Способ установления подлинности и качества зверобоя продырявленного (hypericum perforatum l.)

Изобретение относится к способу определения качества и подлинности лекарственного сырья зверобоя продырявленного (Hypericum perforatum L.). Способ заключается в том, что приготавливают водно-спиртовой экстракт травы зверобоя (Hypericum perforatum L.), который анализируют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Затем определяют концентрации рутина и гиперфорина (ммоль/л), на основании которых рассчитывают их содержания в зверобое (ммоль/кг), находят отношение рутина к гиперфорину, и равенство его 0,8-1,2 свидетельствует о подлинности и качестве зверобоя (Hypericum perforatum L.). Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение достоверности в установлении подлинности и качества лекарственного сырья. 3 табл.

 

Определение подлинности и качества лекарственного растительного сырья весьма актуально и важно, так как позволит избежать ошибки при приеме лекарственных средств и предотвратить нанесение непоправимого ущерба здоровью.

Изобретение относится к способу определения качества и подлинности лекарственного сырья зверобоя продырявленного (Hypericum perforatum L.).

По условиям фармакопейной статьи подлинность лекарственного сырья зверобоя устанавливается по внешним и микроскопическим признакам, а качество собранного материала - по сумме флавоноидов в пересчете на рутин, которая должна составлять не менее 1,5% [ФС.2.5.0015. Зверобоя трава. Hyperici herba. - 10 с.].

Известен ИК-спектроскопический экспресс-способ определения качества лекарственного растительного сырья (патент RU 2493555, МПК G01N 21/35 (2006.01)). Способ включает отбор лекарственных растений, измельчение до 0,2÷0,5 мм, исследование образцов лекарственного растительного сырья. Полученный образец помещают в приставку НПВО и регистрируют спектр на Фурье-ИК спектрометре, идентифицируют значения характеристических частот спектра, соответствующих химическому составу образца, и определяют подлинность лекарственного растительного сырья по табличным спектральным данным для эталонных образцов. По наличию функциональных групп в образце, не свойственных его химическому составу и появившихся в результате антропогенного загрязнения, определяют безопасность и качество лекарственного растительного сырья.

Данный способ не учитывает тот факт, что химический состав большинства растительных объектов близок, особенно внутри одного рода, что не исключает большую погрешность и низкую достоверность полученных результатов.

Известен способ оценки подлинности лекарственного растительного сырья (ЛРС), в том числе и травы зверобоя (патент RU 2452944, МПК G01N 30/02 (2006.01)), заключающийся в том, что образец ЛРС выдерживают 40 минут при 100°С, компоненты равновесной паровой фазы (РПФ) анализируют на стандартной колонке. Затем определяют интерполяционные характеристики сорбатов, а синхронизацию момента ввода проб РПФ и н-алканов осуществляют по сигналу детектора на часть потока из линии сброса делителя узла ввода пробы. Этот способ является информативным и может быть использован для определения подлинности лекарственного растительного сырья, однако компоненты равновесной паровой фазы не являются активными компонентами зверобоя продырявленного и не могут быть использованы для определения его качества.

Известен способ определения дубильных веществ в растительном сырье (патент RU 2439568, МПК G01N 33/52 (2006.01)), заключающийся в том, что их экстрагируют из сырья водой при кипячении, охлаждают, фильтруют, измеряют оптическую плотность аликвотной пробы при 277 нм и рассчитывают содержание суммы всех дубильных веществ по определенной формуле, далее к аликвотной пробе фильтрата добавляют 1% раствор коллагена в 1% уксусной кислоте, взбалтывают, фильтруют, измеряют оптическую плотность фильтрата при 277 нм и рассчитывают содержание осаждаемых дубильных веществ по определенной формуле. Способ позволяет повысить точность определения содержания дубильных веществ в растительном сырье и селективно определить осаждаемые и не осаждаемые дубильные вещества в растительном сырье. Полученная характеристика может служить параметром качества лекарственного растительного сырья.

К недостаткам способа относится получение значения суммарной характеристики, которая не учитывает вклад в качество сырья зверобоя такого активного компонента, как гиперфорин.

