Способ получения 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины


 


Владельцы патента RU 2619588:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технологический университет" (ФГБОУ ВО "КНИТУ") (RU)

Изобретение относится к способу получения 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины. Способ включает взаимодействие мочевины с этиленкарбонатом в мольном соотношении мочевины и этиленкарбоната 1:2, соответственно, в присутствии синтетических цеолитов, содержащих в своем составе оксид натрия в количестве 0.4-0.9 мас.% или оксид натрия в количестве 0.4-0.9 мас.% и оксид калия в количестве 1.0-5.5 мас.%. Процесс ведут при температуре 140-150°C до окончания выделения двуокиси углерода. Изобретение позволяет увеличить выход 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины и сократить время ее получения. 4 пр.

 

Изобретение относится к области химии и может быть использовано для получения высокомолекулярных соединений.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины путем взаимодействия мочевины с этаноламином в мольном соотношении мочевины и этаноламина 1:2, соответственно, при температуре 115°С в течение 8 часов, см. US Патент №5858549, МПК6 В32В 27/08; C08G 69/48; C08L 75/00; C08F 283/00, 1999.

Недостатками указанного способа являются недостаточный выход целевого продукта, длительность процесса получения и сложность выделения. Способ позволяет получать смесь, состоящую из 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины, мочевины и этаноламина. Для получения 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины без примесей необходимо подвергнуть полученную смесь перекристаллизации из метанола.

Задачей изобретения является увеличение выхода 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины и уменьшение времени его получения.

Техническая задача решается способом получения 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины путем взаимодействия мочевины с этиленкарбонатом в мольном соотношении мочевины и этиленкарбоната 1:2, соответственно, в присутствии синтетических цеолитов, содержащих в своем составе оксид натрия в количестве 0.4-0.9 мас. % или оксид натрия в количестве 0.4-0.9 мас. % и оксид калия в количестве 1.0-5.5 мас. %, процесс ведут при температуре 140-150°С до окончания выделения двуокиси углерода.

Решение технической задачи позволяет увеличить выход 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины до 98% и сократить время его получения в 1,5-2 раза.

Характеристика веществ, используемых для получения 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины:

Мочевина имеет молекулярную массу 60 г/моль, температура плавления Тпл составляет 132.7°С.

Этиленкарбонат имеет молекулярную массу 88 г/моль, температура кипения Ткип составляет 260.7°С.

Синтетические цеолиты используют с размером пор 8-10 Ǻ, имеющие в своем составе оксид натрия в количестве 0.4-0.9 мас. % или оксид натрия в количестве 0.4-0.9 мас. % и оксид калия в количестве 1.0-5.5 мас. %.

Данное изобретение иллюстрируют следующие примеры конкретного выполнения:

Пример 1 (осуществление способа по прототипу)

В колбу, снабженную обратным холодильником, термометром, помещают 60 г мочевины и 122 г этаноламина в мольном соотношении мочевины и этаноламина 1:2, соответственно. Взаимодействие ведут при температуре 115°С при перемешивании в инертной атмосфере в течение 8 часов. Получают смесь, состоящую из 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины, мочевины и этаноламина. Для получения 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины без примесей необходимо подвергнуть полученную смесь перекристаллизации из метанола. После перекристаллизации получают белое кристаллическое вещество 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины с выходом до 80% с температурой плавления Тпл 81°С.

Примеры 2-4 по заявляемому объекту

Пример 2

В колбу, снабженную обратным холодильником, термометром, помещают 60 г мочевины, 176 г этиленкарбоната в мольном соотношении мочевины и этиленкарбоната 1:2, соответственно, процесс взаимодействия мочевины и этиленкарбоната ведут при перемешивании в присутствии синтетических цеолитов, содержащих в своем составе 0.4 мас. % оксида натрия, при температуре 140°С в инертной атмосфере до окончания выделения двуокиси углерода (длительность процесса 5 часов). Окончание процесса фиксируют по окончании выделения двуокиси углерода, то есть по прекращении осаждения карбоната бария при барботировании исходящих газов через раствор гидроксида бария. По окончании процесса цеолиты отделяют фильтрованием. Выход 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины составляет 98%. Тпл 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины составляет 81°С.

