Рентгеновский анализатор



Рентгеновский анализатор
Рентгеновский анализатор
Рентгеновский анализатор
Рентгеновский анализатор
Рентгеновский анализатор
Рентгеновский анализатор

 


Владельцы патента RU 2611713:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Геологический институт Сибирского отделения Российской академии наук (ГИН СО РАН) (RU)
Жалсараев Батоболот Жалсараевич (RU)

Использование: для рентгеноспектрального анализа тяжелых элементов. Сущность изобретения заключается в том, что рентгеновский анализатор содержит источник рентгеновского или гамма-излучения, держатель образца, устройство детектирования с множеством детекторов, регистрирующую аппаратуру, входы которой подключены к выходам детекторов, коллиматор первичного пучка, коллиматор и фильтр вторичного пучка, при этом держатель образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой по сфере рабочей поверхностью на сфере, источник или его фокус расположен на упомянутой сфере, коллиматор вторичного пучка содержит поперечные пучку перегородки с отверстиями, его выходное отверстие расположено в противоположной источнику точке, а детекторы компактно расположены во вторичном пучке. Технический результат: упрощение коллиматора вторичного пучка, обеспечение однородности образца и снижение порога обнаружения редкоземельных и более тяжелых элементов. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

 

Предлагаемое изобретение относится к рентгеновским анализаторам и спектрометрам для анализа состава вещества.

Известны анализаторы, содержащие источник излучения, держатель образца и полупроводниковый детектор (Бахтиаров А.В. Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ в геологии и геохимии. - Л.: Недра, 1985).

Недостаток их заключается в том, что рассеянное от пробы излучение перегружает детектор и ограничивает возможность использования детектора большой площади или источника повышенной мощности.

На традиционных рентгеновских спектрометрах определяют в основном только высокие содержания редкоземельных элементов, анализ ряда тяжелых элементов с высокой чувствительностью без концентрирования представляет сложную проблему.

За прототип принят рентгеновский анализатор, содержащий источник рентгеновского или гамма-излучения, держатель образца, устройство детектирования с множеством детекторов, регистрирующую аппаратуру, входы которой подключены к выходам детекторов, коллиматор первичного пучка, коллиматор и фильтр вторичного пучка (М.E.A. Robertson. British patent №2196113, 1988; US patent №5020084, 1991).

Для анализа элементов по излучению K-серии использовали рентгеновскую трубку с боковым окном и до 12 расположенных в ряд полупроводниковых детекторов из особо чистого германия (ОЧГ ППД).

Пороги обнаружения снижены за счет разделения потоков, фильтрации пучков и регистрации излучения с учетом поляризации тормозного пучка.

Недостатком прототипа является использование коллиматора вторичного излучения с множеством отверстий. Кроме того, при засыпке образца в узкий контейнер длиной 30 см тяжелые частицы и золото скапливаются внизу и нарушают однородность. Часть облучаемой зоны затеняется самим образцом, из-за чего контрастность снижается.

Технический результат предлагаемого изобретения заключается в упрощении коллиматора вторичного пучка, обеспечении однородности образца и снижении порогов обнаружения редкоземельных и более тяжелых элементов.

Для достижения указанного технического результата в рентгеновском анализаторе, содержащем источник рентгеновского или гамма-излучения, держатель образца, устройство детектирования с множеством детекторов, регистрирующую аппаратуру, входы которой подключены к выходам детекторов, коллиматор первичного пучка, коллиматор и фильтр вторичного пучка, согласно изобретению, держатель образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой по сфере рабочей поверхностью на сфере, источник или его фокус расположен на упомянутой сфере, коллиматор вторичного пучка содержит поперечные пучку перегородки с отверстиями, его выходное отверстие расположено в противоположной источнику точке сферы, а детекторы расположены в окружности сечения вторичного пучка.

В качестве источника предпочтительно использовать рентгеновскую трубку с выходом излучения с ее торца, при этом ось трубки можно направить на диаметрально противоположную источнику точку сферы.

Схематически представлены:

на фиг. 1 - анализатор в разрезе по плоскости осей пучков;

на фиг. 2 - спектры образца при облучении тормозным излучением.