Известен способ определения подлинности растений методом ЯМР (M.S.M. Preto, M.I.B. Tavares a, P.J.O. Sebastião, R.B.V. Azeredo Determination of herb authenticity by low-field NMR. / J. Food Chem, 2013. - №136. - PP. 1272-1276), который может быть использован для дифференциации растительных образцов относительно их региональной принадлежности в короткие временные промежутки, избегая разрушения образца. Однако данный способ сложный в техническом исполнении и дорогостоящий.

Известен способ DNA mini-barcoding, основанный на данных ЯМР метода (J. Costa, В. Campos, J.S. Amaral, M.E. Nunes, M. Beatriz P.P. Oliveira, I. Mafra HRM analysis targeting ITS1 and matK loci as potential DNA mini-barcodes for the authentication of Hypericum perforatum and Hypericum androsaemum in herbal infusions. / J. Food Control, 2016. - №61. - PP. 105-114)/ Описанный вариант установления аутентичности (подлинности), по мнению авторов, может использоваться для дифференциации таких видов зверобоя, как Hypericum androsaemum и Hypericum perforatum. К недостаткам данного способа можно отнести сложность. Кроме того, способ не предполагает установления качества лекарственного сырья.

Известен способ установления соотношения суммы флавоноидов к сумме фенольных соединений для различных образцов растительного происхождения (М.P. Srivastava, R. Tiwari, N. Sharma, Assessment of phenol and flavonoid content in the plant materials. J. on New Biological Reports. 2013, Vol. 2 (2), p. 163-166), включающий анализ экстракта растительного образца для установления суммы флавоноидов колориметрическим методом с использованием хлорида алюминия и суммы фенольных соединений по методу Фолина-Чокальтеу. После этого устанавливают отношение суммы флавоноидов к сумме фенольных соединений. Полученное соотношение может быть использовано для установления качества растительного сырья. Однако отношение суммарных показателей не является строго определенным параметром для каждого растительного объекта, что снижает точность дифференциации образцов.

Наиболее близким аналогом является способ установления корреляционной зависимости между содержанием суммы флавоноидов и содержанием гиперицина в зверобое продырявленном (Hypericum perforatum L.) (А. Ghavamaldin, R. Aptin, P. Khalil, G. Mansour, T. Mariamalsadat, Study of variation of biochemical components in Hypericum perforatom L. grown in North of Iran. / J. Med. Plants Res., Vol. 6 (3). - PP. 366-372). Данный способ включает определение суммы флавоноидов по методике с использованием хлорида алюминия и гиперицина по спектрофотометрической методике, описанной в статье Европейской Фармакопеи (European Pharmacopoeia, 07/2008: 1438). Корреляционные зависимости между суммой флавоноидов и гиперицином устанавливаются с применением программы статистического обсчета. Однако данным способом нельзя установить подлинность и качество лекарственного сырья.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение достоверности в установлении подлинности и качества лекарственного сырья.

Для достижения технического результата готовят водно-спиртовой экстракт травы зверобоя (Hypericum perforatum L.), который анализируют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, определяют концентрации рутина и гиперфорина (ммоль/л), затем пересчитывают их содержания в зверобое (ммоль/кг), находят отношение рутина к гиперфорину, и равенство его 0,8-1,2 свидетельствует о подлинности и качестве зверобоя (Hypericum perforatum L.).

Готовят водно-спиртовой экстракт травы зверобоя продырявленного по способу, прописанному либо в Фармакопейной статье (ФС.2.5.0015. Зверобоя трава. Hyperici herba. - 10 с.), либо по способу динамической экстракции при повышенных температуре и давлении (патент RU №2568912, МПК А61К 36/38 (2006.01)).

Рутин является наиболее стабильным во времени компонентом зверобоя, что подтверждается данными многих исследователей (S. Н. Kopleman, L.L. Augsburger, A. NguyenPho, W.S. Zito Selected Physical and Chemical Properties of Commercial Hypericum perforatum Extracts Relevant for Formulated Product Quality and Performance, AAPS PharmSci 2001, 3 (4) article 26 (http://www.pharmsci.org/); A.R. Bilia, M.C. Bergonzi, G. Mazzi, F.F. Vincieri Analysis and Stability of the Constituents of Artichoke and St. John’s Wort Tinctures by HPLC-DAD and HPLC-MS, Drug Development and Industrial Pharmacy, 2002, 28 (5), p. 609-619).

