Способ определения тяжелых металлов в техническом углероде



Способ определения тяжелых металлов в техническом углероде
Способ определения тяжелых металлов в техническом углероде

 


Владельцы патента RU 2580334:

Общество с ограниченной ответственностью "Научно-исследовательский институт природных газов и газовых технологий - Газпром ВНИИГАЗ" (RU)

Использование: для определения содержания тяжелых металлов в техническом углероде. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют градуировку прибора рентгенофлуоресцентной спектрометрии для каждого элемента, регистрируют интенсивность аналитической линии элемента на соответствующей ему длине волны Iэ (имп/с), строят на основании полученных данных градуировочную характеристику, представляющую собой зависимость относительной интенсивности аналитической линии элемента Iотн от массовой доли определяемого элемента в эталонных образцах С (%), измеряют интенсивность аналитической линии элемента на соответствующей ему длине волны Iэ (имп/с), измеряют интенсивности фона в точках спектра, соответствующих началу и концу диапазона измерения элемента, вычисляют среднеарифметическое значение интенсивности фона в точках спектра соответствующих началу и концу диапазона измерения элемента Iфэ (имп/с), рассчитывают относительную интенсивность аналитической линии каждого элемента Iотн, находят по градуировочной характеристике массовую долю элемента в золе. Технический результат: обеспечение возможности определения содержания тяжелых металлов в техническом углероде с высокой точностью. 1 ил., 1 табл.

 

Изобретение относится к способам исследования материалов с использованием рентгенофлуоресцентной спектрометрии (далее - РФС) и может быть использовано в промышленных и научно-исследовательских лабораториях при исследовании качества технического углерода.

Известен рентгенорадиометрический способ определения редкоземельных металлов Eu, Gd, Tb, Dy в почвах, заключающийся в наборе флуоресцентного спектра почвенного образца, изготовлении искусственных эталонных образцов с известными концентрациями анализируемых и мешающих элементов для построения градуировочных графиков, при этом интенсивности аналитических Kα1-линий находятся в процедуре деконволюции спектра, которая преодолевает эффект наложения на них β-компонент линий мешающих элементов [см. патент РФ №2465572, МПК 7 G01N 23/223, опубл. 27.10.2012].

К недостаткам известного способа относится невозможность его использования в отношении технического углерода, в том числе потому, что этот способ разработан для определения элементов двух подсемейств редкоземельных металлов: цериевого (легкие - La, Се, Рг, Nd, Sm, Eu) и иттриевого (тяжелые - Y, Gd, Tb, Dy, Но, Er, Tm, Yb, Lu) в почвах положительных геохимических аномалий и в почвах, загрязненных этими элементами, в то время как в техническом углероде требуется определение V, Cr, Mn, Fe, Ni, Сu, Zn, Sr, Cd, Pb.

К недостаткам также относится то, что диапазон указанных концентраций для известного способа начинается с 5 мг/кг, в то время как для определения содержания тяжелых металлов в техническом углероде необходимы концентрации от 0,03 мг/кг.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу является способ рентгенофлуоресцентного анализа многокомпонентного образца, содержащего N определяемых элементов, включающий облучение исследуемого и калибровочных образцов рентгеновским излучением, определение в спектрах вторичного излучения исследуемого образца интенсивностей аналитических линий N+1 определяемых элементов, определение интенсивностей характеристического излучения элементов в спектрах вторичного излучения калибровочных образцов и нахождение концентраций N определяемых элементов, при этом с целью повышения точности анализа в качестве калибровочных готовят по три группы образцов для каждого определяемого элемента А таких, что во всех образцах первой и второй групп массовый коэффициент ослабления характеристического излучения, соответствующего аналитической линии элемента А, равен тактовому в элементе А, при этом в образцах первой группы содержание элемента А изменяется в интервале от 0 до 100% и отсутствуют элементы, характеристическое излучение которых возбуждает аналитическую линию элемента А, образцы второй группы содержат постоянное количество элемента А, а содержание элемента В, характеристическое излучение которого возбуждает излучение аналитической линии элемента А, изменяется в них от нуля до удовлетворяющего указанному условию, налагаемому на значения коэффициентов поглощения, максимального значения из диапазона ожидаемых содержаний элемента В в анализируемых пробах, образцы третьей группы не содержат элемента А и состоят из элемента С, в качестве которого выбирают элемент с максимальным ожидаемым содержанием в анализируемой пробе, и одного из определяемых элементов X, содержание которого изменяется от нуля до максимального ожидаемого содержания этого элемента в анализируемой пробе, в процессе измерений определяют интенсивность аналитической линии элемента А в спектрах вторичного излучения образцов первой группы, интенсивности аналитических линий элементов А и В в спектрах вторичного излучения образцов второй группы, интенсивности аналитических линий элементов С и X в спектрах вторичного излучения образцов третьей группы, а о составе образца судят по всей совокупности полученных данных [см. авт. свид. СССР №1691724, МПК 5 G01N 23/223, опубл. 15.11.1991].