Рентгеновский анализатор содержит источник 1 рентгеновского или гамма-излучения (фиг. 1).

Устройство 2 детектирования содержит множество детекторов 3 с раздельными трактами сигналов и регистрирующую аппаратуру 4, входы которой подключены к выходам детекторов 3.

Держатель 5 образца выполнен с возможностью установки образца с вогнутой по сфере рабочей поверхностью на сфере.

В держателе 5 образца установлена кювета 6 с образцом 7.

Источник 1 или его фокус расположен в точке F1 сферы.

Анализатор содержит коллиматор 8 и фильтр 9 первичного пучка, коллиматор 10 и фильтр 11 вторичного пучка. Коллиматор 10 вторичного пучка содержит поперечные пучку перегородки, его выходное отверстие 12 расположено в диаметрально противоположной источнику точке F2 сферы.

Детекторы 3 компактно расположены во вторичном пучке.

Предпочтительно использовать в качестве источника 1 излучения рентгеновскую трубку с выходом излучения с ее торца.

При этом ось рентгеновской трубки или пучка электронов направлена на упомянутую диаметрально противоположную источнику точку F2 сферы.

Можно использовать и изотопные источники.

На фиг. 1 не показаны узлы смены проб, фильтров и другие детали.

Образец смещен внутрь сферы, и центр F3 анализируемой зоны расположен на окружности сферы. Держатель 5 образца можно разместить на одинаковых или разных расстояниях от точек F1 и F2.

Выходное отверстие можно сместить от точки F2 внутрь сферы.

Несыпучие образцы можно формовать и установить в держателе без использования кювет. Можно использовать плоские образцы малого размера, или в перевернутой схеме формовать и размещать образец внизу сферы.

Фильтр 9 первичного пучка выполнен из олова и других материалов.

При анализе элементов легче висмута используют фильтр 11 вторичного пучка из веществ, у которых край поглощения выше энергии аналитической линии элементов, которые необходимо определить с максимальной чувствительностью.

Сечение выходного отверстия 12 можно выполнить в соответствии с контуром (окружность, эллипс, овал, вид A-A), в котором детекторы расположены в устройстве 2 детектирования (криостате).

Рентгеновский анализатор работает следующим образом.

В кюветы диаметром до 3-6 см с днищем из пластика или алюминия толщиной 0,2-0,5 мм насыпают и уплотняют 50-100 грамм пробы. Кюветы с вогнутым днищем заполняют, начиная с краевых углубленных зон.

Образцы облучают и по спектру вторичного излучения судят о содержании элементов в образце. Расчет концентраций производят известными методами. Анализ ведут в автоматическом режиме.

Углы рассеяния опираются на диаметр сферы и равны 90°.

Внеосевое излучение рентгеновской трубки поляризовано, и в предлагаемой схеме не рассеивается к детекторам в аксиальных пучку электронов плоскостях. При этом фон заметно снижается в верхней части спектров.

Излучение изотопного источника не поляризовано. Но и в этом случае схема обеспечивает регистрацию излучения в минимуме сечения под 90°.

При выполнении анализатора радиус сферы R1 можно выбрать 2-10 см. Предпочтительна рентгеновская трубка на 150 кВ мощностью 2-3 кВт. Используют до 8-12 ОЧГ-детекторов толщиной 3-5 мм или другие детекторы с учетом назначения и диапазона определяемых элементов.

При N детекторах наложения и перегрузки уменьшаются в N2 раз, длительность анализа в N раз, предел обнаружения более чем в раз.

В компактном варианте можно использовать изотопный источник Со57 повышенной активности 100-500 мкюри (ТУИ-107-69). При этом фильтр 9, предназначенный для подавления мягкого излучения, можно исключить.

Для анализа элементов с атомными номерами Z меньше 57-62 можно использовать Am241 и детекторы на основе кремния.

Выполнены оценки оптимальных режимов и фильтров.

Программа расчетов учитывает поляризацию излучения, разрешающую способность детекторов, комптоновское плато в их функции отклика, вылет излучения из детектора и уширение при эффекте Комптона.

Комптоновское плато (или функцию отклика детекторов) и многократное рассеяние в образце можно уточнить, например, методом Монте-Карло.