Экспериментальные исследования, проведенные нами, показали, что отношение содержаний рутина и гиперфорина в образцах, независимо от их территориального происхождения, имеет значение 1.0±0.2 (таблица 1).

Для установления постоянства установленного соотношения содержаний рутина и гиперфорина нами были проведены исследования лекарственных сборов, представляющих смеси различных лекарственных растений, включая траву зверобоя (таблица 2). Как видно из таблицы 2, отношение содержаний этих компонентов выходит за границы установленного для зверобоя значения (1.0±0.2).

На основании полученных результатов можно сделать вывод о том, что в анализируемых сборах, кроме зверобоя продырявленного, присутствуют другие лекарственные растения.

Длительное или ненадлежащее хранение образцов зверобоя приводит к разрушению гиперфорина, обладающего биологической активностью, в результате чего значение соотношения рутин/гиперфорин нарушается (Verotta L., Appendino G., Jakupovic J., Bombardelli E., Hyperforin Analogues from St. John’s Wort (Hypericumperforatum) / J. Nat. Prod. 2000. №63. P. 412-415). Данный факт позволяет использовать изменение значения соотношения рутин/гиперфорин как параметр, определяющий качество лекарственного сырья зверобоя, что подтверждено на примере соотношений биологически активных веществ в образце травы с истекшим сроком годности (таблица 3).

Отличительными признаками заявляемого способа от наиболее близкого аналога, взятого за прототип, являются:

- определение содержания в зверобое рутина и гиперфорина, а не определение суммы флавоноидов;

- нахождение значения соотношения содержаний компонентов, по которому определяют качество и подлинность лекарственного сырья;

- использование метода высокоэффективной жидкостной хроматографии позволяет регистрировать сигнал единичного параметра, как рутина, так и гиперфорина, более корректно, чем спектрофотометрический метод, который регистрирует аналитический сигнал суммы флавоноидов, так как при этой длине волны имеют поглощение и другие органические компоненты.

Пример конкретного выполнения

Готовят водно-спиртовой экстракт зверобоя продырявленного производства «Травы Кавказа» по способу, прописанному в Фармакопейной статье (ФС.2.5.0015. Зверобоя трава. Hyperici herba. - 10 с.). Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Около 1 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу со шлифом вместимостью 150 мл, прибавляют 30 мл 50% спирта. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин, периодически встряхивая для смывания частиц сырья со стенок. Горячее извлечение фильтруют через вату в мерную колбу вместимостью 100 мл так, чтобы частицы сырья не попадали на фильтр. Вату помещают в колбу для экстрагирования и прибавляют 30 мл 50% спирта. Экстракцию повторяют еще дважды в описанных выше условиях, фильтруя извлечение в ту же мерную колбу. После охлаждения объем извлечения доводят 50% спиртом до метки и перемешивают. Полученный экстракт анализируют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Хроматографирование осуществляется в двух системах с применением спектрофотометрического детектора: "Система 1" - для определения рутина, "Система 2" - для гиперфорина.

В "Системе 1" компоненты подвижной фазы - ацетонитрил (А) и вода, содержащая 0.1% муравьиной кислоты (В). Устанавливают градиентный режим элюирования от 95% В до 10% В. Скорость потока - 0.4 мл/мин, термостатирование колонки при 40°С. Детектирование рутина проводится при 254±2 нм. Для "Системы 2" (определение гиперфорина) в качестве компонентов подвижной фазы также используют ацетонитрил (А) и воду, содержащую 0.1% муравьиной кислоты (В). Устанавливают градиентный режим элюирования от 20% В до 0% В. Скорость потока - 0.6 мл/мин; температура термостатирования колонки - 40°С. Детектирование гиперфорина проводится при 272±2 нм.