К недостаткам данного способа относится то, что известный способ в большей степени относится к области статистических, а не инструментальных методов анализа состава вещества. Использование его для определения тяжелых металлов в техническом углероде возможно только в качестве сопутствующего способа, повышающего точность анализа.

Задачей изобретения является создание способа определения содержания тяжелых металлов в техническом углероде, позволяющего устранить недостатки технических решений, приведенных в разделе «Уровень техники», а также расширить арсенал средств аналогичного назначения за счет применения рентгенофлуоресцентной спектрометрии при сохранении необходимой точности определения содержания тяжелых металлов.

Поставленная задача в способе определения содержания тяжелых металлов в техническом углероде решается тем, что проводят градуировку прибора рентгенофлуоресцентной спектрометрии для каждого элемента, регистрируют интенсивность аналитической линии элемента на соответствующей ему длине волны Iэ (имп/с), строят на основании полученных данных градуировочную характеристику, представляющую собой зависимость относительной интенсивности аналитической линии элемента Iотн от массовой доли определяемого элемента в эталонных образцах С (%), отбирают пробы технического углерода (далее - проба), прокаливают пустой тигель в печи при температуре 900-950°С в течение 30 мин, размещают его в эксикаторе, охлаждают до температуры 20-26°С и взвешивают пустой тигель m0 (г), размещают пробы в тигле и определяют их массы m1 (г), размещают пробы в тигле в печи и выдерживают при температуре 900-950°С не менее 4-8 ч до полного озоления пробы, охлаждают в эксикаторе до температуры 20-26°С и взвешивают тигель с золой m2 (г), рассчитывают зольность пробы А (%) как:

проводят измерение спектров рентгеновской флуоресценции во всем диапазоне длин волн прибора (от кальция до урана), записывают детальные спектры в областях длин волн каждого обнаруженного элемента, измеряют интенсивность аналитической линии элемента на соответствующей ему длине волны Iэ (имп/с), интенсивности фона в точках спектра, соответствующих началу и концу диапазона измерения элемента, вычисляют среднеарифметическое значение интенсивности фона в точках спектра, соответствующих началу и концу диапазона измерения элемента Iфэ (имп/с), рассчитывают относительную интенсивность аналитической линии каждого элемента Iотн как:

находят по градуировочной характеристике массовые доли элемента в золе при первом и втором измерении С1, С2 (%) соответственно, принимают за результат измерений среднеарифметическое значение массовой доли определяемого элемента в золе CЭ (%), рассчитывают массовую долю элемента в пробе технического углерода ХЭ (%) как:

Заявленное изобретение поясняется с помощью фиг., на которой показан пример градуировочной характеристики, построенной по зависимости относительной интенсивности аналитической линии никеля (Ni) от массовой доли никеля (Ni) CNi(%) в эталонных образцах для спектрального анализа на основе доломита.

В качестве пояснения и обоснования существенности признаков заявленного способа следует привести следующее.