На фиг. 2 приведены: N1Ω1 - поток излучения рентгеновской трубки в захватываемом образцом телесном угле Ω1 при напряжении 130 кВ; N1Sn - поток с фильтром Sn 5 мм; NII - спектр на выходе детектора для образца алюминия, близкого по отражающим свойствам к силикатным породам.

В таблицах 1-3 приведены оценки чувствительности η и порогов обнаружения MDL отдельных элементов в интервале Z от 62 до 92 по критерию 3σ при аппаратурной погрешности 0,1% при использовании ОЧГ-детекторов с общей площадью 4 см2 за 100 и 1000 секунд.

Плотность потока вторичного пучка равна 2⋅104 фотон/с/см2 в случае источника Со57 на сотый день при начальной активности 200 мкюри, и 5,4⋅104 фотон/с/см2 в случае рентгеновской трубки на 3 кВт.

Пороги обнаружения золота с источником Со57 достигают 1,6 ppm за 100 с. Пороги обнаружения золота с рентгеновской трубкой при потенциале 130 кВ достигают 0,66 ppm за 100 секунд. При содержании свинца на уровне 3% плотность потока достигает 2⋅105 фотон/с/см2. Пороги обнаружения редкоземельных элементов (РЗЭ) достигают 0,33-0,5 ppm за 100 секунд в режиме: 100 кВ, фильтр 9 из Sn 2,1 мм, фильтр 11 из Ho и Er по 40 мкм.

Расчеты показали, что фильтр 11 из слоев вольфрама 80 мкм и осмия 30 мкм оптимален для анализа золота на пучке тормозного излучения.

Такого типа фильтр ослабляет излучение с энергией выше K-края этих элементов (комптоновский пик и излучение свинца), и уменьшает перегрузки и наложения импульсов.

Существенно, что чувствительность или скорость счета сигнала K-серии на единицу содержания в предлагаемом анализаторе в 10-50 раз выше, чем при анализе по L-серии на волновом спектрометре с рентгеновской трубкой сравнимой мощности.

Детектор ОЧГ хорошо разделяет Kα-дуплеты тяжелых элементов, нет наложений высших порядков отражения, а редкие наложения линий соседних элементов предсказуемы и устраняются известными способами.

Излучение K-серии большой проникающей способности снижает матричные эффекты и повышает представительность пробы, что существенно при анализе малых содержаний благородных элементов.

Рентгеновская трубка расположена удобно по горизонтали.

Вогнутый образец и днища из пластика или алюминия толщиной 0,2-0,5 мм устойчивы к деформациям (как днища пивных банок).

Практика показывает, что в плоские или слегка вогнутые кюветы образцы засыпаются без нарушения однородности. Существенно, что в предлагаемой схеме образцы осесимметричны и удобны для вращения при анализе.

Перегрузки снижены разделением потоков коллиматором с одним каналом, а не коллиматором с множеством отверстий и стенок, как в прототипе. Коллиматор вторичного пучка упрощен и обеспечивает чистый спектр.

Упомянутые факторы способствуют снижению порогов обнаружения редкоземельных и более тяжелых элементов.

Заявляемый рентгеновский анализатор позволяет вести экспресс-анализ без плавки, кислотного разложения и ядовитых испарений, и может быть востребован в геологии, экологии, горнорудной и других отраслях науки и промышленности.

1. Рентгеновский анализатор, содержащий источник рентгеновского или гамма-излучения, держатель образца, устройство детектирования с множеством детекторов, регистрирующую аппаратуру, входы которой подключены к выходам детекторов, коллиматор первичного пучка, коллиматор и фильтр вторичного пучка, отличающийся тем, что держатель образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой по сфере рабочей поверхностью на сфере, источник или его фокус расположен на упомянутой сфере, коллиматор вторичного пучка содержит поперечные пучку перегородки с отверстиями, его выходное отверстие расположено в противоположной источнику точке, а детекторы компактно расположены во вторичном пучке.

2. Анализатор по п. 1, отличающийся тем, что в качестве источника излучения использована рентгеновская трубка с выходом излучения с ее торца, при этом ось трубки направлена на диаметрально противоположную источнику точку сферы.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к экспрессному контролю объемной концентрации цементного раствора в грунтоцементной пульпе при создании подземных строительных конструкций струйной цементацией.