Затем определяют концентрации биологически активных компонентов (ммоль/л), а именно рутина и гиперфорина, с использованием градуировочных кривых индивидуальных компонентов. После этого рассчитывают их содержания в исходном сырье зверобоя (ммоль/кг сухого сырья (Фармакопея СССР, 11-ое изд. Вып. 1)) по формуле:

Xв-вa=C⋅V/mСС,

где

Xв-ва - содержание вещества в образце, ммоль/кг;

С - концентрация вещества в экстракте, ммоль/л;

V - объем экстракта, л;

mCC - масса сухого сырья, кг.

После расчета получают содержания рутина и гиперфорина. Устанавливают отношение содержаний рутина и гиперфорина в сырье зверобоя продырявленного, которое равно 1,0±0,2. Анализируемое сырье аутентично и качественно.

Предлагаемый способ позволяет в течение 75-145 минут получить данные о соотношении биологически активных веществ в зверобое продырявленном, а именно рутина и гиперфорина, и, по их соотношению, установить подлинность и качество используемого сырья.

В прототипе устанавливают корреляцию между суммарным содержанием флавоноидов и содержанием гиперицина в зверобое продырявленном, но никаких результатов исследований по возможности установления его подлинности и качества не приводится.

Таким образом, предлагаемый способ является новым, практически применимым, а совокупность существенных признаков позволяет достичь технического результата, т.е. он обладает существенными отличиями.

Способ установления подлинности и качества зверобоя продырявленного (Hypericum perforatum L.), включающий приготовление водно-спиртового экстракта травы зверобоя, который анализируют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, определяют концентрации рутина и гиперфорина (ммоль/л), рассчитывают их содержания в зверобое (ммоль/кг), находят отношение содержаний рутина к гиперфорину, и равенство его 0,8-1,2 свидетельствует о подлинности и качестве зверобоя (Hypericum perforatum L.).



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к токсикологии, а именно к способу определения 3-метоксигидроксибензола в биологических материалах. Для этого образцы, содержащие 3-метоксигидроксибензол, трижды экстрагируют метилацетатом в течение 45 мин.

Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии. Сущность: производят отбор пробы крови, экстракцию экстрагентом из указанной пробы ГХБ и определение его количества методом газохроматографического анализа с использованием градуировочного графика.

Изобретение относится к медицине, а именно к клинической лабораторной диагностике, и может быть использовано для определения гомоаргинина (гАрг) в плазме крови и других биологических жидкостях человека.

Изобретение относится к области органической химии, а именно к 5,6,7,8-тетрагидро-6-[N,N-бис[(2-тиенил)этил]]амино-1-нафтолу формулы (I), где (*) помечает хиральный центр, и соединение с формулой (I) представляет собой R- или S-конфигурацию, или рацемическую смесь.

Изобретение относится к фармацевтике, а именно к способам растворения нифедипина в водной среде с использованием нанотехнологии, а также к фармацевтическим композициям, содержащим плохо растворимый в водной среде нифедипин, и к способам количественного определения нифедипина в растворе.

Изобретение относится к области биохимии. Описана группа изобретений, включающая способ определения процента сиалирования гликопротеина и набор для определения содержания сиаловой кислоты в гликопротеине.
Изобретение касается способа определения моносахаридов в вагинальной жидкости и заключается в том, что используют метод газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием.

Изобретение относится к колоночной хроматографии и предназначен для проведения хроматографического анализа веществ на борту космического аппарата в условиях космического полета.

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для стандартизации и оценки подлинности различного лекарственного растительного сырья в медицине, фармакологии, пищевой, парфюмерной и других отраслях промышленности.