Для выполнения рентгенофлуоресцентной спектрометрии при измерениях используют спектрометр рентгеновский сканирующий кристалл-дифракционный «Спектроскан» производства фирмы «Спектрон» (далее - прибор). Перед измерением проб технического углерода проводят градуировку прибора для каждого элемента. Градуировочную характеристику, представляющую собой зависимость относительной интенсивности аналитической линии элемента Iотн от массовой доли определяемого элемента в эталонных образцах С (%), устанавливают по эталонам для спектрального анализа. Эталонными образцами заполняют измерительные кюветы для сыпучих веществ. Каждый эталонный образец загружают в кювету трижды. Перед заполнением с кюветы снимают металлическое кольцо. Отрезают 5 см пленки, не касаясь центральной части ее поверхности. При помощи стеклянной палочки заполняют кювету так, чтобы уровень эталонного образца находился на уровне поверхности кюветы. Закрывают пробу пленкой и закрепляют пленку при помощи кольца, добиваясь равномерного натяжения пленки. Помещают кювету с градуировочным образцом в пробозагрузочное отделение спектрометра. Проводят измерения при параметрах, приведенных в таблице.

После измерения эталонных образцов и записи спектров рентгеновской флуоресценции измеряют интенсивность аналитической линии элемента на соответствующей ему длине волны Iэ (имп/с), интенсивности фона в точках спектра, соответствующих началу и концу диапазона измерения элемента, вычисляют среднеарифметическое значение интенсивности фона в точках спектра, соответствующих началу и концу диапазона измерения элемента Iфэ (имп/с), затем рассчитывают относительную интенсивность аналитических линий элементов Iотн как:

Расчеты относительной интенсивности аналитической линии элемента Iотн проводят с помощью различных вычислительных средств, в т.ч. широко используемых табличных редакторов (например, Microsoft Excel).

На основании полученных данных строят градуировочные зависимости, откладывая по оси ординат - массовую долю определяемого элемента в эталонных образцах С (%), а по оси абсцисс - относительную интенсивность аналитической линии элемента Iотн, рассчитанную по формуле 1. Градуировочную характеристику считают приемлемой при коэффициенте корреляции не менее 0,990.

Производят отбор проб технического углерода по ГОСТ 25699.1-90 «Ингредиенты резиновой смеси. Методы отбора проб технического углерода» в количестве не менее 300 г.

Пробу технического углерода предварительно озоляют по ГОСТ 25699.8-90 «Углерод технический для производства резины. Метод определения зольности», рассчитывая навеску по нормируемой зольности для исследуемой марки технического углерода таким образом, чтобы количества золы хватило на заполнение измерительной кюветы прибора. В зависимости от ожидаемой зольности навеска пробы составляет от 50 до 100 г. Определение зольности технического углерода заключается в сжигании пробы в тигле в муфельной печи при температуре 800-950°С в течение 4-8 ч, охлаждении в эксикаторе в течение 30-50 мин, взвешивании и расчете зольности пробы А (%) как:

где m0 - масса тигля, г;

m1 - масса тигля с пробой технического углерода, г;

m2 - масса тигля с золой, г.

Подготовленной золой пробы заполняют измерительную кювету для сыпучих веществ.

Проводят измерение обзорных спектров рентгеновской флуоресценции во всем диапазоне длин волн прибора (от кальция до урана) для определения элементов, присутствующих в золе технического углерода в пределах чувствительности метода (~10-4%).

После этого снимают детальные спектры в областях длин волн каждого обнаруженного элемента, рассчитывают по формуле 1 относительную интенсивность аналитической линии каждого элемента Iотн, затем по градуировочной характеристике находят массовые доли элемента в золе при первом и втором измерении С1, С2 (%). За результат принимают среднеарифметическое значение массовой доли определяемого элемента в золе Сэ (%) как:

где Сэ - среднеарифметическое значение массовой доли определяемого элемента в золе, %;

С1 - массовая доля элемента в золе при первом измерении, %;

С2 - массовая доля элемента в золе при втором измерении, %.

Массовую долю элемента в пробе технического углерода Хэ (%) определяют, используя рассчитанное по формуле 2 значение зольности пробы А (%):

где Хэ - массовая доля элемента в пробе технического углерода, %;

А - зольность пробы, %;

Сэ - среднеарифметическое значение массовой доли определяемого элемента в золе, %.

Пример.