Использование: для анализа пульп и растворов в потоке. Сущность изобретения заключается в том, что автоматический рентгеновский анализатор пульп и растворов в потоке включает стойку с измерительными кюветами, спектрометрический блок с источником первичного рентгеновского излучения, детектором и анализатором вторичного рентгеновского излучения, механизм перемещения спектрометрического блока и систему автоматического управления, при этом спектрометрический блок выполнен герметичным, оснащен узлом термоэлектрической стабилизации температуры всех электронных компонентов спектрометрического блока, при этом в качестве детектора вторичного рентгеновского излучения используют полупроводниковый детектор с термоэлектрическим охлаждением, в качестве анализатора вторичного рентгеновского излучения используют многоканальный амплитудный анализатор импульсов, а в качестве источника первичного рентгеновского излучения используют малогабаритную рентгеновскую трубку рабочей мощностью до 10 Вт.

Использование: для рентгенофлуоресцентного определения содержания компонентов в материалах сложного химического состава. Сущность: заключается в том, что формируют единую группу градуировочных образцов, охватывающих весь диапазон содержаний определяемых и мешающих элементов для анализируемых проб, измеряют интенсивности аналитических линий только определяемых i (Ii) элементов от анализируемых проб и градуировочных образцов, устанавливают градуировочную функцию в форме уравнения регрессии, затем, с целью компенсации неучтенного влияния неопределяемых компонентов наполнителя на Ii, зарегистрированные от пробы интенсивности сопоставляют с характеристиками одного градуировочного образца-соседа и находят содержание элемента i (Ci) по определенному выражению, выбирая состав образца-соседа наиболее близким к составу пробы.

Использование: для энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа. Сущность изобретения заключается в том, что устройство для энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа на основе вторичных излучателей включает рентгеновскую трубку, вторичные излучатели, устройство подачи контролируемого материала, кювету или транспортер с образцом, устройство для регистрации рентгеновского излучения и индикатор, самописец и/или исполнительный механизм, при этом в состав устройства дополнительно введены коллиматор излучения рентгеновской трубки, четное число n чередующихся вторичных излучателей, электромотор, коллиматор излучения вторичных излучателей, коллиматор флуоресцентного излучения образца, в качестве устройства для регистрации рентгеновского излучения использован сцинтилляционный детектор, балластное сопротивление, разделительный конденсатор и узкополосный усилитель, настроенный на частоту смены излучателей.

Использование: для рентгенофлуоресцентного определения примесей. Сущность изобретения заключается в том, что рентгенофлуоресцентное определение содержаний примесей конструкционных материалов включает измерение интенсивностей аналитических линий контролируемых примесей в группе образцов этого материала, дополнительно измеряют интенсивности аналитических линий примесей в стандартных образцах референтного материала, содержащего те же примеси, по результатам этих измерений строят градуировочные графики зависимости интенсивности аналитических линий элементов от содержания, при этом дополнительно проводят измерение обзорного спектра исследуемого конструкционного материала и определяют основной элемент исследуемого конструкционного материала наполнителя, дополнительно измеряют интенсивности аналитических линий элементов контролируемых примесей в образцах, состоящих из этого элемента, абсорбционные факторы и наклоны градуировочных графиков рассчитывают для образцов, состоящих из среднего значения содержания элемента в референтных градуировочных образцах и наполнителя исследуемого конструкционного материала, после чего получают истинные содержания примесей в исследуемом конструкционном материале умножением условных содержаний на отношение наклонов градуировочных графиков в референтном и исследуемом материалах по соответствующим математическим формулам.

Использование: для определения содержания тяжелых металлов в техническом углероде. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют градуировку прибора рентгенофлуоресцентной спектрометрии для каждого элемента, регистрируют интенсивность аналитической линии элемента на соответствующей ему длине волны Iэ (имп/с), строят на основании полученных данных градуировочную характеристику, представляющую собой зависимость относительной интенсивности аналитической линии элемента Iотн от массовой доли определяемого элемента в эталонных образцах С (%), измеряют интенсивность аналитической линии элемента на соответствующей ему длине волны Iэ (имп/с), измеряют интенсивности фона в точках спектра, соответствующих началу и концу диапазона измерения элемента, вычисляют среднеарифметическое значение интенсивности фона в точках спектра соответствующих началу и концу диапазона измерения элемента Iфэ (имп/с), рассчитывают относительную интенсивность аналитической линии каждого элемента Iотн, находят по градуировочной характеристике массовую долю элемента в золе.

