Способ получения коричной кислоты
О П И С А Н И Е 270726
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик де
М, Кл. С 07с 51/28
С 07с б3/б2
Заявлено 19.111.1969 (№ 1312937/23-4) с присоединением заявки Хо
Приоритет
Опубликовано 17.IV.1973. Бюллетень X- 18
Дата опубликования описания 8Л 111.1973
Комитет по делам иаабретеиий и открытий при Совете Мииистров
СССР
УДЫ, 547.586.5.07 (088.8) Авторы изооретсния
Э.,П. Гендриков, Г. М. Гринберг и Ю. В. Гавсевич
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРИЧ НОЙ КИСЛОТЪ1
Предмет изобретения
Изобретение относится к технологии органического синтеза, а именно к способу получения коричпой кислоты, широко применяемой в технике.
Известно получение коричной кислоты из бснзилидснацетопа действием на него гипохлорптом натрия. При этом оказывается, что часть бензилидснацетопа не вступает в реакцию, превращается в смолоподобное коричневое вещество, вследствие чего выход коричной кислоты не превышает 50%. Поэтому в реакционной смеси всегда имеется не вошедший в реакцшо бепзолацетон, который при повышенной температуре в щелочной среде полимеризуется (осмоляется).
Найдено, что если добавлять к водному раствору пшохлорита бензилиденацетон в виде водной эмульсии, бензилиденацетон полностью вступает в реакцию с гипохлоритом, выход целевого продукта 85 — 90 /о.
Сущность предлагаемого изобретения состоит в том, что применение разбавителя — воды значительно замедляет или вовсе предотвращает самокопдепсацию непредельного кетоиабензилиденацетона в щелочной среде.
Пример. К 40 ял водного раствора гипохлорита натрия (содержащего активного хлора 101 г, л), нагретого до 37 С, прибавляют нагретую до 40=С водную эмульсию 2,4 г бензилпденацетопа. Энергично перемешивая смесь, температуру доводят до 52 С и выдерукпвают прп 50 — 52.С в течение 30 мин. Затем раствор охлаждают до 20 С и разрушают избыток гппохлорпта добавлением 10% -ного
10 раствора сульфпта натрия, отделяют слой хлороформа, фильтруют слегка мутный, почти бесцветный раствор и фильтрат подкисляют концентрированной солтшой кислотой. Получают бесцветную коричную кислоту (2,14 г);
15 т. пл. 133" С. Выход 88о/о.
Способ получения коричной кислоты путем
20 обработки бепзилиденацстона пшохлорптом прп нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отлыт он шкл тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, бензплпденацетон
25 берут в виде водной эмульсии.