Необходимо определить содержание никеля (Ni) в пробе. Для этого строят градуировочную зависимость для никеля (Ni).

Эталонные образцы для спектрального анализа на основе доломита содержат 0,002; 0,005; 0,01; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,40 мас. % ионов никеля (Ni) (номера эталонов от 1 до 8).

Эталонными образцами заполняют измерительные кюветы для сыпучих веществ. Каждый эталонный образец загружают в кювету трижды. Перед заполнением с кюветы снимают металлическое кольцо. Отрезают 5 см пленки, не касаясь центральной части ее поверхности. При помощи стеклянной палочки заполняют кювету так, чтобы уровень образца находился на уровне поверхности кюветы. Закрывают пробу пленкой и закрепляют пленку при помощи кольца, добиваясь равномерного натяжения пленки.

Подготовку спектрометра к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. После того как спектрометр вышел на рабочий режим, кювету с градуировочным образцом помещают в пробозагрузочное отделение спектрометра и проводят измерения при следующих параметрах:

Начало диапазона 162,8 пм
Конец диапазона 168,8 пм
Шаг сканирования 0,1 пм
Экспозиция 5 с
Порядок отражения 1
Напряжение 40 кВ

После измерения и записи спектров рентгеновской флуоресценции рассчитывают относительную интенсивность аналитической линии никеля Iотн по формуле 1:

где Iотн - относительная интенсивность аналитической линии элемента;

INi - интенсивность линии никеля (Ni) на длине волны 165,8 пм, имп/с;

IфNi- среднеарифметическое значение интенсивности фона в точках спектра, соответствующих началу и концу диапазона измерения элемента никеля (Ni) 162,8 пм и 168,8 пм, имп/с.

На основании полученных данных строят градуировочную характеристику, выражающую зависимость относительной интенсивности аналитической линии никеля (Ni) Iотн от массовой доли никеля (Ni) в эталонных образцах С (%) (см. фиг.).

Производят отбор проб технического углерода по ГОСТ 25699.1-90 «Ингредиенты резиновой смеси. Методы отбора проб технического углерода» в количестве не менее 300 г.

Пустой тигель m0 (г) прокаливают в печи при 900-950°С в течение 30 мин. Затем помещают в эксикатор, охлаждают до 20-26°С и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака - масса тигля m0 (г).

Пробу технического углерода массой 50 г взвешивают в тигле m1 (г). Тигель с техническим углеродом помещают в печь и выдерживают при 900-950°С не менее 4-8 ч до полного озоления пробы технического углерода, после чего тигель с золой охлаждают в эксикаторе до температуры 20-26°С и взвешивают с той же точностью m2 (г).

Зольность пробы А (%) вычисляют по формуле 2:

Подготовленной золой пробы заполняют измерительную кювету для сыпучих веществ.

Измерение спектров рентгеновской флуоресценции золы пробы в области линии никеля (Ni) проводят при тех же условиях, что и в эталонных образцах при построении градуировочной характеристики.

Рассчитывают относительную интенсивность аналитической линии никеля (Ni) Iотн по формуле 1:

где Iотн - относительная интенсивность аналитической линии элемента;

INi - интенсивность линии никеля на длине волны 165,8 пм, имп/с;

IфNi - среднеарифметическое значение интенсивности фона в точках спектра, соответствующих началу и концу диапазона измерения элемента никеля (Ni) 162,8 пм и 168,8 пм, имп/с, затем по градуировочной характеристике находят массовую долю никеля (Ni) в золе CNi (%).

Измерения образца проводят дважды, перезаряжая кювету анализируемой пробой. Вычисляют среднеарифметическое значение массовой доли никеля (Ni) в золе по формуле 3:

Массовую долю никеля (Ni) в пробе технического углерода XNi (%) рассчитывают по формуле 4:

где А - зольность пробы, %; CNi - массовая доля никеля (Ni) в золе, %.