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для стандартизации и оценки подлинности различного лекарственного растительного сырья в медицине, фармакологии, пищевой, парфюмерной и других отраслях промышленности.
Изобретение относится к медицине, а именно к хирургии. Способ диагностики гнойного холангита (ГХ) у больных механической желтухой (МЖ) путем обследования больного заключается в том, что газохроматографическим методом определяют в крови уксусную, пропионовую, масляную и изовалериановую кислоту и при концентрации уксусной кислоты больше 0,33 ммоль/л устанавливают наличие холангита, а при концентрации любой из трех кислот: пропионовой больше 0,012 моль/л, масляной больше 0,0039 ммоль/л, изовалериановой больше 0,00034 ммоль/л - устанавливают наличие гнойного холангита с активным развитием анаэробной инфекции, требующего одного из вариантов предоперационной билиарной декомпрессии. Способ позволяет повысить объективность и точность диагностики ГХ при МЖ за счет использования количественных параметров без нежелательных побочных эффектов у пациентов. 2 пр.

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано при подготовке пробы для парофазного анализа (ПФА) различного лекарственного сырья (ЛРС) в медицине, фармакологии, здравоохранении, пищевой, парфюмерной и других отраслях промышленности. Способ подготовки пробы лекарственного растительного сырья для парофазного анализа заключается в том, что фиксированное количество измельченного лекарственного растительного сырья помещают в герметичный стеклянный сосуд и выдерживают при определенной температуре. Затем равновесную паровую фазу отбирают с помощью стеклянного шприца и дозируют в испаритель газового хроматографа с пламенно-ионизационным детектором для анализа. Причем стеклянный шприц для исключения конденсации компонентов выдерживают при температуре пробы, которую определяют методом внутреннего стандарта по начальному участку постоянных значений зависимости отношения площади пиков анализируемых компонентов к площади пика стандартного наиболее летучего компонента пробы от температуры. Техническим результатом является повышение достоверного определения температуры пробы ЛРС для ПФА по начальному участку постоянных значений этой зависимости, а также обеспечение возможности исключения конденсации части компонентов на холодной поверхности стеклянного шприца. 2 ил., 1 табл.

Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа определения пуринов и пиримидинов в сыворотке крови человека. Сущность способа заключается в том, что проводят приготовление стандартного раствора биомаркеров метаболизма пуринов и пиримидинов. Затем получают образцы сыворотки крови с разведением дистиллированной водой с последующим получением фракции путем центрифугирования и фильтрации. Далее к полученной фракции добавляют буферный раствор, содержащий ион-парный реагент - тетрабутиламмоний сульфат - и известное количество стандартного раствора, проводят хроматографическое разделение и строят калибровочные графики. Концентрацию веществ метаболизма пуринов и пиримидинов в анализируемых пробах вычисляют согласно полученным калибровочным кривым. Использование способа позволяет с высокой точностью определять пурины и пиримидины в сыворотке крови. 5 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к области геологии, включая поисковую геохимию на нефть и газ. При осуществлении способа в пределах первой половины мезокатагенеза анализируют органическое вещество, растворимое в органических растворителях (битумоид), полученное экстракцией полярным органическим растворителем (наиболее распространенные хлороформ, дихлорметан, смесь спирта и бензола). Проводят анализ битумоида и определяют абсолютное или относительное содержание изомеров бензонафтофурана. О зрелости нефтематеринской породы судят по бензонафтофурановому отношению - BNFR, которое определяют исходя из площадей пиков бензо[b]нафто[1,2-d]фуран и бензо[b]нафто[2,3-d]фуран, определяемых по результатам хроматографического анализа экстрактов из пород, по формуле при этом породу считают зрелой, если это отношение больше 0,62, при значениях BNFR от 0,40 до 0,72 фиксируют зону начального мезокатагенеза, соответствующую градации MK1 (по шкале Неручева, Вассоевича, Лоптина), при значениях BNFR от 0,72 до 1,14 фиксируют зону среднего мезокатагенеза МК2, а при значениях BNFR 1,14 и более фиксируют зону глубинного мезокатагенеза МК3. Достигается ускорение и повышение достоверности определения и уточнения. 1 табл., 1 ил.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения метанола в воде методом газожидкостной хроматографии. Для этого проводят подготовку газового хроматографа с пламенно-ионизационным детектором к работе. Для лучшего разделения компонентов применяют насадочную колонку с неполярной полидиметилсилоксановой неподвижной жидкой фазой в токе газа-носителя при температуре 35°С -40°С. Градуировку системы проводят в диапазоне концентрации метанола от 0,05 мг/дм3 до 50 мг/дм3, соблюдая временной интервал между анализами. Пробы воды отбирают согласно ГОСТ Р 51592, затем анализируют и рассчитывают содержание метанола согласно градуировочной зависимости. Изобретение позволяет повысить чувствительность определения метанола в пробе воды до 0,05 мг/дм3, а также расширить измеряемый диапазон метанола в воде. 10 ил., 2 табл., 2 пр.