Пример 3.

В колбу, снабженную обратным холодильником, термометром, помещают 60 г мочевины, 176 г этиленкарбоната в мольном соотношении мочевины и этиленкарбоната 1:2, соответственно, процесс взаимодействия мочевины и этиленкарбоната ведут при перемешивании в присутствии синтетических цеолитов, содержащих в своем составе 0.4 мас. % оксида натрия и 1.0 мас. % оксида калия, при температуре 140°С в инертной атмосфере до окончания выделения двуокиси углерода (длительность процесса 4 часа). Окончание процесса фиксируют по окончании выделения двуокиси углерода, то есть по прекращении осаждения карбоната бария при барботировании исходящих газов через раствор гидроксида бария. По окончании процесса цеолиты отделяют фильтрованием. Выход 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины составляет 98%. Тпл 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины составляет 81°С.

Пример 4.

В колбу, снабженную обратным холодильником, термометром, помещают 60 г мочевины, 176 г этиленкарбоната в мольном соотношении мочевины и этиленкарбоната 1:2, соответственно, процесс взаимодействия мочевины и этиленкарбоната ведут при перемешивании в присутствии синтетических цеолитов, содержащих в своем составе 0.9 мас. % оксида натрия и 5.5 мас. % оксида калия, при температуре 150°С до окончания выделения двуокиси углерода (длительность процесса 3 часа). Окончание процесса фиксируют по окончании выделения двуокиси углерода, то есть по прекращении осаждения карбоната бария при барботировании исходящих газов через раствор гидроксида бария. По окончании процесса цеолиты отделяют фильтрованием. Выход 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины составляет 98%. Тпл 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины составляет 81°С.

Как видно из примеров конкретного выполнения, заявляемый способ получения 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины по сравнению с прототипом прост в исполнении, позволяет увеличить выход 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины до 98% и сократить время его получения в 1,5-2 раза. Цеолиты после их фильтрования вновь используют в процессе получения целевого продукта.

Способ получения 1,3-бис(2-гидроксиэтил)мочевины путем взаимодействия мочевины с этиленкарбонатом в мольном соотношении мочевины и этиленкарбоната 1:2, соответственно, в присутствии синтетических цеолитов, содержащих в своем составе оксид натрия в количестве 0.4-0.9 мас. % или оксид натрия в количестве 0.4-0.9 мас. % и оксид калия в количестве 1.0-5.5 мас. %, процесс ведут при температуре 140-150°C до окончания выделения двуокиси углерода.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения 1,1,3,3-тетракис(2-гидроксиэтил)мочевины. Способ включает взаимодействие мочевины с этиленкарбонатом в мольном соотношении мочевины и этиленкарбоната 1:4 соответственно в присутствии синтетических цеолитов, содержащих в своем составе оксид натрия в количестве 0.4-0.9 мас.% или оксид натрия в количестве 0.4-0.9 мас.% и оксид калия в количестве 1.0-5.5 мас.%.

Изобретение относится к способу получения тетраоксиалкилзамещенных мочевин общей формулы (I), где R - -(СН2)8-; -(СН2)10-. Способ включает прибавление диизоцианата к охлажденному раствору диэтаноламина в хлороформе в мольном соотношении компонентов 1:2, выдержку полученной смеси, фильтрование и сушку полученного продукта при давлении.

Изобретение относится к способу получения 1,1-1,6-гексаметилен-3,3,3 ,3 -тетракис(2-оксиэтил)-бисмочевины, которая может быть использована в медицине, заключающемуся во взаимодействии 1,6-гексаметилендиизоцианата с диэтаноламином в водной среде, причем диэтаноламин берут в количестве 1,001÷1,01 от стехиометрического и после проведения синтеза удаляют избыток диэтаноламина на катионообменной смоле, которую добавляют в реакционную смесь в количестве 5-10% от массы исходных компонентов при перемешивании до снижения рН реакционной смеси в интервале 7,0-7,2.