Способ определения содержания тяжелых металлов в техническом углероде, заключающийся в проведении градуировки прибора рентгенофлуоресцентной спектрометрии для каждого элемента, регистрации интенсивности аналитической линии элемента на соответствующей ему длине волны Iэ (имп/с), построении на основании полученных данных градуировочной характеристики, представляющей собой зависимость относительной интенсивности аналитической линии элемента Iотн от массовой доли определяемого элемента в эталонных образцах С (%), отборе пробы технического углерода, прокаливании пустого тигля в печи при температуре 900-950°C в течение 30 мин, размещении его в эксикаторе, охлаждении до температуры 20-26°C и взвешивании пустого тигля m0 (г), размещении пробы в тигле и определении их массы m1 (г), размещении пробы технического углерода в тигле в печи и выдерживании при температуре 900-950°C не менее 4-8 ч до полного озоления пробы, охлаждении в эксикаторе до температуры 20-26°C и взвешивании тигля с золой m2 (г), расчете зольности пробы технического углерода А (%) как: проведении измерения спектров рентгеновской флуоресценции во всем диапазоне длин волн прибора (от кальция до урана), записи детальных спектров в областях длин волн каждого обнаруженного элемента, измерении интенсивности аналитической линии элемента на соответствующей ему длине волны Iэ (имп/с), интенсивности фона в точках спектра, соответствующих началу и концу диапазона измерения элемента, вычислении среднеарифметического значения интенсивности фона в точках спектра соответствующих началу и концу диапазона измерения элемента Iфэ (имп/с), расчете относительной интенсивности аналитической линии каждого элемента Iотн, как: нахождении по градуировочной характеристике массовых долей элемента в золе при первом и втором измерении С1, С2 (%) соответственно, принятии за результат измерений среднеарифметического значения массовой доли определяемого элемента в золе Сэ (%), расчете массовой доли элемента в пробе технического углерода Хэ (%) как:



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к устройствам для регистрации направленного рентгеновского или гамма-излучения. Спектрозональный однокоординатный детектор рентгеновского и гамма-излучений содержит слой сцинтиллятора, непрозрачный вдоль направления распространения излучения и прозрачный в перпендикулярном направлении, при этом слой сцинтиллятора состоит из параллельных друг другу и оптически разделенных сборок пластин сцинтилляторов, непрозрачных вдоль направления распространения излучения и прозрачных в направлении, перпендикулярном поверхности сцинтиллятора, расположенных вплотную друг к другу в порядке возрастания среднего атомного номера сцинтилляторов в направлении распространения излучения, длина пластин сцинтилляторов l выбирается из условия: где µ(Еф-к) - коэффициент линейного ослабления излучения с энергией Еф-к, при которой сравниваются сечение фотопоглощения и сечение комптоновского рассеяния в материале пластины сцинтиллятора, поверхность сцинтиллятора находится в оптическом контакте с двухкоординатным позиционно чувствительным фотоприемным устройством.

Использование: для определения источников сырья для керамических артефактов. Сущность изобретения заключается в том, что способ определения источников сырья для археологических керамических артефактов включает рентгеновское облучение исследуемого материала, получение графиков термостимулированной люминесценции облученного материала.

Использование: для определения минерального состава глиноподобных образований. Сущность изобретения заключается в том, что отбирают пробы минералов, возбуждают в них рентгенолюминесценцию в оптическом диапазоне длин волн с последующим определением минерала, при этом для приготовленных проб снимают спектры рентгенолюминесценции в диапазоне длин волн 200-400 нм и определяют минерал галлуазит по рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне 290-400 нм с максимальным излучением при λ=290-315 нм; определяют минерал нонтронит по максимальному высвечиванию в полосе 330-340 нм; определяют минерал ломонтит по широкой полосе рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне 280-400 нм с максимальным излучением при λ=342 нм; определяют минерал палыгорскит по максимальному высвечиванию в полосе с максимумом при λ=345 нм; определяют минерал осоризаваит по наличию двух широких низкоинтенсивных полос рентгенолюминесценции в спектральных диапазонах 270-310 и 310-360 нм с максимальным излучением при λ=289 нм и λ=340 нм; определяют минерал алунит по очень слабой рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне 200-400 нм с максимальным излучением в полосе при λ=350 нм.