Группа изобретений относится к формированию и анализу составной пробы текучей среды. Устройство содержит входное отверстие, выполненное с возможностью приема части текучей среды, протекающей по трубопроводу; клапан, подсоединенный к входному отверстию; насос, соединенный с клапаном; резервуар, соединенный с клапаном; и газовый хроматограф, соединенный с клапаном. Составная проба представляет собой две или более отдельных проб текучей среды. Каждая из отдельных проб отобрана через заданный промежуток времени после отбора, по меньшей мере, одной другой отдельной пробы и имеет выбранный объем. Промежуток времени основан на времени, прошедшем между отбором отдельных проб, или на объеме текучей среды, протекающей по трубопроводу. Отбирают в резервуар первую отдельную пробу текучей среды из трубопровода, которая имеет первый заданный объем. Через первый промежуток времени после первой пробы отбирают в резервуар вторую отдельную пробу текучей среды из трубопровода, которая имеет второй выбранный объем. Формируют в резервуаре составную пробу, в то время как резервуар соединен с трубопроводом. Обеспечивается эффективная и точная оценка обобщенных свойств большого потока текучей среды, а также сохранении составной пробы для последующего анализа или возможности проведения анализа в режиме реального времени разовых проб для получения информации о текучей среде, протекающей по трубопроводу. 2 н. и 18 з.п. ф-лы, 9 ил.

Изобретение относится к области медицины, а именно к патофизиологии, фармакологии и токсикологии, и касается определения 2,2,6,6-тетраметил-N-{1-[5-(4-метил-3-хлоранилино)-1,2,4-тиадиазол-3-ил]пропан-2-л}пиперидин-4-амина дигидрохлорида в различных биологических средах, в частности в плазме крови у больных в условиях различных неблагоприятных воздействий, включая побочное действие лекарственных средств. Способ включает экстракцию определяемого вещества ацетонитрилом из щелочной среды с последующим определением его методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием в качестве элюента смеси 0,5% раствора, содержащего калия гидрофосфат однозамещенный:метанол:триэтиламин в пропорции 74:25:1, с метанолом при градиенте концентрации последнего от 10 до 70%, при этом pH смеси составляет 3,3. 3 з.п. ф-лы, 4 ил., 3 табл.

Изобретение относится к области медицины. Способ прогнозирования течения острого панкреатита включает забор венозной крови, получение сыворотки, затем сыворотку крови дважды экстрагируют этилацетатом, экстракты объединяют, упаривают досуха в токе инертного газа, а остаток растворяют в метаноле, полученный метанольный экстракт образца сыворотки крови подвергают хроматографическому анализу с одновременным спектральным анализом хроматографических пиков в ультрафиолетовой области на 8 длинах волн: 210, 220, 230, 240, 250, 260, 280, 300 нм, далее на полученной хроматограмме проводят разметку хроматографических пиков, определяют их спектральные отношения и объемы удерживания, после чего проверяют наличие в образце патологических пиков из таблицы 1, и при обнаружении 2 и более патологических пиков из таблицы 1 прогнозируют неблагоприятное течение заболевания с возможностью развития некроза. Технический результат: повышение точности и сокращение длительности способа. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 пр.

