерирующей и антибактериальной активностью, состав которого отвечает формуле kSi(С3Н7О3)4·ZnC3H6O3·хС3Н8О3·yH2O, где 1≤k≤4, 7≤x≤26, 20≤y≤100, полученный взаимодействием тетраглицеролата кремния в избытке глицерина Si(С3Н7О3)4·xC3H8O3, где 0,5≤x≤10, моноглицеролата цинка в избытке глицерина ZnC3H6O3·6С3Н8О3 и воды в мольном соотношении Si(С3Н7О3)4:ZnC3H6O3:С3Н8О3:Н2О равном (1÷4):1:(7÷26):(20÷100) при температуре 20-40°С и интенсивном перемешивании.

Изобретение относится к новым соединениям в ряду хелатных комплексов цинка с производными азометина, а именно к бис[2-(N-тозиламино)бензилиден-4'-диметиламинофенилиминато]цинка(II) формулы I Также предложено электролюминесцентное устройство.

Изобретение относится к новым цинковым комплексам стириловых красителей для оптических сенсоров и спектрофотометрических датчиков. Описываются 15-краун-5- и дитиа-18-краун-6-содержащие 2-метил-9-стирилфенантролины формулы: где ; , в качестве оптических сенсоров на катионы кальция, бария и свинца.

Изобретение относится к области химико-фармацевтической промышленности и представляет собой наружное средство для лечения болезней суставов и мягких тканей, содержащее нестероидное противовоспалительное средство, в качестве которого используется мелоксикам, и фармацевтически приемлемую основу, представляющую собой смесь воды, трометамола, N-метилпирролидона и этанола, при этом мелоксикам находится в виде истинного раствора с компонентами основы.

Изобретение относится к способу получения титанорганического цинксодержащего глицерогидрогеля, характеризующегося брутто-формулой:Способ включает взаимодействие глицерина и очищенного бутилортотитаната при мольном соотношении 11,75:1 соответственно с последующей отгонкой бутанола из смеси при температуре от 98°C до 102°C в вакууме, добавление расчетного количества 20-ного раствора натрия гидроокиси с последующим определением содержания титана в реакционной массе, добавление расчетного количества очищенной воды, необходимого для разбавления реакционной массы, добавление 0,2-ного раствора окиси цинка и 10-ного раствора лимонной кислоты. При этом перемешивают реакционную массу в течение 15 минут после добавления каждого компонента. Отключают вакуум, охлаждают полученный полупродукт до температуры от 35°C до 40°C, добавляют 10-ный раствор соляной кислоты до pH от 4,5 до 5,6, перемешивают в течение 30 минут, сливают в подготовленную тару, где выдерживают в течение 20-40 минут до образования гелеобразного готового продукта. Изобретение позволяет сократить технологический процесс, улучшить качество и эффективность готового продукта, устранить выделение металлического титана под действием света и повысить растворимость в воде готового продукта при сохранении проводниковой активности через кожу и слизистые оболочки. 2 табл., 1 пр.

Наверх