Изобретение относится к способам определения тяжелых сернистых соединений и молекулярной серы в углеводородной жидкости, в частности в сжиженных углеводородных газах (СУГ), в том числе в широкой фракции летучих углеводородов (ШФЛУ), и может быть использовано в нефтяной и газовой промышленности и обеспечивает расширение диапазона использования способа определения серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии.

Использование: для рентгенофлуоресцентного анализа исследуемого материала. Сущность изобретения заключается в том, что устройство для рентгенофлуоресцентного анализа исследуемого материала содержит источник первичного рентгеновского излучения, формирователь потока возбуждения, прободержатель с образцом исследуемого материала, размещенным внутри формирователя потока возбуждения параллельно направлению распространения этого потока, и детектор рентгенофлуоресцентного излучения, расположенный напротив прободержателя с образцом, формирователь потока возбуждения представляет собой плоский рентгеновский волновод-резонатор с зазором между рефлекторами наноразмерной величины, при этом формирователь имеет отверстие для введения в поток образца исследуемого материала так, чтобы его исследуемая поверхность лежала в плоскости рефлектора, расположенного напротив детектора рентгенофлуоресцентного излучения, и расположенный на выходе волновода-резонатора детектор регистрации излучения, выполненный с возможностью юстировки устройства относительно источника первичного излучения, при этом прободержатель выполнен с возможностью перемещения независимо от волновода-резонатора в направлении, перпендикулярном направлению распространения потока возбуждающего излучения, при этом детектор регистрации излучения выполнен с возможностью регистрации излучения, прошедшего через волновод-резонатор, и контроля ввода образца в поток возбуждающего излучения.

Изобретение относится к области геологии, разработки и использования месторождений полезных ископаемых и может быть использовано на различных этапах поисковых и геолого-разведочных работ для выявления рубиновой минерализации.

Использование: для определения глинистых минералов с помощью рентгеноструктурного анализа. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют отбор проб минералов, возбуждение в них рентгенолюминесценции в оптическом диапазоне длин волн с последующим определением минерала, при этом для приготовленных проб снимают спектры рентгенолюминесценции в диапазоне длин волн 200-500 нм и определяют каолинит по наличию полос люминесценции в диапазоне длин волн 290-400 нм с максимальным излучением при λ=335-357 нм, определяют диккит по максимальному излучению при λ=350-370 нм, определяют монтмориллонит по наличию полос люминесценции в диапазоне длин волн 320-380 нм, с максимальным излучением при λ=320-350 нм, определяют пекораит по наличию полос люминесценции в диапазоне длин волн 270-400 нм с максимальным излучением при λ=280-330 нм, определяют накрит по наличию широкой полосы рентгенолюминесценции при λ=270-500 нм с максимальным излучением при λ=340-350 нм.

Использование: для автоматизированных подводных исследований состава водной среды и донных осадков. Сущность изобретения заключается в том, что рентгенофлуоресцентный анализатор содержит размещенные в изолированном корпусе источник первичного рентгеновского излучения, коллиматор, выполненный с обеспечением формирования коллимированного пучка первичного рентгеновского излучения в виде ленточного плоского пучка, и детектор флуоресцентного излучения пробы жидкости, которые установлены с обеспечением положения их оптических осей в одной плоскости, в качестве устройства забора пробы выбран плунжер, который одним концом выведен в канал ввода/вывода жидкости с обеспечением герметичности наружного прочного корпуса, при этом на поверхности плунжера выполнен плоский участок с насечками в виде канавок с плоскими стенками, которые параллельны между собой, а плунжер установлен с обеспечением ориентации насечек параллельно плоскости расположения оптических осей источника рентгеновского излучения, коллиматора и детектора флуоресцентного излучения, причем взаимное расположение коллиматора и плунжера выполнено с обеспечением угла полного внешнего отражения коллимированного пучка первичного рентгеновского излучения от плоского участка плунжера с насечками, а размеры плоского участка плунжера с насечками соизмеримы с размерами сечения коллимированного пучка первичного рентгеновского излучения.