Изобретение относится к области органической химии, конкретно к способу получения тетраоксиалкилзамещенной мочевины, которая может быть использована в медицине. .

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям и, в частности, к получению замещенных мочевины формулы (R<SB POS="POST">1</SB>O)(R<SB POS="POST">2</SB>O)CH-CH(OR<SB POS="POST">3</SB>)-N(A)-C(O)-N(A<SB POS="POST">1</SB>)-CH(OR<SB POS="POST">3</SB>)CH(OR<SB POS="POST">1</SB>)(OR<SB POS="POST">2</SB>), где R<SB POS="POST">1</SB> и R<SB POS="POST">2</SB> - C<SB POS="POST">1</SB> - C<SB POS="POST">4</SB>-алкил R<SB POS="POST">3</SB> - H, C<SB POS="POST">1</SB> - C<SB POS="POST">4</SB>-алкил А и А<SB POS="POST">1</SB> - каждый Н или вместе образуют этиленовый радикал, которые могут быть использованы в качестве отделочного агента целлюлозных волокон.

Изобретение относится к способу получения 1,1,3,3-тетракис(2-гидроксиэтил)мочевины. Способ включает взаимодействие мочевины с этиленкарбонатом в мольном соотношении мочевины и этиленкарбоната 1:4 соответственно в присутствии синтетических цеолитов, содержащих в своем составе оксид натрия в количестве 0.4-0.9 мас.% или оксид натрия в количестве 0.4-0.9 мас.% и оксид калия в количестве 1.0-5.5 мас.%.

Изобретение относится к получению новых производных димеризованной жирной кислоты, а именно ее полиамидомочевинных производных, которые могут быть использованы в качестве термостойких клеев-расплавов.

Изобретение относится к способу получения Nδ-нитрозо-Nδ-[(2-хлорэтил)карбамоил]-L-орнитина формулы 1, обладающего противоопухолевым действием. Согласно предлагаемому способу Nδ-нитрозо-Nδ-[(2-хлорэтил)карбамоил]-L-орнитин получают из смеси изомеров Nδ-нитрозо-Nδ-[(2-хлорэтил)карбамоил]-L-орнитина и Nδ-[(2-хлорэтил)-N-нитрозокарбамоил]-L-орнитина, при этом раствор смеси изомеров в воде выдерживают в течение 50 ч при +37°С, концентрируют реакционную массу и выдерживают 8 ч при +8°С.
Изобретение относится к способу получения тонкодисперсных частиц полимочевины, необязательно, микронного размера или наночастиц, а также к самим тонкодисперсным частицам полимочевины, необязательно, микронного размера или к наночастицам.

Изобретение относится к способу получения мета-хлорбензгидрилмочевины(галодифа) с использованием магнитных наночастиц, модифицированных сульфогруппами. Способ включает конденсацию мета-хлорбензгидриламина, закрепленного на магнитных наночастицах Fe2O3@SO3H, с цианатами щелочных металлов при комнатной температуре в водно-спиртовой среде в течение 1 часа.

Изобретение относится к химии производных адамантана, а именно к способу получения 1,3-дизамещенных мочевин производных 1,3-диметиладамантана общей формулы: где n=0, 1 Способ заключается во взаимодействии изоцианата общей формулы: где n=0, 1, с аминами, выбранными из ряда: 1,2-этилендиамин, пиперидин, 1-аминометиладамантан, 2-амино-2-цианоадамантан и 2-аминоэтанол, при температуре 0-25°С, в течение 3-8 часов в диметилформамиде при мольном соотношении изоцианат:амин:диметилформамид = 1:1,1-7,2:65-107.

Изобретение относится к области получения стабильных водных растворов N-аминометиленовых производных амидов карбоновых кислот, в частности получения стабилизированных водных растворов N,N'-бис(диметиламинометил)-мочевины.

Изобретение относится к способу получения мочевиновой консистентной смазки, который осуществляют в устройстве, использующем экструдер и содержащем несколько реакционных зон, смонтированных в ряд и связанных по текучей среде.
Наверх