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к устройствам для регистрации направленного рентгеновского или гамма-излучения. Спектрозональный однокоординатный детектор рентгеновского и гамма-излучений содержит слой сцинтиллятора, непрозрачный вдоль направления распространения излучения и прозрачный в перпендикулярном направлении, при этом слой сцинтиллятора состоит из параллельных друг другу и оптически разделенных сборок пластин сцинтилляторов, непрозрачных вдоль направления распространения излучения и прозрачных в направлении, перпендикулярном поверхности сцинтиллятора, расположенных вплотную друг к другу в порядке возрастания среднего атомного номера сцинтилляторов в направлении распространения излучения, длина пластин сцинтилляторов l выбирается из условия: где µ(Еф-к) - коэффициент линейного ослабления излучения с энергией Еф-к, при которой сравниваются сечение фотопоглощения и сечение комптоновского рассеяния в материале пластины сцинтиллятора, поверхность сцинтиллятора находится в оптическом контакте с двухкоординатным позиционно чувствительным фотоприемным устройством.

Использование: для определения источников сырья для керамических артефактов. Сущность изобретения заключается в том, что способ определения источников сырья для археологических керамических артефактов включает рентгеновское облучение исследуемого материала, получение графиков термостимулированной люминесценции облученного материала.

Использование: для определения минерального состава глиноподобных образований. Сущность изобретения заключается в том, что отбирают пробы минералов, возбуждают в них рентгенолюминесценцию в оптическом диапазоне длин волн с последующим определением минерала, при этом для приготовленных проб снимают спектры рентгенолюминесценции в диапазоне длин волн 200-400 нм и определяют минерал галлуазит по рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне 290-400 нм с максимальным излучением при λ=290-315 нм; определяют минерал нонтронит по максимальному высвечиванию в полосе 330-340 нм; определяют минерал ломонтит по широкой полосе рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне 280-400 нм с максимальным излучением при λ=342 нм; определяют минерал палыгорскит по максимальному высвечиванию в полосе с максимумом при λ=345 нм; определяют минерал осоризаваит по наличию двух широких низкоинтенсивных полос рентгенолюминесценции в спектральных диапазонах 270-310 и 310-360 нм с максимальным излучением при λ=289 нм и λ=340 нм; определяют минерал алунит по очень слабой рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне 200-400 нм с максимальным излучением в полосе при λ=350 нм.

Изобретение относится к способам определения тяжелых сернистых соединений и молекулярной серы в углеводородной жидкости, в частности в сжиженных углеводородных газах (СУГ), в том числе в широкой фракции летучих углеводородов (ШФЛУ), и может быть использовано в нефтяной и газовой промышленности и обеспечивает расширение диапазона использования способа определения серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии.

Использование: для рентгеноспектрального анализа веществ. Сущность изобретения заключается в том, что рентгеновский спектрометр содержит рентгеновскую трубку, фильтры первичного и вторичного пучков, держатель образца, пластинчатые коллиматоры, кристаллы-анализаторы, устройство детектирования с детекторами, регистрирующую аппаратуру, подключенную к выходам детекторов, причем кристаллы и устройство детектирования выполнены с возможностью сканирования (вращения) вокруг оси, проходящей через центр отражающей поверхности кристалла, и установки кристалла под углом θ, а детекторов под углом 2θ к оси вторичного пучка, при этом использовано устройство детектирования с полупроводниковыми детекторами и соответствующей регистрирующей аппаратурой, введен дополнительный коллиматор с отверстиями в поперечных вторичному пучку перегородках и обеспечена возможность работы спектрометра в режимах с волновой и энергетической дисперсией. Технический результат: снижение порогов обнаружения элементов и повышение производительности. 2 з.п. ф-лы, 4 ил.
Наверх