Настоящее изобретение относится к области химии почв, а именно к методам определения редкоземельных элементов Pr, Nd и Sm в почвах, и описывает рентгенорадиометрический энергодисперсионный способ определения содержаний Pr, Nd и Sm в почвах, включающий определение элементов Ba, La, Ce с радиоизотопным источником 241Am с помощью следующих стадий: накапливание исходного спектра анализируемого образца в интервале энергий 31-41 кэВ; построение модельного спектра мешающих своим наложением Kβ-линий Ba, La и Ce с последующим определением истинных интенсивностей спектральных Kα-линий Pr, Nd, Sm, вычисление концентрации искомых элементов по обобщенному градуировочному графику зависимости концентраций лантанидов La, Ce, Pr, Nd, Sm от интенсивностей линий.

Использование: для рентгеноспектрального анализа негомогенных материалов. Сущность изобретения заключается в том, что определяют интенсивность IA аналитической линии определяемого элемента А в анализируемом материале, рассчитывают интенсивности IA2I в образцах-смесях из анализируемого материала и образца сравнения с заданным содержанием CBji определяемого элемента А и сравнивают количественно интенсивности IA и IA2I, обеспечивая оценку содержания СA определяемого элемента в анализируемом материале, при этом оценку содержания определяемого элемента в анализируемом материале производят в порядке определения изначально интенсивности IA0 и содержания СA0 определяемого элемента в образце сравнения, а также значимых коэффициентов влияния «мешающих» элементов, содержащихся в анализируемом материале, на интенсивность определяемого элемента в материале, определения экспериментально интенсивностей аналитических линий «мешающих» элементов, содержащихся в анализируемом материале и образце сравнения, преобразования интенсивностей IA и IA0 определяемого элемента А в анализируемом материале и образце сравнения соответственно путем учета интенсивностей и значимых коэффициентов влияния «мешающих» элементов и количественного сравнения преобразованных интенсивностей IAj и IA2I в анализируемом материале и расчетных образцах-смесях соответственно.

Использование: для рентгенофлуоресцентного определения примесей. Сущность изобретения заключается в том, что рентгенофлуоресцентное определение содержаний примесей конструкционных материалов включает измерение интенсивностей аналитических линий контролируемых примесей в группе образцов этого материала, дополнительно измеряют интенсивности аналитических линий примесей в стандартных образцах референтного материала, содержащего те же примеси, по результатам этих измерений строят градуировочные графики зависимости интенсивности аналитических линий элементов от содержания, при этом дополнительно проводят измерение обзорного спектра исследуемого конструкционного материала и определяют основной элемент исследуемого конструкционного материала наполнителя, дополнительно измеряют интенсивности аналитических линий элементов контролируемых примесей в образцах, состоящих из этого элемента, абсорбционные факторы и наклоны градуировочных графиков рассчитывают для образцов, состоящих из среднего значения содержания элемента в референтных градуировочных образцах и наполнителя исследуемого конструкционного материала, после чего получают истинные содержания примесей в исследуемом конструкционном материале умножением условных содержаний на отношение наклонов градуировочных графиков в референтном и исследуемом материалах по соответствующим математическим формулам. Технический результат: обеспечение возможности высокоточного рентгенофлуоресцентного определения примесей в разнообразных материалах. 1 ил., 1 табл.

Использование: для энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа. Сущность изобретения заключается в том, что устройство для энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа на основе вторичных излучателей включает рентгеновскую трубку, вторичные излучатели, устройство подачи контролируемого материала, кювету или транспортер с образцом, устройство для регистрации рентгеновского излучения и индикатор, самописец и/или исполнительный механизм, при этом в состав устройства дополнительно введены коллиматор излучения рентгеновской трубки, четное число n чередующихся вторичных излучателей, электромотор, коллиматор излучения вторичных излучателей, коллиматор флуоресцентного излучения образца, в качестве устройства для регистрации рентгеновского излучения использован сцинтилляционный детектор, балластное сопротивление, разделительный конденсатор и узкополосный усилитель, настроенный на частоту смены излучателей. Технический результат: обеспечение высокого энергетического разрешения при замене полупроводниковых детекторов (ППД) с допустимой скоростью счета, не превышающей 5×104-1×105 имп/с. 2 ил.
Наверх