Изобретение относится к области электроэнергетики, системам оценки технического состояния трансформаторного оборудования электрических станций и подстанций, в частности к способам оценки состояния бумажной изоляции маслонаполненных электрических аппаратов, например силовых трансформаторов. Заявленный способ оперативной оценки состояния бумажной изоляции маслонаполненных электрических аппаратов включает выявление функции зависимости степени полимеризации бумажной изоляции от удельного объема метанола в трансформаторном масле, а также измерение концентрации метанола, растворенного в трансформаторном масле. Причем измерение концентрации метанола, растворенного в трансформаторном масле, включает: отбор пробы трансформаторного масла в объеме не менее 100 мл; измерение и фиксирование температуры пробы трансформаторного масла; последующий нагрев пробы до температуры выше температуры кипения метанола; последующее извлечение метанола из пробы барботированием инертным газом со скоростью барботирования, достаточной для извлечения не менее 99,5% метанола за 2 часа; концентрирование метанола, содержащегося в пробе трансформаторного масла, в криоловушке, помещенной в жидкий азот; растворение осажденного на стенках криоловушки метанола в жидком растворителе; отбор микрошприцем раствора метанола в жидком растворителе; ввод раствора метанола в жидком растворителе в газохроматографическую систему; измерение концентрации метанола посредством газохроматографической системы, оснащенной капиллярными колонками и пламенно-ионизационным детектором, в течение времени, достаточного для прохода молекул метанола по газовому тракту газохроматографической системы до пламенно-ионизационного детектора. Также способ включает определение удельного объема метанола по формуле: ,где Q0 – удельный объем метанола, мкл/кг;Сизм – измеренное значение концентрации метанола в пробе масла, ppb;mм – масса масла в маслонаполненном электрическом аппарате, кг;ρм – плотность масла, кг/м3;mбум – масса бумажной изоляции в маслонаполненном электрическом аппарате, кг;ρбум – плотность бумажной изоляции, кг/м3;Кр.бум(Т) – коэффициент распределения метанола между маслом и бумагой при достижении равновесного состояния;См.дег – измеренное значение концентрации метанола в пробе масла из маслонаполненного электрического аппарата непосредственно перед обработкой масла, ppb;η – коэффициент, отражающий эффективность удаления метанола при обработке масла;k – количество обработок масла за время эксплуатации маслонаполненного электрического аппарата. Затем определяют степень полимеризации бумажной изоляции в соответствии с функцией зависимости удельного объема метанола от степени полимеризации бумажной изоляции и на заключительном этапе способа осуществляют оценку состояния бумажной изоляции на основании определенной по графику степени полимеризации бумажной изоляции. Технический результат – повышение оперативности и достоверности оценки состояния бумажной изоляции маслонаполненных электрических аппаратов без вывода их из работы. 3 з.п. ф-лы, 4 ил., 3 табл.

Изобретение относится к способам количественного определения биологически активных веществ в растительном сырье и получаемых на его основе продуктах питания, а именно к способу определения содержания витамина К1 в продуктах растительного происхождения, и может быть использовано в химической, фармацевтической и пищевой отраслях, медицине, в том числе гигиене питания. Способ определения содержания витамина К1 в продуктах растительного происхождения включает количественное извлечение из продуктов растительного происхождения витамина К1 (филлохинона) смесью пропанола-2 и гексана, отделение полученного экстракта, устранение влияния компонентов матрицы путем фильтрации экстракта через гидрофобную мембрану, упаривание экстракта в токе азота, перерастворение пробы в элюенте и анализ методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с математической обработкой хроматографических данных, что позволяет устанавливать абсолютную величину концентрации филлохинона в 100 г продукта растительного происхождения. Способ позволяет определять концентрацию витамина К1 как без концентрирования, так и с 60-кратным концентрированием при использовании минимального количества реактивов и минимальной комплектации аналитической системы, а также в любом продукте растительного происхождения. 2 ил., 8 табл., 2 пр.

Изобретение относится к способу определения качества и подлинности лекарственного сырья зверобоя продырявленного. Способ заключается в том, что приготавливают водно-спиртовой экстракт травы зверобоя, который анализируют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Затем определяют концентрации рутина и гиперфорина, на основании которых рассчитывают их содержания в зверобое, находят отношение рутина к гиперфорину, и равенство его 0,8-1,2 свидетельствует о подлинности и качестве зверобоя. Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение достоверности в установлении подлинности и качества лекарственного сырья. 3 табл.

Наверх